SU1597964A1

SU1597964A1 - Источник ионов с поверхностной ионизацией

Info

Publication number: SU1597964A1
Application number: SU884471750A
Authority: SU
Inventors: Александр Алексеевич Евстифеев
Original assignee: Московский Инженерно-Физический Институт
Priority date: 1988-06-02
Filing date: 1988-06-02
Publication date: 1990-10-07

Abstract

Изобретение относитс к области аналитического приборостроени и может быть использовано в масс-спектрометрии веществ в твердой фазе. Цель изобретени - повышение точности и экспрессивности изотопного и химического анализов. Устройство содержит регулируемый стабилизатор 1 тока, ленту 2 накала, источник 3 ионов, устройство 4 управлени , соединенное с ЭВМ 5, управл емый источник 6 тока, задающий генератор 7, дифференциальный усилитель 8, синхронный детектор 9, аналоговый коммутатор 10, датчик 12 температуры и аналого-цифровые преобразователи 11,13. Эффект достигнут за счет измерени сопротивлени ленты с высокой точностью и обработки измеренных значений при помощи ЭВМ. 2 ил.

Description

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в масс-спектрометрии веществ в твердой фазе.

Цель изобретения - повышение точности регулирования температуры.

На фиг. 1 представлена структурная схема регулятора температуры источника ионов с поверхностной ионизацией; на фиг.2 - временные диаграммы его работы.

Регулятор температуры содержит регулируемый стабилизатор 1 тока, ленту 2 накала источника 3 ионов, держатели которой подключены к первому выходу стабилизатора 1 тока, устройство 4 управления, первый выход которого соединен с входом стабилизатора 1, а его вход - с выходом ЭВМ.5. Кроме того, регулятор содержит управляемый источник 6 тока, задающий генератор 7, дифференциальный усилитель 8 переменного напряжения, синхронный детектор 9, аналоговый коммутатор 10, АЦП 111, датчик 12 температуры, АЦП2 43. Причем держатели ленты 2'подключены к входу усилителя 8, выход которого соединен с первым входом детектора 9, и выходу источника 6 тока, вход которого соединен с выходом генератора 7 и вторым входом синхронного детектора 9. Выход последнего подключен к первому входу коммутатора 10, выход которого соединен с входом АЦП1 11. Второй выход стабилизатора 1 подключен к второму входу коммутатора 10, третий вход которого соединен с вторым выходом устройства 4. Трений вь(ход устройства 4 управления подключен к входу генератора 7. Датчик 12 прикреплен к корпусу источника 3 ионов, а его выход соединен с входом АЦП2 13. Выходы АЦП1 11 и АЦП2 13 подключены к входам ЭВМ 5.

Регулятор температуры работает следующим образом.

На первом этапе осуществляется измерение сопротивления ленты при начальной температуре, на котором по команде с ЭВМ 5 в устройстве 4 управления формируются цифровые сигналы на втором и третьем выходах такие, что первый (фиг.2, 4/2), из них посредством коммутатора 10 соединяет выход детектора 9 (фиг.2,9), с входом,АЦП 1 11, второй сигнал (фиг.2, 4/3) запускает генераtqp 7 (фиг.2, 7). Частота прямоугольных импульсов задающего генератора 7 составляет несколько килогерц, а их скважность равна двум. Управляемый источник; 6 тока начинает формировать импульсы тока с постоянной амплитудой синхронно с генератором 7 (фиг.2, 6). Усилитель 8 отделяет постоянную составляющую и усиливает пе ременную составляющую сигнала с держателей ленты 2 накала (фиг.2, 8). Импульсы напряжения, пропорционального электрическому сопротивлению ленты 2 накала, с выхода усилителя 8 детектируются синхронным детектором 9, причем синхронизация детектирования осуществляется по второму выходу детектора 9 генератором 7. Выпрямленный сигнал с выхода детектора 9 через коммутатор 10 подается на вход АЦПИ 11, в котором осуществляется усреднение (интегрирование) и преобразование в цифровой код входного сигнала. С выхода АЦП1 11 в ЭВМ 5 передается цифровой код, эквивалентный значению электрического сопротивления ленты при начальной температуре, значение которой вводится в ЭВМ 5 отдатчика 12 температуры с помощью АЦП2 13 на этом же этапе работы. Поскольку нагрев ленты из-за небольшого (несколько миллиампер) импульсного измерительного тока (ток регулируемого стабилизатора 1 тока на данном этапе равен нулю) практически отсутствует, то температуры ленты 2 и корпуса источника 3 ионов одинаковы, и в ЭВМ 5 вычисляется начальное сопротивление ленты R_o по формуле ^{Ro =} 1 +α(ΊΊ - То).

где Ri - значение сопротивления ленты 2 накала на первом этапе работы, Ом;

’ «-температурный коэффициент удельного сопротивления материала ленты накала 2,1/К;

Τι - значение температуры ленты 2 накала на первом этапе измеренной датчиком 12 температуры, К;

То - начальная температура, К.

Значения а и То хранятся в памяти ЭВМ 5. Таким образом находятся значения начальных сопротивлений всех лент накала, если источник 3 ионов барабанного типа [2]. и эти значения хранятся в памяти ЭВМ 5 до последующей замены лент накала.

На втором этапе осуществляется выход на заданный температурный режим ленты 2 накала, на котором после нанесения пробы на ленты накала и выхода на необходимый вакуумный режим по команде с ЭВМ 5 в устройстве 4 управления формируется линейно изменяющийся аналоговый сигнал на первом выходе (фиг.2,471), который определяет скорость нарастания тока стабилизатора 1 через ленту 2 накала (сигналы на втором и третьем выходах устройства 4 пока без изменений). Скорость нарастания тока определяется методикой проводимого масс спектрометрического анализа и обычно составляет несколько миллиампер в секунду, при таких скоростях напряжение на ленте 2 накала, определяемое током стабилизатора 1, преобразуется в постоянное или относи- 5 тельно медленно меняющееся (в сравнении с периодом колебаний генератора 7) напряжение на выходе усилителя 8, которое после синхронного детектирования и последующего интегрирования в АЦП 1 11 формируется в цифровом коде на выходе АЦП 1 11, в то время как напряжение на ленте 2 накала, соответствующее импульсам тока источника 6, преобразуется так же, как и на первом этапе. Ток стабилизатора 1 нагревает ленту 2 и изменяет ее сопротивление, которое связано с температурой. С выхода АЦП1 11 периодически поступает цифровой код в ЭВМ 5, который эквивалентен текущему, значению сопротивления ленты накала на 20 втором этапе (R₂). В ЭВМ 5 вычисляется

R2 отношение — и сравнивается с заданным,

Ro определяемым или из анализа эталонной пробы, проводимого по обычной методике, 25 но с контролем отношения сопротивлений, или исходя из формулы ^ = 1 +«(Т₂)(Т₂- Т_о), (2) ₃₀

Ко где а (Т₂) - температурный коэффициент удельного сопротивления материала ленты накала 2 с учетом распределения температуры поленте, 1/К; 35

Т₂ - температура ленты в месте нанесе-. ния пробы, соответствующая проводимой методике анализа, К.

При достижении отношения заданной 40 величины по команде с ЭВМ 5 в устройстве 4 управления формируются сигналы, при которых останавливается развертка сигнала на первом его выходе, сигнал на втором выходе соединяет посредством коммутато- 45 ра 10 второй'выход стабилизатора 1, являющийся выходом сигнала обратной связи, с входом АЦП 1 11, а сигнал на третьем выходе останавливает'генератор 7, который включает управляемый источник 6 тока и детектор 9. После записи цифрового кода, эквивалентного значению тока при заданной температуре Т₂ (с второго выхода стабилизатора 1), в память ЭВМ 5 по ее команде устройство 4 управления формирует сигна- 55 лы, при которых коммутатор 10 соединяет выход детектора 9 с входом АЦП1 11. После этого регулятор переходит в режим стабилизации тока (температуры) ленты 2 накала, и начинается последний этап его работы, на котором и происходит анализ пробы по обычной методике.

Стабилизатор 1 тока и источник 6 тока выполнены по схеме генератора стабильного тока с заземленным резистором обратной связи. Усилитель 8 выполнен на основе операционного усилителя в дифференциальном включении [1] и с разделительными 10 конденсаторами на входе. В состав устройства 4 управления входит регистр, преобразующий последовательный код от ЭВМ 5 в параллельный, и интегратор со сбросом [2] с подключаемым опорным напряжением к 15 различным резисторам интегратора (для изменения скорости нарастания сигнала на первом выходе устройства 4), причем сброс и подключение опорного напряжения осуществляется сигналами от указанного регистра. Синхронный детектор 9 выполнен на базе усилителя с регулируемым коэффициентом усиления +1 для верхнего уровня сигнала генератора 7 и -1 для нижнего. Датчик 12 температуры может быть самым разнообразным. Аналоговый коммутатор 10 выполнен на микросхеме К561КП1. Задающий генератор 7 выполнен по схеме симметричного мультивибратора на интегральном таймере. АЦП1 11 состоит из преобразователя напряжение - частота (ПНЧ), счетчика импульсов с выхода ПНЧ и формирователя времени счета (интегрирования), который управляет работой счетчика. Такая конструкция АЦП 1 позволяет упростить гальваническую развязку между высоковольтной частью регулятора и ЭВМ (лента 2 накала, устройства 4 и 6 - 10 и ПНЧ АЦП1 находятся под напряжением 5 - 10 кВ относительно корпуса масс-спектрометра и ЭВМ, что требуется для работы источника ионов в статическом масс-спектрометре), а именно между ПНЧ и счетчиком импульсов АЦП 1 ставится, например, развязывающий высоковольтный трансформатор. Кроме того, используется стандартный тракт регистрации (счетчик импульсов - интерфейс - ЭВМ), который применяется в современных изотопных статических масс-спектрометрах, а также легко изменять быстродействие и точ50 ность АЦП заданием формирователем времени различных времен счета (интегрирования ϊηη). На фиг.2 показан пример заполнения интервалов времени г_Ин импульсами ПНЧ (пунктирные линии), т.е за время Тин счетчик импульсов АЦП1 считает импульсы ПНЧ, в конце интервала времени происходит перезапись цифрового кода со счетчика в память ЭВМ 5, а счетчик обнуляется. В качестве ПНЧ можно использовать микросхему Κ1108ПП1, АЦП2 13 может быть аналогичным АЦП1.

Для уменьшения времени выхода на необходимый температурный режим вначале устанавливается температура более горячей ленты (ионизатора), при этом влияние другой ленты (испарителя) незначительно.

Таким образом, предлагаемый регулятор температуры позволяет контролировать температуру ленты накала за счет введения схемы измерения сопротивления ленты и датчика температуры, что устраняет погрешности установления температуры, свя-’ занные с разбросом геометрических размеров лент накала, точностью их установления в источнике ионов (при контроле температуры по ионному току) и взаимным тепловым влиянием ионизатора на испаритель. Предлагаемый источник позволяет устранить влияние тракта измерения сопротивления на уровень пульсаций тока в процессе анализа включением этого тракта, причем если лента накала не менялась (ионизатор), то повторный выход на заданный режим осуществляется по току накала, величина которого хранится в памяти ЭВМ, Так как погрешность установления темпе_А T2~AF?2 . AR₀,„, ратуры ленты накала Δ+~r—(2) с учетом, что для материалов лент накала и температур Т_о ~ 300 К а(Тг)Т₀ ~ 1, а погрешность измерения сопротивлений лент накала < 0,1 %, то точность регулирований температуры лент накала порядка 0,1%, что примерно на порядок лучше, чем при использовании методик контроля температур по ионному току или автоматических параметров, в которых необходимо постоянство длины и ширины ленты и однообразие ее установки в источнике ионов на уровне 0,1%, что является невозможным в рамках обычного масс-спектрометрического анализа. Предлагаемое устройство позволяет значительно уменьшить время выхода на заданный температурный режим по сравнению с методикой с контролем ионного тока, которая подразумевает фокуси ровку источника ионов, измерение малых ионных токов и требует времени в несколько минут, в то время как тепловой режим ленты, а следовательно, и ее сопротивление устанавливаются за несколько секунд.

Claims

Формула изобретения

Источник ионов с поверхностной ионизацией с регулятором температуры, содержащий регулируемый стабилизатор тока, первый выход которого соединен с держателями ленты накала источника ионов, устройство управления, первый выход которого соединен с входом регулируемого стабилизатора тока, а его вход-с выходом ЭВМ, отличающийся тем, что, с целью повышения точности регулирования температуры, в него дополнительно введены управляемый источник тока, дифференциальный усилитель переменного напряжения, задающий генератор, синхронный детектор, аналоговый коммутатор, первый и второй аналого-цифровые преобразователи и датчик температуры, причем держатели ленты накала соединены с входом дифференциального ' усилителя переменного напряжения, выход которого соединен с первым входом синхронного детектора и с выходом управляемого источника тока, вход которого соединен с выходом задающего генератора и с вторым входом синхронного детектора, выход которого соединен с первым входом аналогового коммутатора, выход аналогового коммутатора соединен с входом первого аналого-цифрового преобразователя, второй выход регулируемого стабилизатора тока соединен с вторым входом аналогового коммутатора, третий вход которого соединен с вторым выходом устройства управления, третий выход устройства управления соединен с входом задающего генератора, датчик температуры прикреплен к корпусу источника ионов, а его выход соединен с входом второго аналого-цифрового преобразователя, выходы аналого-цифровых преобразователей соединены с входами ЭВМ.

-Г

4/В 4)1 »·· ·«» ·* « »··

JU warn! - j

Ύ «

€ ин

I этап