SU1610410A1 - Оптическа чейка к жидкостному хроматографу - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к области исследовани  и анализа материалов разделением на составные части с использованием хроматографии, а более конкретно к оптическим  чейкам жидкостных хроматографов. Цель изобретени  - повышение чувствительности измерений и сокращение времени измерений на любом этаже разделени . Оптическа   чейка размещена внутри капилл рной колонки. Ячейка содержит корпус в виде цилиндрического канала из плавленного кварца, ограниченного световыми окнами. Ячейка дополнительно снабжена зубчатыми гребенками треугольного профил , сдвинутыми одна относительно другой на половину шага, который больше или равен радиусу цилиндрического канала. Гребенки установлены параллельно колонке в зоне светового окна с внешней стороны. Зубь  гребенки наход тс  в оптическом контакте с корпусом. Гребенки выполнены зеркальными, а полости между ними заполнены иммерсионной жидкостью. 2 ил.

Description

Изобретение относитс  к области исследовани  и анализа материалов разделением на составнь1е части и ис пользованием хроматографии, а именно к оптическим  чейкам жидкостных хроматографов .

Цель изобретени  - повышение чувствительности измерений и сокращение времени измерений на любом этапе разделени .

На фиг.1 изображена оптическа   чейка дл  жидкостного хроматографа; на фиг.2 ход лучей в плоскости,пер- пенди1сул рной оси колонки.

Оптическа   чейка к жидкостному хроматографу содержит корпус 1 в виде цилиндрического канала из плавленного кварца, ограниченного световым окном 2, образованным удалением внешнего защитного покрыти . Оптическа   чейка дополнительно снабжена гребенками 3, 4 с зубцами 5 треугольного профил  и с углом 90°, сдвинутыми одна относительно другой на половину шага, который больше или равен радиусу цилиндрического канала корпуса 1. Гребенки 3, 4 установлены параллельно корпусу 1 в зоне светового окна с внешней его стороны с возможностью оптического контакта с корпусом зуб- цов 5 гребенок, которых выполнены зеркальными, а полости б между пи-ми заполнены иммпрсионной жидкостью.

05

Гребенки выполн ют следугацим обра- ом.

Берут стопку покровных стекол к икроскопу толщиной 0,2 штук на полированном станке они шлифуют-- с  под углом 45, затем кажда  пласти а ставитс  спинка к Спинке, образу  гребенку- с зубцами 5 треугольного про фил  с углом на вершине 90 . На грани ю гребенки методом распылени  в вакууме наноситс  металл с высоким коэффии.и ентом отражени , преимущественно алю миний. Таким образом получают гребенку с микропрофилем, с шагом, равным 15 диаметру капилл ра,. Световой канал образован источ1Шком 7 света, оптическим элементом 8, фотоприемником 9 и системой регистрации. Источник 7 света и фотоприемник размещены по высоте 20 оптической  чейки.

Детектирование в жидкостном хроматографе осуществл етс  следующим образом .

Пучок света от источника 7 входит 25 в оптическзпо  чейку перпендикул рно границе раздела сред, не испытыв.;1  при этом ни преломлени , ни светорассе ни . Единственные потери в этом случае возникают вследствие отражени ,30 Из™за наличи  иммерсионной жидкости во внутренних полост х гребенки не происходит потерь света на отражение. Свет после многократного прохождени  в результате отражени  от зеркальных 35 граней проходит через оптическую  чейку и исследуемое вещество и сигнал направл етс  на фотоприемник.

Как видно на фиг., ширина светового пучка ограничиваетс  шириной од- 40 нонаправленной отражакщей плоскости зуба гребенки, равной половине шага, с тем, чтобы не происходило наложение пучков света друг на друга.

Как видно на фиг.2, луч света,45

проход щий через оптическую  чейку и иммерсионную жидкость, не преломп ет- с  в результате исчезновени  границы раздела сред.

Преимуществом  вл етс  тот факт, Q что измерительной  чейкой может  вл тьс  люба  часть хроматографичес- кой капилл рной колонки, необходимо только в этом месте очистить небольшой участок (2-5 мм) от зал;итного л а- ка. Таким образом, можно проводить детектирование на любом этапе разделе- .ни , сокраща  врем  анализа при необходимости фиксировани  легко анализируемых компонентов. Ячейка принципиально не имеет непрог-ьшаемых объе- МО в и не вносит вoзt lyщaющиx факторов в хроматографический процесс разделени ,

Использовагше иммерсионной жидкости , имеющей близкий показатель преломлени  с материалом кварцевой ка- пилл рной  чейки, позвол ет свести к минимуму потери света на границах раздела сред. Использование зубчатой гребенки дл  подачи света, многократного отражени  и вывода света в совокупности с иммерсионной жидкостью и микроколонкой из плавленного кварца используетс  впервые. Такое сочетание позвол ет получать в микрообъемах (10-100 нл) существенно большую длину оптического пути света (в 10-20 раз) при минимальных потер х и рас- фоне, что позвол ет существенно увеличить чувствительность измерени .

Детектор может найти применение в жидкостной и сверхкритической хроматографии , а также спектрофотометрии, колориметрии, турбидиметрии и т.д. Его применение позволит значительно повысить эффективность использовани  жидкостного хроматографа, так как при несложной конструкции детектора достигаетс  увеличе1ше на пор док чувствительпости сложного прибора, что соответственно позволит повысит чувствительность аначизов токсичных икpoзaгp знeний в окружающей среде и в исследовательской работе.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Оптическа   чейка к жидкостному хроматографу, содержаца  цилиндрический корпус хроматографической колонки , выполненный из плавленного кварц с капилл рным канапом, входным и выходным оптическими окнами, отличающа с  тем, что, с целью повышени  чувствительности измерений и сокращени  времени измерений на лю ом этапе ргтзделени , она дополнително снабжена зубчатыми гребенками из оптически прозрачного материала, оптически , сопр женными с окнами  чейки при этом гребенки установлены с внешней стороны корпуса на оптическом ко такте, параллельно оси корпуса, причем зубцы выполнены-треугольной формы с пр мым углом при вершине, шагом

   516104106

   не менее радиуса кагашл рного кана- выполнены зеркальными и расположены ла и сдвинуты относительно друг друт в объеме, заполненцом иммерсионной

   га на ноловину шага, гра1ш гребенкижидкостью.

   Фuг.i

   a-a

   Фиг. 2