SU1611853A1 - Method of purifying spent sulfuric acid from organic impurities - Google Patents

Method of purifying spent sulfuric acid from organic impurities Download PDF

Info

Publication number
SU1611853A1
SU1611853A1 SU884484639A SU4484639A SU1611853A1 SU 1611853 A1 SU1611853 A1 SU 1611853A1 SU 884484639 A SU884484639 A SU 884484639A SU 4484639 A SU4484639 A SU 4484639A SU 1611853 A1 SU1611853 A1 SU 1611853A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
acid
sulfuric acid
organic impurities
oil
sulfonic acids
Prior art date
Application number
SU884484639A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Борис Львович Воробьев
Татьяна Владимировна Левина
Анатолий Николаевич Петров
Роман Владимирович Файнштейн
Валентин Иванович Борзенко
Алексей Павлович Булатников
Людмила Николаевна Костюхина
Original Assignee
Ленинградское научно-производственное объединение по разработке и внедрению нефтехимических процессов "Леннефтехим"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ленинградское научно-производственное объединение по разработке и внедрению нефтехимических процессов "Леннефтехим" filed Critical Ленинградское научно-производственное объединение по разработке и внедрению нефтехимических процессов "Леннефтехим"
Priority to SU884484639A priority Critical patent/SU1611853A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1611853A1 publication Critical patent/SU1611853A1/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
    • C01B17/90—Separation; Purification
    • C01B17/92—Recovery from acid tar or the like, e.g. alkylation acids
    • C01B17/925—Recovery from acid tar or the like, e.g. alkylation acids by processes involving a liquid-liquid extraction

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к способам регенерации отработанной серной кислоты производства низших алифатических спиртов сернокислотной гидратацией соответствующих олефинов и может быть использовано главным образом в нефтехимической и химической отрасл х промышленности. С целью упрощени  технологии очистки отработанной серной кислоты от органических примесей в производстве низших алифатических спиртов методом экстракции предложено в качестве экстрагента использовать водный раствор маслорастворимых сульфокислот, содержащий 50-55% сульфокислот и 16,6-3,7% минерального масла, полученный обработкой серным ангидридом керокин-газойлевых фракций нефти /ОСТ 38 0116-76/ при объемном соотношении экстрагент: кислота 1:200-1:20 и концентрации отработанной серной кислоты, подаваемой на очистку 35-60 мас.%. Остаточное содержание органических примесей в очищенной кислоте составл ет 0,10-0,43 мас.%. 1 табл.The invention relates to methods for the regeneration of spent sulfuric acid, the production of lower aliphatic alcohols by the sulfuric acid hydration of the corresponding olefins and can be used mainly in the petrochemical and chemical industries. In order to simplify the purification technology of waste sulfuric acid from organic impurities in the production of lower aliphatic alcohols by the extraction method, it is proposed to use an aqueous solution of oil-soluble sulfonic acids containing 50-55% sulfonic acids and 16.6-3.7% mineral oil obtained by treatment kerokin-gas oil fractions of oil / OST 38 0116-76 / with a volume ratio of extractant: acid 1: 200-1: 20 and the concentration of spent sulfuric acid supplied for refining 35-60 wt.%. The residual content of organic impurities in the purified acid is 0.10-0.43 wt.%. 1 tab.

Description

Изобретение относитс  к производству низших алифатических спиртов сернокислотной, гидратацией соответствующих олефинов, а именно к способам очистки от органических примесей отработанной серной кислоты с использованием метода экстракции, и может быть использовано главным образом в нефтехимической и химической промышленности .The invention relates to the production of lower aliphatic alcohols with sulfuric acid, the hydration of the corresponding olefins, and specifically to methods of purifying waste sulfuric acid from organic impurities using an extraction method, and can be used mainly in the petrochemical and chemical industries.

Цель изобретени  - упрощение процесса и снижение потерь кислоты при очистке отработанной кислоты производства низших алифатических спиртов.The purpose of the invention is to simplify the process and reduce acid losses during the purification of spent acid from the production of lower aliphatic alcohols.

Серную кислоту очищают от органических примесей .из процесса синтеза низших алифатических спиртов концентрацией 35-60% путем обработки при 20-1ОО С Контактом Петрова. Контакт Петрова представл ет собой 50 - 55%-ный водный раствор маслорастворимых сульфокислот от темно-желтого до темно-коричневого цвета, в воде раствор етс  в любом соотношении, электропроводен. Переход щие в Контакт Петрова органические примеси, извлеченные из серной кислоты, пра к- тически не измен ют его характерис00 СЛSulfuric acid is purified from organic impurities. From the process of synthesis of lower aliphatic alcohols with a concentration of 35-60% by treatment at 20-1OO C With Petrov's Contact. Petrov's contact is a 50-55% aqueous solution of oil-soluble sulfonic acids from dark yellow to dark brown, soluble in water in any ratio, electrically conductive. Organic impurities transferred to Petrov's Contact, extracted from sulfuric acid, do not actually change its characteristics.

0000

тик, и экстракт может быть использован в качестве сырь  дл  получени  нейтрализованного черного контакта. Процесс очистки серной кислоты концентрацией 35-60% от органических примесей с использованием в качестве экстрагента Контакт Петрова не требует дорогосто щего оборудовани , осуществл етс  при атмосферном давлении и комнатной температуре, а также малыми по отношению к серной кислоте количествами экстрагента, соотношение экстрагент: кислота 1:200 - 1:20. .При этом достигаетс  степень очистки не менее 65, удовлетвор юща  требовани м процесса синтеза низших алифатических спиртов. В результате применени  предлагаемого способа снижаетс  в 10-20 раз расход серной кислоты, так как отпадает необходимость замены загр зненной кислоты , циркулирующей в процессе, на свежую .tic, and the extract can be used as a raw material for obtaining a neutralized black contact. The process of purification of sulfuric acid with a concentration of 35-60% from organic impurities using Petroleum Contact as an extractant does not require expensive equipment, is carried out at atmospheric pressure and room temperature, as well as amounts of extractant that are small in relation to sulfuric acid, extractant: acid ratio 1 : 200 - 1:20. In this case, a degree of purification of at least 65 is achieved, satisfying the requirements of the synthesis process of lower aliphatic alcohols. As a result of applying the proposed method, the consumption of sulfuric acid is reduced by a factor of 10 to 20, since there is no need to replace the contaminated acid circulating in the process with a fresh one.

Пример. Опыт провод т в стекл нном реакторе с мешалкой. В реактор загружают отработанную серную кислоту экстрагент и смесь перемешивают в te- чение 5 мин. После отстаивани  нижний слой анализируют на содержание органических продуктов в кислоте. Опыт провод т при комнатной температуре.Example. The test was carried out in a glass stirred tank reactor. Waste sulfuric acid extractant is loaded into the reactor and the mixture is stirred for 5 minutes. After settling, the lower layer is analyzed for the content of organic products in the acid. The experiment was carried out at room temperature.

Результаты опытов сведены в табли цу. The results of the experiments are summarized in the table.

5five

00

5five

00

Как следует из представленной таблицы , при выходе за предлагаемые параметры степень очистки кислоты резко, падает.As follows from the table, when the output for the proposed parameters, the degree of purification of the acid drops sharply.

Claims (1)

Предлагаемый способ по сравнению с известным позвол ет упростить процесс за счет исключени  необходимости осуществлени  экстракции в присутствии инертного растворител , исключени  стадии нейтрализации экстрактного раствора. Кроме того, предлагаемый способ дает возможность сократить потери исходной кислоты до л/1 мас.% против 8 мас.% по известному. Формула изобретени The proposed method, in comparison with the known, allows to simplify the process by eliminating the need for extraction in the presence of an inert solvent, eliminating the stage of neutralization of the extract solution. In addition, the proposed method makes it possible to reduce the loss of the original acid to l / 1 wt.% Against 8 wt.% As is known. Invention Formula Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей, включающий обработку исходной 35 - 60%-ной кислоты экстрагентом и последующее разделение фаз, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса и снижени  потерь кислоты при очистке отработанной кислоты производства низших алифатических спиртов, в качестве экстрагента используют Контакт Петрова, представл ющий собой водный раствор мас- лорастворимых сульфокислот, содержащий 50-55 мас.% сульфокислот и 3,7- 16,6 мае. минерального масла, причем экстрагент и кислоту берут в объемном соотношении 1:20-200 соот- |ветственно.The method of purification of waste sulfuric acid from organic impurities, including the treatment of the original 35 to 60% acid with an extractant and the subsequent phase separation, characterized in that, in order to simplify the process and reduce acid losses during the purification of spent acid, the production of lower aliphatic alcohols Petrov's Contact is used, which is an aqueous solution of oil-soluble sulfonic acids, containing 50–55 wt.% sulfonic acids and 3.7– 16.6 May. mineral oil, the extractant and the acid being taken in a volume ratio of 1: 20–200, respectively. Продолжение таблицыTable continuation
SU884484639A 1988-06-23 1988-06-23 Method of purifying spent sulfuric acid from organic impurities SU1611853A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884484639A SU1611853A1 (en) 1988-06-23 1988-06-23 Method of purifying spent sulfuric acid from organic impurities

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884484639A SU1611853A1 (en) 1988-06-23 1988-06-23 Method of purifying spent sulfuric acid from organic impurities

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1611853A1 true SU1611853A1 (en) 1990-12-07

Family

ID=21400156

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU884484639A SU1611853A1 (en) 1988-06-23 1988-06-23 Method of purifying spent sulfuric acid from organic impurities

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1611853A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР № 416312, кл. С 01 В 17/90, 1972. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4483763A (en) Removal of nitrogen from a synthetic hydrocarbon oil
US2263176A (en) Process of recovering nitrogen bases
US2956946A (en) Process for removing acids with an ethylene glycol monoalkylamine ether
GB2088850A (en) Treatment of N methyl pyrrolidone
SU1611853A1 (en) Method of purifying spent sulfuric acid from organic impurities
SU644370A3 (en) Method of separating dinitrophenol polymerization inhibitor from still bottoms of styrene distillation
US3176041A (en) Separation of naphthenic acids from a petroleum oil
US2683752A (en) Dephenolization
US2826615A (en) Process for producing alcohols by acid treating olefinic mineral oils
US2050345A (en) Process of refining petroleum oils
US3154576A (en) Sulfonate extraction with dimethyl sulfoxide
US3412168A (en) Method of recovering monomethylnaphthalenes
US5439657A (en) Molybdenum catalyst separation
RU2083280C1 (en) Method of isolation of precious metal from inorganic and/or organic residue
SU582255A1 (en) Method of preparing concentrate of sulfur organic compounds
SU977449A1 (en) Process for isolating and purifyinble for nitration
SU1745684A1 (en) Process for removing acid dyes from waste water
SU757526A1 (en) Method of isolating mercaptans from oil distillates
RU2206606C1 (en) Method of regenerating exhausted mineral oils and their mixtures
SU1018967A1 (en) Process for producing essential oil
RU2094450C1 (en) Method of purification of spent industrial oil
SU1758088A1 (en) Method of recovering vanadium from spent petroleum refining catalyst
SU1315455A1 (en) Method for removing hexyl alcohol and admixtures of mono- and dihexylphosphoric acids from trihexylphosphate
RU2173330C1 (en) Method of decaptanization of hydrocarbon stock
SU1532571A1 (en) Method of purifying oil fractions of petroleum