SU1611859A1

SU1611859A1 - Method of reactivating zeolites

Info

Publication number: SU1611859A1
Application number: SU884474168A
Authority: SU
Inventors: Владимир Робертович Грунвальд; Владимир Ефимович Щербина; Анатолий Николаевич Вшивцев; Василий Васильевич Николаев; Юрий Михайлович Афанасьев; Надежда Алексеевна Черномырдина; Юрий Моисеевич Жоров; Альфия Рафхатовна Ахмедова
Priority date: 1988-08-15
Filing date: 1988-08-15
Publication date: 1990-12-07

Abstract

Изобретение относитс к способам реактивации цеолитов, примен емых при переработке природных газов в качестве адсорбентов, позвол ет повысить степень восстановлени динамической активности цеолитов и сократить продолжительность реактивации. В реактор засыпают цеолит и осуществл ют выжиг легколетучего кокса воздухом при 130-150°С. Затем нагревают воздух ступенчато с интервалом 48-50° и контактирование при повышении температуры от 150°С до 438-450°С осуществл ют с выдержкой в течение 3-4 ч на каждой ступени нагрева, причем разность между температурой контактировани и температурой газа поддерживают равной 40-50°С. 1 табл.The invention relates to methods for the reactivation of zeolites used in the processing of natural gases as adsorbents, which makes it possible to increase the degree of restoration of the dynamic activity of zeolites and shorten the duration of reactivation. The zeolite is poured into the reactor and the volatile coke is burned with air at 130-150 ° C. Then the air is heated in steps with an interval of 48-50 ° and contacting with increasing temperature from 150 ° C to 438-450 ° C is carried out with an exposure for 3-4 hours at each heating stage, and the difference between the temperature of contact and the gas temperature is maintained 40-50 ° C. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к способам реактивации цеолитов, примен емых при переработке природных газов в качестве адсорбентов.The invention relates to methods for reactivating zeolites used in the processing of natural gases as adsorbents.

Цель изобретени - повышение степени восстановлени динамической активности цеолитов и сокращение продолжительности-реактивации .The purpose of the invention is to increase the degree of restoration of the dynamic activity of zeolites and reduce the duration-reactivation.

Пример 1. Исследовани по реактивации провод т на лабораторной установке.Example 1. Reactivation studies were performed in a laboratory setup.

В качестве реактора берут цилиндр висотой 300 мм и диаметром 40 мм. Исследовани по реактивации провод т на образцах цеолитов, отобранных с разных уровней промышленных адсорберов очистки газа от меркаптанов, где используетс цеолит 13Х. Массовое содержание углерода на образцах составл ет 2,72%, а относительна динамическа активность их по этилмеркап- тану по отношению к свежему цеолиту 52,6%.As the reactor take the cylinder visota 300 mm and a diameter of 40 mm. Reactivation studies were carried out on samples of zeolites taken from different levels of industrial adsorbers for the purification of gas from mercaptans using 13X zeolite. The mass content of carbon on the samples is 2.72%, and their relative dynamic activity in ethyl mercaptan relative to fresh zeolite is 52.6%.

Лабораторные исследовани провод тс следующим образом. В реактор засыпают закоксованный цеолит и начинают продувать сверху вниз предварительно подогретый в печи воздух. Температура в слое медленно повыша- j етс с установленной дл обычного процесса регенерации скоростью . Осуществл ют выжиг легкогорючего кокса, богатого водородом, который проводитс при низких температурах (130-150 С). Стади считаетс законченной, когда содержание кислорода становитс одинаковым на входе и выходе адсорбера, температура газа на выходе из адсорбера становитс равной температуре на входе.Laboratory studies are conducted as follows. Coked zeolite is poured into the reactor and the air preheated in the furnace is blown from top to bottom. The temperature in the bed slowly rises with the speed set for the normal regeneration process. Light-burning coke rich in hydrogen is burned, which is carried out at low temperatures (130-150 ° C). A stage is considered complete when the oxygen content becomes equal at the inlet and outlet of the adsorber, the gas temperature at the outlet of the adsorber becomes equal to the inlet temperature.

оabout

00 СП00 SP

соwith

Затем поднимаетс температура га- :3а на входе в адсорбер на 50°С (до |200°С) . При этом разность между мак- |симальной температурой в слое цеолит |и входной температурой кислородсодер жащего газа не должна превышать Поддерживаетс достигнута температура газа на входе в адсорбер с ука- |занной разностью в слое в течение k ч. Производитс выжиг коксовых от- пожений. Об окончании стадии горени дри этой температуре суд т по равенству температуры газа на выходе и входе адсорбера.The temperature then rises: 3a at the inlet to the adsorber by 50 ° C (up to | 200 ° C). At the same time, the difference between the maximum | temperature in the zeolite layer | and the input temperature of the oxygen-containing gas should not exceed. The gas temperature at the inlet to the adsorber with the specified difference in the layer is maintained for k hours. The termination of the burning stage at this temperature is judged by the equality of the gas temperature at the outlet and inlet of the adsorber.

При устано.вившейс тенденции к снижению скорости горени , о чем суд т по падению температуры в слое, поднимаетс температура на входе в печь еще на 50°С (до 250°С). Перепад между максимальной температурой в слое и входной температурой кислородсодержащего газа не должен превышать 50°С. Услови выдерживаютс ч до выгорани кокса. По окончании вы- горани кокса при указанных услови х поднимаетс температура газа на входе в печь до , при этом темпе- |ратура в слое не должна превышать |350°С. Производитс выжиг основного 1количества кокса. Затем поднимаетс температура кислородсодержащего га- |за до 350°С и также производитс вы- |жиг.With the established tendency to decrease the burning rate, which is judged by the temperature drop in the layer, the temperature at the entrance to the furnace rises by another 50 ° C (up to 250 ° C). The difference between the maximum temperature in the bed and the inlet temperature of the oxygen-containing gas should not exceed 50 ° C. Conditions are maintained until coke burns out. At the end of the coke burnout, under these conditions, the gas temperature at the furnace inlet rises to, and the temperature in the layer should not exceed | 350 ° C. The primary coke is burned. Then the temperature of the oxygen-containing gas rises to 350 ° C and heat is also produced.

Последн высокотемпературна обработка цеолита производитс при 400°6 и температура выдерживаетс до окончани регенерации. При этом во фронте горени температура может быть до +50°С и ни в коем случае неThe last high temperature treatment of the zeolite is carried out at 400 ° 6 and the temperature is maintained until the end of the regeneration. At the same time, in the combustion front the temperature can be up to + 50 ° C and in no case

Q 5Q 5

o 5 o 5

5five

допускаетс повышение температуры в слое выше А75°С. По окончании процесса цеолит охлаждают, выгружают, взвешивают и определ ют относительную динамическую активность по этилмеркап- тану. Оценку относительной динамической активности цеолита по меркаптанам провод т динамическим методом, заключающимс в определении продолжительности работы сло сорбента до проскока адсорбата. Результаты остальных опытов представлены в таблице.a temperature rise in the layer above A75 ° C is allowed. At the end of the process, the zeolite is cooled, discharged, weighed and the relative dynamic activity of ethyl mercaptan is determined. Evaluation of the relative dynamic activity of the zeolite by mercaptans is carried out by a dynamic method, which consists in determining the duration of the sorbent layer operation until the adsorbate breakthrough. The results of the other experiments are presented in the table.

По известному способу врем реактивации составл ет 30,6 ч, динамическа активность цеолита после реактивации достигает 32,%. Таким образом , предлагаемый способ позвол ет сократить врем реактивации и повысить степень реактивации.According to a known method, the reactivation time is 30.6 hours, the dynamic activity of the zeolite after reactivation reaches 32%. Thus, the proposed method allows to reduce the reactivation time and increase the degree of reactivation.

Claims

Invention Formula

A method for reactivating zeolites, including contacting them with a heated oxygen-containing gas, characterized in that, in order to increase the degree of recovery of zeolites' dynamic activity and shorten the duration of reactivation, contacting is carried out with increasing gas temperature in steps of 48–50 ° C from 150 to 3 hours. at each heating stage, and the difference between the contact temperature in the zeolite layer and the temperature of the incoming gas is maintained at 0-50 °.