SU1629268A1 - Process for preparation capillary quartz column - Google Patents
Process for preparation capillary quartz column Download PDFInfo
- Publication number
- SU1629268A1 SU1629268A1 SU884609955A SU4609955A SU1629268A1 SU 1629268 A1 SU1629268 A1 SU 1629268A1 SU 884609955 A SU884609955 A SU 884609955A SU 4609955 A SU4609955 A SU 4609955A SU 1629268 A1 SU1629268 A1 SU 1629268A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- coating
- capillary
- column
- quartz
- increase
- Prior art date
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к газовой капилл рной хроматографии и может быть использовано дл анализа как неорганических веществ, так и ,сложных многокомпонентных смесей органических соединений. С целью повышени адгезии покрыти к поверхности стекла и увеличени механической прочности колонки кварцевую капилл рную колонку изготавливают выт гиванием капилл ра.из термически разм гченной кварцевой трубки, нанесенном на его наружную поверхность защитного покрыти из азотсодержащего полигетероарилена и термообработкой покрыти при 550-600 в течение 1-3 с в инертной среде. Механическа прочность - более 150 изгибов на длине до 100 м, адгези - требуетс применение усили дл отслоени покрыти лезвием. 2 ил. 1 табл. $The invention relates to gas capillary chromatography and can be used to analyze both inorganic substances and complex multicomponent mixtures of organic compounds. In order to increase the adhesion of the coating to the glass surface and increase the mechanical strength of the column, a quartz capillary column is made by pulling a capillary out of a thermally softened quartz tube deposited on its outer surface of a protective coating of nitrogen-containing polyheteroarylene and heat-treated the coating at 550-600 for 1 -3 s in an inert atmosphere. Mechanical strength — more than 150 bends over a length of up to 100 m; adhesion — application of force is required to peel the blade. 2 Il. 1 tab. $
Description
Изобретение относитс к хроматографии , преимущественно к газовой капилл рной хроматографии, и может быть использовано дл анализа как неорганических веществ, так и сложных многокомпонентных смесей органических соединений.The invention relates to chromatography, primarily gas capillary chromatography, and can be used to analyze both inorganic substances and complex multicomponent mixtures of organic compounds.
Целью изобретени вл етс повышение адгезии покрыти к поверхности стекла и увеличение механической прочности колонки.The aim of the invention is to increase the adhesion of the coating to the surface of the glass and to increase the mechanical strength of the column.
На фиг.1 представлена установка дл выт жки капилл ра, на фиг. 2 - устройство дл кратковременного высо- котемпературного воздействи .FIG. 1 shows an installation for drawing a capillary; FIG. 2 - device for short-term high-temperature exposure.
Установка дл выт жки капилл ра содержит механизм 1 подачи кварцевой заготовки, кислородно-водородную горелку 2,фильеру 3 с. полиимидным лаком, капилл р 4, трубчатую печь 5, устройство 6 высокотемпературного воздействи , наматывающий приемный барабан 7.The capillary drawing unit contains a quartz billet feeding mechanism 1, an oxygen-hydrogen burner 2, a spinneret 3 seconds. polyimide varnish, a capillary tube 4, a tube furnace 5, a high-temperature device 6, a winding receiving drum 7.
Устройство дл кратковременного высокотемпературного воздействи содержит патрубок 8 подачи аргона, входной патрубок 9, выводной патрубок 10, нагреватель 11 сопротивлени .The device for short-term high-temperature exposure includes an argon supply pipe 8, an inlet pipe 9, a discharge pipe 10, a resistance heater 11.
Способ осуществл етс следующим образом.The method is carried out as follows.
ГОGO
ОЭOE
DoDo
Кварцева трубка-з.аготовка подаетс в плам кислородно-водородной горелки 2 при помощи подающего механизма 1, после разм гчени из нее выт гиваетс капилл р 4, который затем пропускают через фильеру 3, наполненную полиимидным лаком ПЛИ-2. Капилл р с нанесенным на его наружную поверхность слоем лака поступа- ет в трубчатую печь 5, температура которой 100-200 С, что обеспечивает удаление растворител и отверждение покрыти . Из печи 5 капилл р прот гиваетс через устройство 6 кратко- временного высокотемпературного воздействи j представл ющее собой кварцевый тройник, в котором через патрубок непрерывно продуваетс аргон марки ч, а через два других патрубка прот гиваетс капилл р, где он подвергаетс кратковременному нагреву нагревателем сопротивлени . Затем после сн ти температурного градиента , капилл р еще некоторое врем находитс в атмосфере аргона и затем сматываетс на приемный барабан 7, и после нанесени на внутреннюю поверхность неподвижной жидкой фазы кварцева капилл рна колонка (ККК) готова к использованию.The quartz tube-z. Is supplied to the flame of the oxygen-hydrogen burner 2 by means of the feeding mechanism 1, after softening, a capillary tube 4 is drawn from it, which is then passed through the die plate 3 filled with polyimide lacquer PLI-2. A capillary with a layer of lacquer applied on its outer surface enters the tube furnace 5, the temperature of which is 100–200 ° C, which ensures the removal of the solvent and the curing of the coating. From the furnace 5, the capillary is pulled through the device 6 for short-term high-temperature exposure j, which is a quartz tee, in which argon of the h brand is continuously blown through the pipe, and through the other two pipes it is heated briefly by the resistance heater. Then, after removing the temperature gradient, the capillary is under argon atmosphere for some time and then rolled up onto the receiving drum 7, and after deposition of the quartz liquid to the internal surface of the stationary liquid phase is ready for use.
Качество ККК оценивали по механической прочности на изгиб и легкости отделени полиимидного покрыти от поверхности стекла, что характеризует адгезию полиимида к стеклу. Механическую прочность на изгиб определ ют измерением длины капилл ра, который отламывают при испытании образца наматыванием его на круглый стержень диаметром 7 мм и числом повторных наматываний капилл ра длиной 200 мм на стержень диаметром 15 мм. Легкость отделени защитного полиимидного покрыти определ ют путем отслаивани и соскабливани полимерной пленки острым лезвием. Эту операцию выполн ют под микроскопом при 20-кратном увеличении.The quality of the KKK was evaluated by the mechanical bending strength and ease of separation of the polyimide coating from the glass surface, which characterizes the adhesion of the polyimide to glass. The mechanical bending strength is determined by measuring the length of a capillary, which is broken off when a sample is tested by winding it on a round rod with a diameter of 7 mm and the number of repeated windings of a capillary with a length of 200 mm on a rod with a diameter of 15 mm. The ease of separating the protective polyimide coating is determined by peeling and scraping the polymer film with a sharp blade. This operation is performed under a microscope at a magnification of 20x.
Пример 1.Из заготовки изExample 1. From the workpiece from
высокочистого синтетического кварцевого стекла с наружным диаметром 12ммhigh-purity synthetic quartz glass with an outer diameter of 12mm
j j
,- ,,
00
00
и толщиной стенки 1,5 мм выт гивают капилл р. Скорость выт жки капилл ра 6 м/мин. Защитное полимерное покрытие получают из раствора лака ГОШК-2. Температура трубчатой печи 115°С, температура печи кварцевого реактора 550 С. Врем нахождени в зоне высокой температуры 3 с. В результате получают гибкий кварцевый капилл р со следующими характеристиками: внешний диаметр капилл ра 0,5 мм, толщина стенок 0,065 мм, толщина защитного покрыти 0,012 мм.and a wall thickness of 1.5 mm, the capillaries are pulled out. Capillary drawing speed 6 m / min. The protective polymer coating is obtained from the GOSHK-2 varnish solution. The temperature of the tube furnace is 115 ° C, the temperature of the furnace of the quartz reactor is 550 C. The residence time in the high temperature zone is 3 s. As a result, a flexible quartz capillary is obtained with the following characteristics: external capillary diameter 0.5 mm, wall thickness 0.065 mm, protective coating thickness 0.012 mm.
В таблице представлены примеры с различными параметрами способа и свойства покрытий.The table presents examples with different parameters of the method and properties of coatings.
Из таблицы видно, что качество обработанного по описываемому способу ККК с защитным полиимидным покрытием значительно выгае качества кварцевого капилл ра, изготовленного без него по известному способу.The table shows that the quality of the KKK processed by the described method with a protective polyimide coating significantly improved the quality of the quartz capillary made without it by a known method.
Использование изобретени позвол ет повысить механическую прочность ККК в целом, уменьшает веро тность их поломок в процессе эксплу- тации, дает возможность использовать природное кварцевое стекло вместо синтетического, снизить фон при дальнейшем хроматографическом анализе, вызываемый незаверщенностью химических процессов и присутствием в покрытии неудаленных продуктов полимеризации .The use of the invention allows to increase the mechanical strength of the KKK as a whole, reduces the likelihood of their failure during operation, makes it possible to use natural quartz glass instead of synthetic glass, to reduce the background during further chromatographic analysis caused by incomplete chemical processes and the presence of non-removed polymerization products in the coating.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU884609955A SU1629268A1 (en) | 1988-11-28 | 1988-11-28 | Process for preparation capillary quartz column |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU884609955A SU1629268A1 (en) | 1988-11-28 | 1988-11-28 | Process for preparation capillary quartz column |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1629268A1 true SU1629268A1 (en) | 1991-02-23 |
Family
ID=21411381
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU884609955A SU1629268A1 (en) | 1988-11-28 | 1988-11-28 | Process for preparation capillary quartz column |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1629268A1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2446390C2 (en) * | 2010-05-20 | 2012-03-27 | Учреждение Российской академии наук Институт аналитического приборостроения Российской академии наук (ИАП РАН) | Method of making optical detection window in monolithic fused silica column |
-
1988
- 1988-11-28 SU SU884609955A patent/SU1629268A1/en active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2446390C2 (en) * | 2010-05-20 | 2012-03-27 | Учреждение Российской академии наук Институт аналитического приборостроения Российской академии наук (ИАП РАН) | Method of making optical detection window in monolithic fused silica column |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5429708A (en) | Molecular layers covalently bonded to silicon surfaces | |
JPH0120377B2 (en) | ||
US5773555A (en) | Method and apparatus for the production of polyamides | |
SU1629268A1 (en) | Process for preparation capillary quartz column | |
ATE363459T1 (en) | APPARATUS AND METHOD FOR PRODUCING A PREFORM BY CHEMICAL DEPOSITION FROM THE VAPOR PHASE USING PLASMA | |
FR2473496A1 (en) | METHOD FOR CHEMICAL ATTACHING OF GLASS SURFACES, PARTICULARLY USED FOR THE MANUFACTURE OF OPTICAL WAVEGUIDES | |
JP2001329083A (en) | Material subjected to plasma treatment | |
US5160353A (en) | Gas separation membrane with ultrathin layer | |
Bernardelli et al. | Interaction mechanisms between Ar–O 2 post-discharge and stearic acid I: behaviour of thin films | |
JPH0380134A (en) | Carbon coating of optical fiber | |
JPH0489333A (en) | Method and device for producing hermetically coated optical fiber | |
Gumerov et al. | Regeneration of the catalysts by supercritical fluid extraction | |
KR920018831A (en) | Steam deposition method and vapor deposition device | |
KR20030073648A (en) | Apparatus for Coating Parylene Polymer Film | |
SU987515A1 (en) | Capillary column for chromatography and method of producing thereof | |
CN113018908A (en) | Preparation method of solid-phase micro-extraction device with velvet carbon nitride as coating | |
US3125428A (en) | Uethod for coating silica rods | |
TW552284B (en) | A process for removing volatile components from polymer solutions | |
GB2596926A (en) | New and improved substrates for Raman spectroscopy | |
EP1322408A1 (en) | Membranes and method of manufacture thereof | |
JPS6116285B2 (en) | ||
WO1999011392A1 (en) | Apparatus for manufacturing chromatographic columns | |
DE2123197B2 (en) | ||
TWI767460B (en) | Colored Chemical Film, Colored Functionalized Para-Xylene Dimer | |
EP0303533A1 (en) | Method for coating a long surface with a uniform layer of particles |