SU1603257A1

SU1603257A1 - Способ определени содержани газа

Info

Publication number: SU1603257A1
Application number: SU884469422A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Федорович Горбачев; Игорь Петрович Денисов; Людмила Иосифовна Семкина; Владислав Владимирович Стыров; Владимир Михайлович Толмачев; Юрий Иванович Тюрин
Original assignee: Томский политехнический институт им.С.М.Кирова
Priority date: 1988-07-29
Filing date: 1988-07-29
Publication date: 1990-10-30

Abstract

Изобретение относитс к технике измерений, а именно к способам определени чистоты вакуума в вакуумированных объемах, анализа состава газовых смесей. Цель - расширение класса аналитизируемых газов. Монокристаллический люминофор помещают в исследуемый замкнутый объем и скалывают непосредственно в атмосфере поступившего в этот объем анализируемого газа. Скол монокристалла осуществл ют по плоскости спа нности. О концентрации адсорбционно-активного газа суд т по скорости затухани интенсивности люминесценции на поверхности скола люминофора. 2 табл.

Description

Изобретение относитс к технике измерений, в частности к способам определени чистоты вакуума в ваку- умированных объемах, анализа состава газовых смесей, и может быть использовано дл измерени остаточных концентраций (давлений) атомарного водорода , атомарного.кислорода, атомарного азота, молекул рного кислорода в вакууме, а также в атмосфере инертных газов и других адсорбционно-не- активных газов (Nj, СГд. и др.).

Целью изобретени вл етс расширение класса анализируемых газов, увеличение диапазона регистрируемых концентраций (давлений), сокращение времени измерительного цикла и повышение воспроизводимости определени .

Способ осуществл ют следуюпд м образом .

Монокристаллический люминофор помещают в исследуемый замкнутый объем и скалывают непосредственно в атмосфере поступившего в этот объем анализируемого газа. Скол монокристалла, по плоскости спа нности (наиболее удобное и выгодное дл люминесценции направление) осуществл ют ножом, выполненным из химически инертного металла или неметалла (например, из нержавеющей стали), введенным в нaкyy o - рованный объем и приводимым в поступа- тельное движение извне через сильфон. Скол монокристалла можно осуществл ть также и любыми другими способами.

О

оо ю ел

sl

например, скрайбированием лазерным (ИК) излучением.

Частицы адсорб1щонно активного газа (а процессе адсорбции их из газе- вой фазы) возбуждают лнминесценцию на поверхности скола монокристалла.

В данном способе отсутствует необходимость в предварительной подготовке поверхности, способной к люминес- ценции, так как чиста поверхность скола излучательно реагирует на ад- сор.бционно-активные газы. Это сокращает и общее врем измерительного цикла Наибольшую адсорбционную активность .про вл ют атомарные газы; водород, кислород, , углерод и др. и молекул рный кислород./

Св зь концентрации атомов п и скорости затухани v интенсивности люми- несценции в виде простого соотношени

(1)

может использоватьс дл определени

концентрации атомов адсорбционно-ак

тивного газа в газовой смеси при выполнении услови

3IfL 1 п7 р I, и/о,

ОБЦ .

(2)

где Рд - парциальное давление газа; о Рдбц общее давление газовой

смеси.

Выполнение услови (2) всегда может быть обеспечено, например, за счет уменьшени PoBtu Р малых PQ,. Коэффициент пропорциональности К определен с использованием метода электронного парамагнитного резонанса , который позвол ет определить абсолютную концентрацию неспаренных- ....

/4и

спинов лт.е. концентрацию п свободных атомов) в заданном обьеме по величине сигнала от исследуемой атомно-молеку- л рной смеси, нормированного к величине сигнала эталонного образца. .Свечение люминофора фиксируют с использованием стандартной фотореги- стрирующей аппаратуры. Искомую информацию о скорости затухани интенсивности V получают с помощью фунК1що- нальных и аналого-цифрового преобра- зовател . Параллельно с помощью самописца (через усипитель) или запоминающего осциллографа можно осуществл ть контрольную запись кинетической . кривой затухани люминесцен1щи.

Концентраци атомов может быть

.:1Г.определена по известному табулиро- ванному значению коэффициента К

50

55

г

fo t5

20

25

о

....

4и

.

50

5

(табл. 1) и измеренной скорости затухани V (табл. 2) или по градуировоч- ному графику (v).

Пример 1. Определ ли содержание атомарного водорода (И) в газовой смеси атомарного и молекул рного водорода . В объеме, содержащем анализируемый газ, скалывали монокристалл сульфида кадми (при общем давлении смеси P(nfHa) Частицы адсорб- ционно-активного газа (атомарного водорода ) возбужд.али люминесценцию на поверхности скола монокристалла. Возникшую адсорболюминесценцию регистрировали при помощи стандартной аппаратуры (ФЭУ-33, усипитель посто нного тока ВИТ2, самописец КСП-4) через имеющеес в замкнутом объеме оптическое окно дл вькода излучени . Автоматическа обработка результатов измерени интенсивности с помощью электронной схемы с цифровым выходом дает значение

1 dl .. ,- -г .,65 с .

Коэффициент К дл данной системы . газ - люминофор- равен 4-10 (см. табл. 1).

Искома концентраци атомарного водорода в анализируемой смеси п„ ,6-10 см (что соответствует давлению атомарной компоненты смеси РН ).

На фиг. 1 представлена экспериментальна зависимость интенсивности свечени I от времени t экспозиции (крива кинетики адсорболюминесцен- ции) дл фосфора сульфида кадми (CdS), скальшаемого в газовой смеси атомарного и молекул рного водорода (Н+Н), ( К).

Соответствующие данные представлены в табл. 2.

Пример 2. Определ ли содержание атомарного кислорода (О) в газо-. вой смеси атомарного и мо.пекул рного кислорода по вышеописанной методике (люминофор - сульфид кадми ) (фиг.2). Коэффициент К дл данной системы газ- люминофор равен 1,25-10 см . с. Соответствующие данные представлены.в табл. 3.

Пример 3. Определ ли содержание атомарного азота (N) в газовой сме- си атомарного и молекул рного азота (люминофор - сульфид кадми ) по вышеописанной методике (фиг. 3). Коэффиииент К равен 340 .с. Соответствующие данные представлены в табл.4

Использование предлагаемого способа позвол ет за счет получени чистой поверхности скола, излучательно реагирующей на адсорбционно-активные газы, расширить класс анализируемых газов и газовых смесей, регистрировать изменение концентрации атомов в объеме.

Способ обеспечивает возможность

газа на уроввоспроиз- водимости результатов.

определени концентрации не 10 -10 высокой

Claims

Формула изобретени Способ определений содержани газа , включающий помещение неорганичес5

кого люминофора в замкнутый объем, регистрацию адсорболюминесценции люминофора , контактирующего с газом, о т- личающийс тем, чт о, с целью распмрени класса анализируемых газов, увеличени диапазона регистрируемых концентраций, сокращени времени измерительного цикла и повышени воспроизводимости определени , в исследуемом объеме, содержащем анализируемый газ, производ т скол монокристалла люминофора по плоскости спайности кристаллаj регистрируют скорость затухани адсорболюминесценции поверхности скола монокристалла и рассчитывают содержание газа по величине скорости затухани адсорболюминесценции .

Таблица 1

Тип люминофора Вид среды

ZnS-Mn Атомарный

йодород (Н)Н4-10300

НП2-10 300

НН1,3.10300

CdS Н. Н4 И

CdS Газова смесьН4.10 300 CdS IWl

CdS ,25-10,,300

:CdS N+N2N3 5

jCdS z. z°+ -2,25-10300

I

Таблица2

Показатель Врем экспозиции, с, фосфора сульфида кадми , скалываемого в газовой смеси атомарного и молекул рного водорода

0,20,4 I 0,5 I 0,751|

Ток ФЭУ:1

, мкА16104,210,5

Таблица. 3

Показатель | Врем экспозиции, с, фосфора сульфида кадми , скалываемого в газовой смеси атомарного и молекул рного кислорода

ОI 1 J 2Г 3 Т 4 Г 5 Т 10

Ток ФЭУ:1к

16

12

Адсорбционно- активный газ

К, см с

Т,К

8

1

0,5

Показатель

Таблица4

Врем экспозиции, с, фосфора сульфида кадми , скалываемого в газовой смеси атомарного и молекул рного азота

11 JllLI ±Z lLn Z IZ i;

Ток ФЭУЯГ )(10 %. мкА

12

10

I 10 ,ju/

4 П 10 8

4

10 го i,c

Фиг.З

20

1,5

-2

I-W-,

го

16 11

8

4

Фиг.1

10 tc

фиг. 2