SU1581474A1

SU1581474A1 - Method of producing silver powder

Info

Publication number: SU1581474A1
Application number: SU884620668A
Authority: SU
Inventors: Людмила Сергеевна Радкевич; Инна Афанасьевна Варавко; Генриетта Алексеевна Анистратенко
Original assignee: Институт коллоидной химии и химии воды им.А.В.Думанского
Priority date: 1988-11-04
Filing date: 1988-11-04
Publication date: 1990-07-30

Abstract

Изобретение относитс к коллоидной химии и может быть использовано в порошковой металлургии при получении тепло-, токопровод щих и других композиционных материалов. Целью изобретени вл етс повышение выхода порошка и стабильности электрического сопротивлени полимерной композиции на его основе в процессе хранени . В качестве растворител используют эмульфор-[2-{N-N-бис(2-гидроксиэтил)амино}этилолеат]. Эмульфор перемешивают с солью серебра, выбранной из группы: азотнокислое, виннокислое или уксуснокислое серебро. Смесь выдерживают до образовани однородного в зкого комплексного соединени серебра. Комплекс нагревают до 50-120°С и выдерживают до его распада с выделением частиц металла. Осадок промывают и сушат. Способ обеспечивает повышение выхода порошка. При приготовлении композиций на основе порошка, полученного способом, обеспечиваетс стабильность электрического сопротивлени полимерной композиции на его осное в процессе хранени . 2 з.п.ф-лы, 1 табл.The invention relates to colloid chemistry and can be used in powder metallurgy in the preparation of heat, conductive, and other composite materials. The aim of the invention is to increase the yield of the powder and the stability of the electrical resistance of the polymer composition based on it during storage. The solvent used is emulphor- [2- {NN-bis (2-hydroxyethyl) amino} ethyl oleate]. The emulsifier is mixed with a silver salt selected from the group of nitrate, tartrate or silver acetate. The mixture is aged until a uniform, viscous complex silver compound is formed. The complex is heated to 50-120 ° C and maintained until its collapse with the release of metal particles. The precipitate is washed and dried. The method provides an increase in the yield of powder. In preparing the compositions based on the powder obtained by the method, the electrical resistance of the polymer composition to its axial stability during storage is ensured. 2 hp ff, 1 tab.

Description

t Изобретение относитс к коллоидной химии и может быть использовано в порошковой металлургии при получении тепло-, токопровод щих и других композиционных материалов.t The invention relates to colloid chemistry and can be used in powder metallurgy in the preparation of heat, conductive, and other composite materials.

Целью изобретени вл етс повышение выхода порошка и стабильности электрического сопротивлени полимерной композиции на его основе в процессе хранени .The aim of the invention is to increase the yield of the powder and the stability of the electrical resistance of the polymer composition based on it during storage.

Пример. В качестве растворител используют {2-См,Ы-бис(2-гидрок си)амино этилолеат)-эмульфор- -С1 711gjCOOCH ,ЈH tOH/4.Example. The solvent used is {2-Cm, L-bis (2-hydroxy) amino ethyl oleate) -mulphor-Ci 711gjCOOCH, H tOH / 4.

10 г эмульфора перемешивают с 10 г1 азотно-кислого серебра. Смесь оставл ют при комнатной температуре на сутки до образовани однородного в зкого продукта темно-бурого цвета, представл ющего собой комплексное соединение серебра. Комплекс нагревают до 60° С и выдерживают при этой температуре 20 мин. За это врем .происходит распад комплекса серебра с выделением частиц металла. Раствор приобретает фЯолетовый цвет. Неохлажденную реакционную массу перенос т на фильтр Шотта и при помощи вакуума отдел ют твердую фазу от жидкости. Затем осадвк на фильтре промывают водой , ацетоном и высушивают. Выход металла 10,2 г, что составл ет 34,1%,10 g of emulphorus is mixed with 10 g1 of silver nitrate. The mixture is left at room temperature for a day until a uniformly viscous dark brown product is formed, which is a complex compound of silver. The complex is heated to 60 ° C and kept at this temperature for 20 minutes. During this time. There is a collapse of the complex of silver with the release of metal particles. The solution becomes purple. The non-cooled reaction mass is transferred to a Schott filter and the solid phase is separated from the liquid using vacuum. Then the precipitate on the filter is washed with water, acetone and dried. The metal yield is 10.2 g, which is 34.1%,

СПSP

0000

4ь 14 1

иand

315315

размер частиц 0,1-0,6 мкм, химический и рентгеноструктурный анализы окислов не обнаружили. Из порошка серебра готов т композицию, аналогичную приведенной в прототипе, котора имеет следующий состав: 67 г порошка серебра при непрерывном перемешивании ввод т в 275 г 12%-ного раствора смолы А-15-0 в ацетилацетоне. Систему перемешивают , нанос т на диэлектрическую подложку и высушивают при комнатной температуре.a particle size of 0.1-0.6 μm, chemical and X-ray analysis of oxides were not found. A silver powder is prepared of a composition similar to that shown in the prototype, which has the following composition: 67 g of silver powder with continuous stirring is introduced into 275 g of a 12% solution of resin A-15-0 in acetylacetone. The system is stirred, applied to a dielectric substrate and dried at room temperature.

Электрическое сопротивление покрытий определ ли по ГОСТ 20214-74, тип образца 4 с использованием Вольт- метра В7-16А. Величина уд.об.электрического сопротивлени полученного полимерного покрыти , содержащего порошок серебра, составила .1-2-10 см-см и не изменилась после хранени покры- ти в течение 6 и 12 мес.The electrical resistance of the coatings was determined according to GOST 20214-74, sample type 4 using a B7-16A Voltmeter. The value of the electrical resistance of the obtained polymer coating containing silver powder was .1–2–10 cm-cm and did not change after storage of the coating for 6 and 12 months.

Данные представлены в таблице.The data presented in the table.

Использование эмульфора дает возThe use of emulphor makes it possible

можность растворить в, единице веса раствора большее количество соли, что повышает выход металла в 5 раз. Более того, по вл етс , возможность получать комплексы в широком диапазоне соотношений комплексообразователей Ag, при разложении которых образуетс порошок определенной дл каждого соотношени дисперсности.it is possible to dissolve a greater amount of salt in the unit of the weight of the solution, which increases the metal yield by 5 times. Moreover, it appears that it is possible to produce complexes in a wide range of ratios of Ag complexing agents, upon decomposition of which a powder of dispersity determined for each ratio is formed.

При соотношени х 1:(0,5-3) соль серебрагэмульфор создаютс услови дл проведени термолиза в присутствии эмульгатора, что обеспечивает лиофилизацию поверхности порошка и, следовательно, стабильность его свойств. Наличие эмульфора делаетAt ratios of 1: (0.5-3) salt of silver emulsion, conditions are created for carrying out thermolysis in the presence of an emulsifier, which ensures the lyophilization of the powder surface and, therefore, the stability of its properties. The presence of emulphor makes

возможным получать порошок серебра в виде отдельных защищенных частиц даже при высоких концентраци х соли металла в исходном растворе.it is possible to obtain silver powder in the form of individual protected particles even at high concentrations of the metal salt in the initial solution.

Таким образом, выбор в качестве растворител эмульфора обеспечивает образование высококонцентрированных относительно Ag комплексов, защиту поверхности частиц металла в процессе их образовани .Thus, the choice of emulphor as a solvent ensures the formation of highly concentrated relative to Ag complexes and the protection of the surface of metal particles during their formation.

Указанное массовое соотношение со - ли серебра и эмульфора обеспечивает получение высокого выхода порошка серебра и стабильность свойств в про- цессе хранени полимерных композиций, в состав которых он входит (образцы 2-5, 8-11, 14-17).The indicated mass ratio of silver and emulphoric salt ensures high yield of silver powder and stability of properties in the process of storage of polymer compositions in which it is included (samples 2-5, 8-11, 14-17).

Комплекс серебра, образующийс в эмульфоре, имеет переменный состав вThe silver complex formed in the emulsifier has a variable composition in

5 О 5 o

0 0

5five

0 0

5 050

е e

744744

зависимости от количества молекул эмульфора, приход щихс на ион серебра . Эти комплексы сильно отличаютс по прочности, поскольку лиганд представл ет собой стерически затрудненную молекулу. В результате термораспад комплексов, образующихс при за вл емых соотношени х реагентов, приводит к образованию .частиц металла различных размеров, Наиболее крупные частицы образуютс при термообработке комплекса 1:0,5 (примеры 2,8,14), с разбавлением размер их уменьшаетс и при соотношении 1:3 образуютс самые мелкие частицы (образцы 5,11,17). При разбавлении более чем 1:3 (образцы 6,12,18) образуютс настолько мелкие частицы, что их невозможно отделить от дисперсионной среды.depending on the number of emulphoric molecules per silver ion. These complexes differ greatly in strength, since the ligand is a sterically hindered molecule. As a result of thermal decomposition of the complexes formed at the required ratios of reagents, leads to the formation of metal particles of various sizes. The largest particles are formed during the heat treatment of the complex 1: 0.5 (examples 2, 8, 14), their size decreases with dilution and at a ratio of 1: 3, the smallest particles are formed (samples 5,11,17). When diluted more than 1: 3 (samples 6,12,18), particles so small that they cannot be separated from the dispersion medium are formed.

Предельное количество растворител , при котором еще возможно образование порошка серебра, соответствует соотношению соль серебра:эмульфор 1:0,5. При меньшем количестве эмульфора комплекс образуетс только на поверхности частиц соли, в результате чего термообработка композиции приводит к образованию пористого продукта, загр зненного частицами неразложившейс соли. В данном случае возрастает выход твердой фазы, однако конеч- ный продукт не реализуетс как порошок .The maximum amount of solvent, at which the formation of silver powder is still possible, corresponds to a silver salt: emulphoric ratio of 1: 0.5. With a smaller amount of emulphorus, the complex is formed only on the surface of the salt particles, as a result of which the heat treatment of the composition leads to the formation of a porous product contaminated with particles of undecomposed salt. In this case, the yield of the solid phase increases, but the final product is not realized as a powder.

Claims

1. A method of producing silver powder, which includes mixing a silver salt with an organic solvent and the subsequent heat treatment of the complex formed, in order to increase the powder yield and the stability of the electrical resistance of the polymer composition based on it during storage , used as a solvent. 2 U, G1-bis (2-hydroxyethyl) amino ethyl oleate} with mass

5., 15814746

The actual ratio of silver salt is. Solvent-3. The method according to claim 1, distinguished 1: (0.5-3) .. u and with the fact that as a salt

20 Method pop.1, using silver nitrate, winch and the fact that the acidic acid or acetic acid salt is used, the treatment is carried out at 50-120 C.