SU1605288A1 - Ионный микрозондовый анализатор - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к научному приборостроению, в частности к ионно-оптическим приборам дл  локального микроанализа методом масс-спектрометрии вторичных ионов, и может быть использовано дл  химического или изотопного анализа состава вещества, получени  увеличенных изображений поверхности твердых тел в ионах выбранного типа, а также в технологии производства полупроводниковых материалов дл  легировани  их ионами различной природы. Цель изобретени  - повышение эффективности сепарации первичного ионного пучка и расширение функциональных возможностей ионного микроанализатора. Ионный микрозондовый анализатор включает источник 1 ионов, систему 3,5 сепарации первичного ионного пучка, систему 6,10 формировани  ионного микропучка держатель 12 образца, а также систему сбора и анализа вторичного пучка ионов и систему 19 регистрации. В систему сепарации первичного ионного пучка введены дополнительный масс-анализатор и камера столкновений, расположенна  между основным и дополнительным масс-анализаторами, при этом в качестве основного и дополнительного масс-анализаторов используютс  аксиально-симметричные магнитные призмы с коэффициентом неоднородности магнитного пол  N=1 и углом отклонени  ионов, равным 90°. Ионный микрозондовый анализатор содержит хроматографическую систему ввода веществ в источник ионов и подвижный коллектор ионов. 4 з.п.ф-лы, 1 ил.

Description

Изобретение относитс  к области приборостроени , в частности к ион- но-оптическим приборам дл  локального- микроанализа методом масс-спект- рометрии вторичных ионов, и может быть использовано дл  химического ил изотопного анализа состава вещества, получени  увеличенных изображений поверхности твердых тел в ионах выбранного типа, а также в технологии производства полупроводниковых мате- риа-пов дл  легировани  их ионами различной природы.

В ионном микрозондовом анализаторе исследуемый образ ец зондируетс  первичным ионным пучком, который необходимо подвергать сепарации дл  обеспечени  требуемого состава и зар да бомбардирующих ионов. При этом, чтобы устранить уширение ионного пучка в плотности изображени , обусловленное разбросом энергий ионо используют масс-анализаторы с ахроматической фокусировкой. Така  фокусировка достигаетс  с помощью секторных магнитных полей в сочетании с электростатическими линзами о

Целью изобретени   вл етс  повышение эффективности сепарации первич- ного ионного пучка и расширение функциональных возможностей ионного микроанализатора за счет воздействи  на исследуемый образец дочерними первичных ионов, в том числе и ме- тастабильньми.

На чертеже изображена схема предлагаемого ионного микрозондового анализатора .

5

0

5

д

0

5

5

Предлагаемый анализатор содержит источник 1 ионов, коллиматорную электростатическую линзу 2, первую магнитную призму 3, камеру 4 столкновений , вторую магнитную призму 5, фокусирующую электростатическую линзу 6, первую отклон ющую систему 7, входную диафрагму 8 системы формировани  ионного микропучка, вторую отклон ющую систему 9, объектив 10,образец 11, держатель 12 образца, эмиссионную линзу 13, подвижный коллектор 14 ионов, энергоанализатор 15,. селекторную диафрагму 16,масс-анали- затор 17 вторичных ионов, приемное устройство 18, систему 19 регистрации вторичных ионов , систему 20 регистрации изображений, генератор 21 развертки, систему 22 регистрации первичных ионов, хроматографическую систему 23 ввода веществ в источник ионов.

Микрозондовый анализатор работает следую1цим образом.

Из источника 1 ионов первичный ионный пучок поступает в систему сепарации, где последовательно проходит электрическое поле коллиматор- ной линзы 2, магнитное поле первой призмы 3,пространство камеры 4 столкновений , затем магнитное поле второй призмы 5 и электрическое поле фо- .кусирующей линзы 6. В результате воздействи  на ионный пучок электрических и магнитных полей перечисленных элементов осуществл етс  сепараци  ионов по массам и на отверстие в диафрагме 8 попадает сфокусированный

ионный пучок строго определенного сстава . После диафрагмы 8 ионный пучок с помощью объектива 10 фокусируетс  на исследуемый образец 11.

При этом возможны два следующих режима работы прибора. В первом режиме: камера 4 столкновений не заполнена реагентным газом, исследуемый образец зондируетс  первичными ионами вещества, введенного в источник 1 ионов. За счет соответствующ е го выбора геометрических и физическ параметров магнитных призм и электрстатических линз системы сепарации обеспечиваетс  стигматическа  ахроматическа  фокусировка первичного ионного пучка на отверстие во входной диафрагме 8 системы формировани  ионного микропучка. После коллимации диафрагмой 8 ионный пучок фокусируетс  объективом 10 на поверхность исследуемого образца. С помощью отклон ющей системы 9 и генератора 21 развертки поверхность образца сканируетс  ионным микропучком. Выбитые из облучаемого участка образца вторичные ионы ускор ютс  и фокусируютс  эмиссионной линзой 13. Затем пучок вторичных ионов поступает в масс-спектрометр, состо щий из энергоанализатора 15, селекторной диафрагмы 16, масс-анализатора 17, приемного устройства 18 и системы 19 регистрации. При анализе вторичных ионов, выбитых из исследуемого образца , подвижный коллектор 14 ионов не перекрывает траекторию ионов, т.е. находитс  в выдвинутом положении. Масс-спектр, полученный с помощью масс-спектрометра, отра:жает качественный и количественный состав ионов выбитых из образца. Выходной сигнал из масс-спектрометра используетс  дл  модул ции  ркости кинескопа системы 20 регистрации изображений, развертка которого синхронизируетс  со сканированием первичного ионного пучка, в результате чего можно наблюдать увеличенное изображение поверхности объекта в ионах выбранного тира . Первый режим обеспечивает возможность регистрации хроматограмм веществ, вводимых в источник ионов с помощью хроматографической системы 23, и получени  масс-спектров индивидуальных компонент сл(зжных смесей. Дл  этого ионный пучок после предва- .рительного разделени  в системе се10

15

20

25

5

парации направл ют с помощью отклон ющей системы 7 в масс-анализатор 17, после которого ионы определенной массы раздел ютс  по энергии в энергоанализаторе 15. Затем ионы каждой индивидуальной компоненты смеси улав-. ливаютс  подвижным коллектором 14, установленным дл  этого перпендикул рно центральной траектории, и регистрируютс  системой 19 регистрации . Последовательное разделение ионного пучка по массам сначала в системе сепарации, а затем в масс- спектрометре увеличивает изотропи- ческую чувствительность прибора и повышает его разрешающую способность. Во втором режиме: камера 4 столкновений заполнена реагентным газом, первичный ионный пучок раздел етс  по массам в магнитной призме 3 и фокусируетс  по направлению коллиматор- ной линзой 2. С помощью системы 22 регистрации масс-спектра первичного ионного пучка устанавливают химический или изотопный состав первичных ионов. Одну из компонент первичного ионного пучка пропускают в камеру 4 столкновений, где ионы этой компо- 3Q ненты взаимодействуют с нейтральными молекулами реагентного газа. В результате -взаимодействи  образуютс  вторичные ионы, которые раздел ютс  по массам магнитной призмой 5 и фокусируютс  линзой 6 и объективом 10 на поверхность исследуемого образца 11. Выбитые из образца ионы анализируютс  и регистрируютс  аналогичным , как и в первом режиме, образом. Е1аправл   пучок вторичных ионов с помощью отклон ющей системы 7 в масс-спектрометр, определ ют химический и изотопный состав вторичных ионов, образовавшихс  в камере столкновений. Эта информаци  служит основой дл  идентификации сложных смесей веществ,, которые можно вводить в источник ионов, использу  хрома- тографическую систему 23, в случае обычного масс-спектрометрического анализа. В цел х увеличени  тока вторичных ионов, бомбардирующих образец , в качестве основного.и дополнительного масс-анализаторов системы сепарации первичного ионного пучка можно использовать квадруполь- ные масс-анализаторы.

Пример, Геометрические и физические параметры системы сепарации

35

0

5

0

ii p I tHoro ионного пучка. Рассто ние о источника ионов до коллиматорной линзы L 100 мм; рассто ние от фокусирующей линзы до коллимирующей диафрагмы Т., 150 мм; параметры магнитных призм: радиус центральной траектории ионов г, --- г 150 мм; угол отклонени  ионов Ф 90°; напр женность магнитного пол  в зазоре в области центральной траектории ионов 105000 Э; фокусные рассто ни  коллиматорной линзы: радиальное

I (/- ,-г- I

F-. 69 мм, аксиальное

FZ

100 мм;

фокусные рассто ни  фокусирующей лин-

11

зы: радиальное F 90 мм; аксиальное F 150 мм. При указанных параметрах характеристики системы сепарации первичного ионного пучка таковы: диапазон массовых чисел 1 - 120 а.е.м. при энергии ионов-10000 эВ разрешающа  способность в режиме ахроматической стигматической фокусировки -.- 150 urn

при угле расходимости

ионного пучка на выходе источника ионов Ы 0,25 ; разрешающа  способность первого магнитного каскада в

режиме масс-спектрометра

m

-.- 320 при Л m

энергии ионов 5000 эВ, начальном разбросе энергий ионов 1 эВ. Диапазон масс в атом режиме 1-240 а.е.м.

Параметры системь формировани  . ионного микропучка. Диаметр отверсти  входной диафрагмы D 0,1 мм. Рассто ние от входной диафрагмы до объектива А 600 мм; рассто ние от объектива до образца А 8 мм. В качестве объектива примен етс  электростатическа  одиночна  линза с асимметричным распределением потенциала. Величина фокусного рассто ни  объектива FQ 7,8 мм. При использовании в качестве источника ионов дуаплаз- матрона с плотностью тока в пучке 1-10 мА См система формировани  ионного микропучка обеспечивает диаметр зонда пор дка 2 мкм.

Параметры системы сбора и анализа вторичных ионов. Выбитые из поверхности исследуемого образца 11 ионы ускор ютс  и фокусируютс  эмиссионной линзой 13.Энерги  пучка ионо }ia входе в энергоансшизатор 15 составл ет . 2000 эВ. В качестве энергоанализатора может быть применен ци

линдрический конденсатор с параметрами: Гр 300 мм, Ц , 63,5. Напр жение на пластинах 1А40 В. В качестве масс-анализатора 17 может быть использовано секторное однородное магнитное поле с параметрами: г 300 мм, t(. Напр женность магнитного пол  в зазоре магнита масс-анапиза- тора Hj 10000 Э. Ширина селекторной диафрагмы 16 регулируетс  в пределах 0-2 мм. При ширине п тна, с которого эмиттируютс  вторичные ионы, равной 5 мкм, разбросе энергий ионов ли 10 эВ и энергии ионного пучка, поступающего в масс-анализатор, U 2000 эВ масс-спектральное разрешение системы сбора и анализа вторичных

ионов --- 4000, im

а диапазон масс

0

5

d

5

0

0

5

1 - 3100 а.е.м.

Таким образом,предлагаемый ионный микрозондовый анализатор позвол ет реализовать следующие возможности: локальный химический или изотопный анализ состава поверхности; наблю71,е- ние микроструктуры поверхности во вторичных ионах выбранного типа; наблюдение микроструктуры поверхности в третичных ионах выбранного типа; химический или изотопный анализ сложных смесей в режиме среднего и высокого разрешени ; исследование кинетики взаимодействи  ионных пучков с нейтральньми молекулами газообразных веществ; исследование процессов взаимодействи  вторичных ионов различной химической и физической природы с поверхностью твердого тела.

Применение в системе сепарации первичного ионного пучка магнитных призм с неоднородным полем, коэффициент неоднородности которого п 1, 5 повышает эффективность сепарации в 2,5 раза по сравнению с однородным магнитным полем и на 25% по сравнению с неоднородным полем, имеющим коэффициент неоднородности п 0,5. Дл  того , чтобы в плоскости расположени  входной диафрагмы системы формировани  микропучка не быпо уширени  пучка ионов одинаковой массы,имеющих разные скорости, необходимо, чтобы масс- сепаратор-(как .устройство в целом) не раздел л по скорост м ионы одной и той же массы. Дл  этого его дисперси  по скорости (котора  така  же, как и дисперси  по массе) должна

быть равна нулю. Наход т соотношение дл  дисперсии масс-сепаратора с магнитными и электростатическими линзами и, приравн в его нулю, получают уравнент е

2 II

E iJij: - с 1 I;Jn 4. - п

/, II

(1

F г

где ip - суммарный угол поворота ионов в магнитном поле

, , (4. .

Из (1) наход т величину реадиаль- ного фокусного рассто ни  т фокусирующей линзы, при котором система масс-сепарадии  вл етс  ахроматической

В масс-сепаратор поступает из источника ионов расход щийс  ионный пучок, который нь;обходимо сфокусировать . . Условие фокусировки ионов по направлению в предлагаемом устройстве также определено теоретически и имеет вид

hi

I I

т LniL m

- р h

II

) Г

F L

(1

-If--) r,cp,-L: O (3)

Подставл   в уравнение (3) найденное ранее значение дл  фокусно- го рассто ни  -р, определ ют величну радиального фокусного рассто ни цоллиматорной линзы

I

т IinMir1.J,

2Ьг,

,, . -ЬгиГ IYI т in / ,

(. ..(4)

)«.tn +

Lrn Гп Я 2

В предлагаемом анализаторе обе- спечиваетс  ахроматическа  фокусирока первичного ионного пучка за счет применени  двух призм и двух линз, расположенных соответствующим образом . Причем призмы имеют четко опре- деленную геометрию, а линзы - величины фокусных рассто ний.

Расположенный между эмиссионным объективом и энергоанализатором до

to

jr

20

25

30

35

40

45

-.

полнительный коллектор ионов, который выполнен выдвижным, а используетс  дл  регистрации масс-спектра пучка первичных или вторичных ионов, когда ионный микрозонд работает в режиме обычного или тандемного масс- спектрометра.

I

В неоднородном магнитном поле с аксиальной симметрией аксиал 1 а  составл юща  вектора индукции пол  зависит от аксиальной координаты. В средней плоскости аксиальна  состав- л юща  вектора индукции магнитного пол  больше, чем вне ее, поэтому и сила, отклон юща  ионы в радиальной плоскости, в средней плоскости больше , чем вне ее. Следовательно, траектории ионов, движущихс  на разньпс рассто ни х от средней плоскости, имеют разную кривизну, что приводит к искривлению изображени  и увеличению сечени  ионного пучка. Установлено , что искривление изображени  отсутствует при угле поворота ионов fm Поэтому дл  повышени  локальности анализа стигматическа  фокусировка ионного пучка должна осуществл тьс  при угле поворота ионов в каждой призме, равном 90, чтобы суммарный у гол отклонени  ионов (поскольку в масс-сепараторе две призмы ) составил 180°. Из услови  аксиальной фокусировки ионов по направлению следует, что при угле отклонени , равном 180°, фокусные рассто ни  коллиматорной и фокусирующей линз должны быть равны соответственно входному и выходному плечам масс- сепаратора, т.е. источник ионов и входна  диафрагма системы формировани  микропучка должны быть расположены в фокальной плоскости коллиматорной и фокусирующей линз соответственно . Условие фокусировки ионов по направлению в секторном магнитном анализаторе с однородньм полем при параллельном ионном пучке на входе в магнитное поле имеет вид

ctgCf,

m

(5)

где L - длина выходного плеча

масс-анализатора. Длина пути пролета иона в масс- анализаторе состоит из участка траектории иона в поле магнита, равном пфт участка траектории от магпита до приемной щели, равном L

m

Т

fh

,

m

т.е. полна  длина пути

пролета

+ сГ-Вф + ctgq)

г,

m

(tp

m

(6)

Нетрудно видеть, что при ( 45 и (параметры предлагаемой конструкции) длина пути пролета иона X 535 мм, а при Q fn 30 она возрастает до X 675 мм. Если угол отклонени  ионов выбрать большим 45°, например равньпи 60 , то длина пути пролета X 500 мм, т.е. измен етс  незначительно, а площадь полюсного наконечника магнита увеличиваетс  на 30%.

Таким образом, предлагаема  геометри  масс-анализатора вторичных ионов  вл етс  оптимальной с точки .зрени  габаритов отклон ющего магнита .

Помимо величины угла отклонени  ионов в магнитном поле имеетс  еще одна особенность, способствующа  уменьшению габаритов анализирующей системы вторичных ионов. Это геометри  анализатора энергий. Входной плчо этого анализатора равно нулю, на выходе пучок ионов параллельньй, что позвол ет расположить магнитный каскад в непосредственной близости от энергоанализатора. Така  система имеет меньшие габариты, чем система с промежуточным .фокусом между анализаторами. Несмотр  на то, что дисперси  по массам магнитного анализатора с параллельным ионным пучком на входе в 2 раза меньше, чем обычного, разрешающа  способность сохран етс . Это объ сн етс  тем, что .в таком анализаторе сферическа  аберраци  О, поскольку угол расхождени  ионного пучка на входе в анализатор равен нулю (о6 0), так как пучок параллельный. Следовательно , такой анализатор.обеспечивает фокусировку ионов по направлению не первого, а второго пор дка.

Использование предлагаемого ионного анализатора дл  изучени  соста и свойств веществ и материалов позвлит повысить эффективность научных исследований, а применение его дл  технологических целей обеспечит возможность получени  новых полупровод

5

0

5

0

5

никовых структур с заданными электрофизическими свойствами.

Claims (5)

1. Ионный микрозондовый анализатор , включающий источник ионов, систему сепарации первичного ионного пучка, состо щую из масс-анализатора , коллиматорной и фокусирующей электростатических линз, систему формировани  ионного микропучка, состо щую из входной диафрагмы, отклон ющей системы и объектива, держатель образца, а также систему сбора и анализа вторичного пучка ионов и систему регистрации, отличающийс  тем, что, с целью повышени  эффективности сепарации первичного ионного пучка и расширени  функциональных; возможностей за счет воздействи  на исследуемый образец дочерними первичных ионов, в том числе и метастабильными, в систему сепарации первичного ионного пучка введен дополнительный масс-анализа- тор, расположенный между основным масс-анализатором и фокусирующей линзой , а между основным и дополнительным масс-анализатором на пути ионного пучка установлена камера столкновений , при этом в качестве основного и дополнительного масс-анализаторов использованы аксиально-симметричные магнитные призмы с коэффициентом неоднородности магнитного пол  п 1, а фокусные рассто ни  коллиматорной

40

определ ютс  услогде г - радиус центральной траек0

5

Ф. L-m

rn

тории, м;

угол отклонени  ионов в магнитной призме, рад; рассто ни  от источника ионов до коллиматорной линзы и рассто ние от фокусирующей линзы до входной диафрагмы системы формировани  ионного микропучка , м.

2.Анализатор по п.1, о т л и - чающийс  тем, что, с целью повышени  локальности анализа за сче обеспечени  стигматической ахроматической фокусировки первичного ионного пучка, угол отклонени  ионов в магнитных призмах выбран равным ,

а источник ионов и входна  диафрагма системы формировани  ионного микропучка расположены в аксиальных фокальных плоскост х коллиматорной и фокусирующей линз соответственно.

3,Анализатор по пп.1 и 2, отличающийс  тем, что,с целью уменьшени  габаритов масс-спек- трометрического анализатора вторичного ионного пучка без снижени  разрешающей способности,использован фор- иpyющий параллельный ионный пучок энергоанализатора, а входное плечо которого равно нулю, а угол отклонени  - 63,5°, а параметры магнитного анализатора определ ютс  лови 

из усА г

ctgCf,

где А - длина выходного плеча масс- .

анализатора, м;

г - радиус центральной траектории ионов, м;

Cl - угол поворота ионов в магнитном поле, рад,

4.Анализатор по пп.1-3, о т л и- чающийс  тем, что он содержит хроматографическую систему ввода веществ в источник ионов.

5.Анализатор по пп.1-4, о т л и- чающийс  тем, что система

сбора и анализа вторичных ионов содержит подвижный коллектор ионов, расположенный между эмиссионной линзой и энергоанализатором, а после фокусирующей электростатической линзы в системе сепарации первичного ионного пучка расположена отклон юща  система.