SU1634703A1

SU1634703A1 - Process for regeneration of ethanol

Info

Publication number: SU1634703A1
Application number: SU884463874A
Authority: SU
Inventors: Александр Степанович Марценюк; Иван Федорович Малежик; Людмила Николаевна Мельник; Анатолий Дмитриевич Сергеев; Петр Михайлович Немирович
Original assignee: Киевский Технологический Институт Пищевой Промышленности
Priority date: 1988-07-21
Filing date: 1988-07-21
Publication date: 1991-03-15

Abstract

Изобретение относитс к пищевой промышленности . Целью изобретени вл етс повышение выхода и улучшение качества этанола и снижение энергоемкости процесса . Способ предусматривает подогрев спир- товодной смеси, образующейс в виде отхода при производстве пектина, ее подачу в равных количествах в две одинаковые ректификационные колонны, втора из которых вакуумируетс . При этом флегму из первой колонны используют дл орошени обеих колонн, остаток несконденсировавшегос пара и газа из первой колонны подают в верхнюю часть второй колонны, а греющий пар дл второй колонны получают за счет тепла конденсации спиртоводного пара первой колонны, Из второй колонны производ т также дополнительный отбор промежуточных и головных примесей в количестве 1,5-3,0%. 1 табл. &amp;The invention relates to the food industry. The aim of the invention is to increase the yield and improve the quality of ethanol and reduce the energy intensity of the process. The method involves heating an alcohol-water mixture formed as waste during the production of pectin, and feeding it in equal quantities into two identical distillation columns, the second of which is evacuated. At the same time, reflux from the first column is used to irrigate both columns, the remainder of the uncondensed steam and gas from the first column is fed to the upper part of the second column, and heating steam for the second column is obtained by the condensation heat of the alcohol-water vapor of the first column. selection of intermediate and head impurities in the amount of 1.5-3.0%. 1 tab. &amp;

Description

Изобретение относитс к пищевой промышленности и касаетс способов регенерации этанола.This invention relates to the food industry and concerns methods for the recovery of ethanol.

Целью изобретени ыл етс повышение выхода и улучшение качества этанола и снижение энергоемкости процесса.The aim of the invention is to increase the yield and improve the quality of ethanol and reduce the energy intensity of the process.

Спиртоводную смесь, образующуюс в виде отхода при производстве пектина, подают в равных количествах в две одинаковые колонны, втора из которых вакуумируетс . При этом флегму из первой колонны используют дл орошени обеих колонн, остаток несконденсирующегос пара и газа из первой колонны подают в верхнюю часть второй колонны, а греющий пар дл второй колонны получают за счет тепла конденсации спиртоводного пара первой колонны, Из второй колонны производ т дополнительный отбор промежуточных и головных примесей.The alcohol-water mixture formed as waste in the production of pectin is served in equal quantities into two identical columns, the second of which is evacuated. At the same time, reflux from the first column is used to irrigate both columns, the remainder of the non-condensing steam and gas from the first column is fed to the upper part of the second column, and heating steam for the second column is obtained by the heat of condensation of the alcohol-water vapor of the first column. intermediate and head impurities.

При выбранных услови х обеспечиваетс снижение потерь, уменьшаетс образование и накопление примесей в готовом продукте за счет снижени продолжительности и температуры процесса и двукратного использовани теплоты греющего пара.Under selected conditions, losses are reduced, the formation and accumulation of impurities in the finished product is reduced by reducing the duration and temperature of the process and using the heat of heating steam twice.

Особенностью регенерации этанола в производстве пектина по сравнению со спиртовым производством вл етс различное число ректификационных колонн, различные начальна и конечна концентрации спиртоводной смеси, неодинаковое содержание и природа примесей в обрабатываемой смеси, коррозионна агрессивность подвергающейс обработке среды и различные требовани к качеству готового продукта-этанола . Исходна спиртоводна смесь, образующа с при производстве пектина, содержит 55-65% этанола. Регенерированный из нее этанол должен иметь концентрацию 96% и содержать минимальноеThe peculiarity of ethanol regeneration in pectin production compared to alcohol production is a different number of distillation columns, different initial and final concentrations of an alcohol – water mixture, the unequal content and nature of impurities in the processed mixture, the corrosive aggression of the treated medium and different requirements for the quality of the finished product — ethanol. The initial alcohol-water mixture formed during the production of pectin contains 55-65% ethanol. The ethanol regenerated from it must have a concentration of 96% and contain a minimum

О CJAbout CJ

vj О CJvj o CJ

количество метанола, сивушных масел, альдегидов , ацеталей, сложных эфиров, азотистых соединений и ионов металлов, которые, вступа во взаимодействие со свободными радикалами Д-галактуроновой кислоты, составл ющей основу пектиновой молекулы, блокируют их и снижают тем самым желиру- ющие и лечебные свойства пектина.the amount of methanol, fusel oils, aldehydes, acetals, esters, nitrogenous compounds and metal ions, which, interacting with D-galacturonic acid free radicals, which form the basis of the pectin molecule, block them and thereby reduce the gelling and therapeutic properties pectin.

Использование греющего пара, вл ющегос источником органических и неорганических загр знений готового продукта, только в первой колонне полностью исключает возможность загр знени этанола примес ми, содержащимис в недостаточно чистом паре, за счет питани второй колонны греющим паром, полученным из лютерной воды за счет теплоты конденсации спиртоводного пара первой колонны . Кроме того, за счет использовани разрежени во второй колонне (примерно до половины атмосферного) снижаетс температура ведени процесса на 20-25°С, что более чем в четыре раза уменьшает количество новообразований в готовом продукте, выведение которых из этанола потребовало бы дополнительного расхода греющего пара и повлекло за собой лишние потери целевого продукта.The use of heating steam, which is a source of organic and inorganic contamination of the finished product, only in the first column completely excludes the possibility of ethanol contamination with impurities contained in insufficiently clean steam, due to feeding the second column with heating steam obtained from Luther water due to the heat of condensation spirtovodnogo steam first column. In addition, due to the use of vacuum in the second column (approximately to half the atmosphere), the process temperature is reduced by 20-25 ° C, which more than quadruples the number of new growths in the finished product, which would require additional heating steam consumption by four and caused an extra loss of the target product.

Подача исходной спиртоводной смеси в равных количествах в две одинаковые ректификационные колонны необходима дл проведени процесса регенерации этанола наиболее экономичным способом, так как при подаче в первую колонну большего количества питающей смеси, чем во вторую колонну, выдел етс избыточное количество теплоты конденсации пара, которое не может быть полностью использовано во второй колонне. В случае подачи меньшего. количества спиртоводной смеси в первую колонну выдел ющегос количества тепла не будет доставать дл ведени процесса во второй колонне, дл чего понадобитс вводить в нее дополнительное количество свежего греющего пара, что загр знит готовый продукт и повысит затраты тепловой энергии .The supply of the initial alcohol-water mixture in equal quantities to two identical distillation columns is necessary for carrying out the process of ethanol regeneration in the most economical way, since when a larger feed mixture is fed to the first column than to the second column, an excessive amount of vapor condensation is released, which cannot be fully used in the second column. In the case of filing less. The amounts of an alcohol – water mixture in the first column of the evolved amount of heat will not be obtained for the process in the second column, for which it will be necessary to introduce into it an additional amount of fresh heating steam, which will pollute the finished product and increase the cost of thermal energy.

Использование в процессе двух одинаковых колонн с одинаковой производительностью , в которых осуществл ютс однотипные процессы, позвол ет уменьшить общее количество дефлегматоров и конденсаторов. В этом случае первую колонну достаточно снабдить только дефлегматором , а вторую - только конденсатором, и таким путем уменьшить количество оборудовани . Флегма, получаема в дефлегматоре за счет конденсации спиртоводного пера, выход щего из первой колонны, используетс дл орошени обеих колонн вThe use in the process of two identical columns with the same productivity, in which similar processes are carried out, allows to reduce the total number of reflux condensers and condensers. In this case, it is enough to supply the first column only with a dephlegmator, and the second one only with a condenser, and thus reduce the amount of equipment. The reflux obtained in a reflux condenser by condensation of a spirit-water pen leaving the first column is used to irrigate both columns in

равных количествах, Использование первой колонны только дл получени флегмы вл етс ее новым свойством.equal amounts. Using the first column only for reflux is a new feature.

Поскольку перва колонна служит только дл получени флегмы, котора в конечном итоге попадает во вторую колонну, то необходимость отбирать промежуточные примеси из первой колонны также отпадает. Эти примеси из первой колонны вместе сSince the first column serves only to obtain reflux, which ultimately enters the second column, the need to select intermediate impurities from the first column also disappears. These impurities from the first column along with

0 флегмой попадают во вторую колонну и там могут отбиратьс в зонах наибольшего их концентрировани , При этом исключаетс отбор только промежуточных примесей, поскольку хвостовые (т желокип щие) приме5 си из первой колонны вывод тс вместе с кубовой жидкостью, а головные - вместе с остатками несконденсиррвавшегос пара и газа.0 reflux enters the second column and there can be selected in the zones of their greatest concentration. This excludes the selection of only intermediate impurities, since tailing (heavy) impurities from the first column are removed together with the bottom liquid, and the head ones with non-condensable residues steam and gas.

Таким образом, использование первойSo the use of the first

0 колонны по новому назначению, т.е. только дл получени флегмы, позвол ет исключить установку дополнительного конденсатора и одновременно исключить отбор промежуточных примесей из этой колонны,0 columns for a new purpose, i.e. only for reflux, it eliminates the installation of an additional condenser and at the same time excludes the selection of intermediate impurities from this column,

5 что способствует уменьшению технологических операций и снижению потерь этанола, отбираемого вместе с примес ми.5 which contributes to the reduction of technological operations and the reduction of losses of ethanol, taken together with impurities.

Использование первой колонны по новому назначению приводит к новому на0 значению второй колонны, а именно дл выделени промежуточных примесей и получени целевого продукта. Тем не менее кажда из обеих колонн по принципу работы остаетс полной ректификацион5 ной колонной, т.е. имеет истощающую и укрепл ющую части.The use of the first column for a new purpose leads to a new value for the second column, namely, to isolate intermediate impurities and to obtain the desired product. Nevertheless, according to the principle of operation, each of the two columns remains a complete distillation column, i.e. has draining and strengthening parts.

Несконденсировавшийс пар w- газы первой колонны подают в верхнюю1 часть второй колонны, т.е. примерно в зону 3-5-йThe uncondensed vapor w, the gases of the first column, is supplied to the upper 1 part of the second column, i.e. approximately to the zone 3-5

0 тарелок второй колонны, счита сверху. Содержащийс в несконденсировавшемс паре этанол принимает участие в массообмене на тарелках верхней части второй колонны и включаетс в общий поток выдел емого0 plates of the second column, counting from above. The ethanol contained in the uncondensed vapor takes part in the mass exchange on the plates of the upper part of the second column and is included in the total flow of the separated

5 продукта. Неконденсирующиес газы и головные примеси проход т через верхние тарелки колонны, конденсатор и спиртоло- вушку и вывод тс из установки с помощью вакуум-насоса.5 product. Non-condensable gases and head impurities pass through the upper plates of the column, condenser and alcohol trap and are removed from the installation using a vacuum pump.

0 Однократное удаление неконденсирующихс газов и легколетучих примесей только из второй колонны позвол ет уменьшить потери этанола, неизбежно отводимого вместе с несконденсировав5 шимс паром головных примесей и газами. Экономи этанола за счет использовани указанного приема может измен тьс в значительных пределах, завис щих от специфики пектинового производства и химического состава примеси.0 A single removal of non-condensable gases and volatile impurities from the second column alone reduces the loss of ethanol that is inevitably removed along with the non-condensing 5 vapor from the head impurities and gases. Saving ethanol through the use of this technique can vary considerably, depending on the specificity of pectin production and the chemical composition of the impurity.

При регенерации этанола в производстве пищевого блочного пектина, когда количество головных примесей невелико, и потери этанола с ними также невелики, экономи этанола может составить 0,1...0,2% от общего количества. При регенерации этанола в услови х производства пектина дл медицинских целей из свекловичной стружки требовани к содержанию головных примесей предъ вл ютс более жесткие; в этом случае возникает необходимость головных примесей не только через вакуум-насос, но и специального их отбора из спиртоловуш- ки - использование приема однократного отбора примесей только из второй колонны позвол ет получить экономию до 1...1,5% целевого продукта.When ethanol is regenerated in the production of nutritional block pectin, when the amount of head impurities is small, and the losses of ethanol with them are also small, the economy of ethanol can be 0.1 ... 0.2% of the total. When ethanol is regenerated under the conditions of production of pectin for medical purposes from beet chips, the content of head impurities is more stringent; in this case, there is a need for head impurities not only through a vacuum pump, but also their special selection from the alcohol trap - using the method of a single selection of impurities from the second column only allows saving up to 1 ... 1.5% of the target product.

Дл получени этанола, используемого в производстве высококачественного медицинского пектина необходимо проведение отбора промежуточных (пропиловый спирт, уксусноизоамиловый эфир) и головных примесей (диэтиловый эфир, уксусный альдегид , уксуснометиловый эфир, уксусноэти- ловый эфир) из второй ректификационной колонны, так как туда поступают несконденсировавшиес пар и газ из первой колонны и части флегмы, образованной из пара первой колонны, которые содержат дополнительные примеси.For the preparation of ethanol used in the production of high quality medical pectin necessary to carry out selection of intermediate (propyl alcohol, uksusnoizoamilovy ether) and head impurities (diethyl ether, acetaldehyde, uksusnometilovy ether uksusnoeti- octylphenyl ether) from the second distillation column, since there come uncondensed vapor and gas from the first column and part of the reflux formed from the vapor of the first column, which contain additional impurities.

Пример 1. Спиртоводную смесь, образующуюс при производстве пектина, подают в равных количествах в две ректификационные колонны диаметром 1600 мм, заполненные регул рной листовой насадкой с зубчатым отверстием и козырьками. При этом давление в верхней части первой колонны равно атмосферному (100 кПа), температура спиртоводного пара, поступающего в дефлегматор-кип тильник 79°С. Температура в кубе второй колонны 70°С, а давление в верхней части 32 кПа. Флегму из первой ректификационной колонны используют дл орошени обеих колонн, несконденсировавшиес газ и пар из первой колонны подают в верхнюю часть второй колонны, а греющий пар дл второй колонны получают за счет тепла конденсации спиртоводного пара первой колонны.Example 1. An alcohol-water mixture formed during the production of pectin is served in equal quantities into two distillation columns with a diameter of 1600 mm, filled with a regular sheet nozzle with a toothed hole and canopies. The pressure in the upper part of the first column is equal to atmospheric (100 kPa), the temperature of the alcohol-water steam entering the reflux condenser is 79 ° C. The temperature in the cube of the second column is 70 ° C, and the pressure in the upper part is 32 kPa. The reflux from the first distillation column is used to irrigate both columns, uncondensed gas and steam from the first column are fed to the upper part of the second column, and heating steam for the second column is obtained by the condensation heat of the water-alcohol steam from the first column.

Пример 2. Осуществл ют аналогично примеру 1, но из второй колонны производ т дополнительный отбор промежуточныхExample 2. Carried out analogously to example 1, but from the second column, an additional selection of intermediate

и головных примесей в количестве 2% от массы этанола.and head impurities in the amount of 2% by weight of ethanol.

Результаты испытани известного и предлагаемого способов представлены в 5 таблице.The results of testing the known and proposed methods are presented in Table 5.

Как следует из приведенных данных, использование подачи питающей смеси в оав- ных количествах в две одинаковые колонны, втора из которых вакуумируетс , пр. чене0 ние флегмы из первой колонны дл орошени обеих колонн, подачи остатка несконденсировавшегос пара и газа из первой колонны в верхнюю часть второй колонны, а также получение греющего параAs follows from the above data, the use of feeding the feed mixture in two quantities into two identical columns, the second of which is evacuated, or refluxing from the first column to reflux both columns, feeding the remainder of the uncondensed vapor and gas from the first column to the top. the second column, as well as getting a heating steam

5 дл второй колонны за счет тепла конденсации спиртоводного пара первой колонны позвол ет получить качественно новый процесс регенерации этанола из спиртоводной смеси, образующейс при производстве5 for the second column due to the heat of condensation of the alcohol – water vapor of the first column makes it possible to obtain a qualitatively new process for the recovery of ethanol from the alcohol – water mixture formed during the production

0 пектина, обеспечивающей повышение выхода , улучшение качества готового продукта и экономию тепловой энергии.0 pectin, which increases yield, improves the quality of the finished product and saves thermal energy.

Claims

1. A method of ethanol regeneration, including heating of an alcohol-water mixture, its concentration in a distillation column with refluxing, condensation and subsequent cooling of the finished product, characterized in that

In order to increase the yield and improve the quality of ethanol and reduce the energy intensity of the process, an alcohol-water mixture is used as a spirit-water mixture, which is formed as waste in the production of pectin, before being concentrated, the heated spirit-water mixture is divided into two equal parts, an additional column of similar design is used for concentration and each part of the alcohol-water mixture serves

0 in one of the columns, reflux from the first column is used to irrigate both columns, the remainder of the uncondensed steam and gas from the first column are fed to the top of the second column, and the heating steam for the second

5 columns are obtained due to the heat of condensation of the alcohol vapor of the first column, while the second column is evacuated.

2. A method according to claim 1, characterized in that, in order to improve the quality of the regenerated ethanol, an additional selection of intermediate and head impurities is made from the second column.