SU1560474A1

SU1560474A1 - Method of obtaining zink tetrahydroborate

Info

Publication number: SU1560474A1
Application number: SU874378561A
Authority: SU
Inventors: Ульмас Мирсаидов; Татьяна Хасановна Алиханова; Нина Николаевна Мальцева; Нина Сергеевна Кедрова
Original assignee: Институт химии им.В.И.Никитина АН ТаджССР
Priority date: 1987-12-23
Filing date: 1987-12-23
Publication date: 1990-04-30

Abstract

Изобретение относитс к получению тетрагидроборатов металлов. Цель изобретени - упрощение, интенсификаци процесса, повышение чистоты и устойчивости конечного продукта. Тетрагидроборат цинка получают взаимодействием хлорида цинка с тетрагидроборатом кальци в среде бензола, взаимодействующие компоненты используют при соотношении 1:1.This invention relates to the preparation of metal tetrahydroborates. The purpose of the invention is to simplify, intensify the process, increase the purity and stability of the final product. Zinc tetrahydroborate is obtained by reacting zinc chloride with calcium tetrahydroborate in benzene medium, the interacting components are used at a 1: 1 ratio.

Description

Изобретение относитс к получению тетрагидроборатов металлов, а точнее, тетрагидробората цинка.The invention relates to the preparation of metal tetrahydroborates, and more specifically, zinc tetrahydroborate.

Цель изобретени - интенсификаци процесса.The purpose of the invention is to intensify the process.

Пример 1. Смесь 5 г (0,036 моль) ZnCl и 2,55 г (0,036 моль) Са() , соотношение (БН4) 1:1 и 250 мл бензола помещают в одногорлую колбу и перемешивают при комнатной температуре 6-7 ч на механической мешалке . Отбирают прозрачный раствор и испар ют бензол на роторном испарителе .Example 1. A mixture of 5 g (0.036 mol) ZnCl and 2.55 g (0.036 mol) Ca (), the ratio (BH4) of 1: 1 and 250 ml of benzene is placed in a single-neck flask and stirred at room temperature for 6-7 hours on a mechanical stirrer A clear solution is taken and the benzene is evaporated on a rotary evaporator.

Получено 4,9 г ZntBH,,) , выход более 65%.Received 4.9 g ZntBH ,,), yield of more than 65%.

Продукт представл ет собой белый кристаллический порошок.„The product is a white crystalline powder.

ZnВZnВ

67,92 22,0367.92 22.03

Найдено,Found

Вычислено, % 68,81 22,75Calculated% 68.81 22.75

Отношение .Relationship

ПримPrim

Н 3,99H 3.99

4,214.21

е р ы 2 и 3. Способ провод т аналогично примеру 1, только изменено соотношение исходных компонентов , а именно во 2 примере ZnCl2: :Са(ВН4)2:1,т.е. вз то 10 г ZnCl (0,072 моль) и 2,55 г (0,036 моль) Ca(BH4)/t, а в 3 примере ZnClfl : :Са(БН4)а 1:2, т. е. вз то 5 г (0,036 моль) ZnCl2 и 5 г Са(ВН4)2. Как показал анализ растворов, избыток одного из исходных компонентов нецелесообразен, вследствие того, что в реакцию обмена вступает строго определенное количество ZnCl/ и Са(ВН4.)2, а изменение стехиометрии никак не вли ет на состав и выход целевого продукта.ery s 2 and 3. The method is carried out analogously to example 1, only the ratio of the starting components is changed, namely in example 2 ZnCl2: Ca (BH4) 2: 1, i.e. taking 10 g of ZnCl (0.072 mol) and 2.55 g (0.036 mol) of Ca (BH4) / t, and in example 3 of ZnClfl:: Ca (BH4) a 1: 2, i.e. taking 5 g ( 0.036 mol) ZnCl2 and 5 g of Ca (BH4) 2. As the analysis of the solutions showed, an excess of one of the starting components is impractical because a strictly defined amount of ZnCl / and Ca (BH4.) 2 enters the exchange reaction, and the change in stoichiometry does not affect the composition and yield of the target product.

Тетрагидроборат цинка Zn(BH4)e., полученный предложенным способом, представл ет собой мелкокристаллическое вещество белого цвета, устойчивое длительное врем при комнатной температуре .Zinc tetrahydroborate Zn (BH4) e., Obtained by the proposed method, is a white crystalline substance, stable for a long time at room temperature.

Использование бензола позвол ет провести реакцию в одну стадию, такThe use of benzene allows the reaction to be carried out in one stage, so

СП О5SP O5

как реакци протекает быстрее и более полно.how the reaction proceeds faster and more fully.

ZnCla+CadHI CaCl4+Zn(BH4)a.ZnCla + CadHI CaCl4 + Zn (BH4) a.

Растворимость CaCl в бензоле очень мала, из-за осаждени СаС1г реакци сдвинута в сторону образовани борогидрида цинка, не содержащего хлора.The solubility of CaCl in benzene is very low, due to the precipitation of CaCl2, the reaction is shifted towards the formation of chlorine-free zinc borohydride.

В известном способе при использо- вании эфира в качестве реакционной среды содержание хлора в готовом продукте достигает 0,01%, в то врем как в боргидриде цинка, полученном по предложенному способу, хлор не был обнаружен.In the known method, when using ether as the reaction medium, the chlorine content in the final product reaches 0.01%, while in the zinc borohydride obtained by the proposed method, chlorine was not detected.

Кроме того, в известном способе конечный продукт получают в виде эфи- рата борогидрида цинка, который может образовывать комплексные соединени с исходными продуктами. При использовании в качестве реакционной среды бензола исключаетс образование комплексов исходных и конечных продуктов реакции и тем самым повышаетс чисто- та продукта и его стабильность.In addition, in the known method, the final product is obtained in the form of zinc borohydride ester, which can form complex compounds with the starting products. When benzene is used as the reaction medium, the formation of complexes of the initial and final reaction products is excluded, and thereby the purity of the product and its stability are improved.

Если раствор в эфире борогидрида цинка может быть использован только в течение 5 дней, после чего начинаетс разложение с выделением осадка, то борогидрид цинка, выделенный из раствора в бензоле, сохран ет устойчивость в течение 2-3 мес цев.If the solution in zinc borohydride ester can only be used for 5 days, after which decomposition begins, with precipitation, then zinc borohydride recovered from the solution in benzene remains stable for 2-3 months.

Бензол вл етс несольватирующим растворителем, поэтому после удалени его на роторном испарителе получаетс несольватированный продукт. А эфир сольватирующий , и при его удалении происходит разложение моноэфирата борогидрида цинка.Benzene is a non-solvating solvent, so after removing it on a rotary evaporator, a non-solvated product is obtained. And the ether is solvating, and when it is removed, the zinc borohydride monoester is decomposed.

Использование других ароматических растворителей, например, толуола исключено из-за высокой температуры ки- пени (ТКИП.СН6-80°, ТКИПС7Н8 110°С).The use of other aromatic solvents, for example, toluene, is excluded due to the high temperature of the boiling point (TKIP.CH6-80 °, TKIPS7N8 110 ° C).

Удаление бензола на роторном испарителе проходит при температуре 50 С. В этих услови х бензол удал етс достаточно легко. Испаритель - толуол при таких услови х использовать нельз из-за высокой температуры кипени . Нагревать же выше нельз из-за термической неустойчивости борогидрида цинка. 1Removal of benzene on a rotary evaporator takes place at a temperature of 50 ° C. Under these conditions, benzene is removed quite easily. The evaporator — toluene under these conditions cannot be used due to the high boiling point. It is impossible to heat it higher because of the thermal instability of zinc borohydride. one

Преимущества предложенного способа в сравнении с известным состо т в том, что взаимодействие реагентов осуществл ют в одну стадию} врем синтеза тетрагидробората цинка составл ет 6-7 ч, кроме того получают несольватированный кристаллический продукт, не содержащий хлора.The advantages of the proposed method in comparison with the known one are that the reactants are reacted in one stage; the synthesis time of zinc tetrahydroborate is 6-7 hours, in addition, an unsolvated crystalline product that does not contain chlorine is obtained.

Claims

Invention Formula

A method of producing zinc tetrahydroborate, which includes the interaction of zinc chloride with calcium tetrahydroborate, characterized in that, in order to simplify the process, increase the purity and stability of the final product, the interaction of zinc chloride with calcium tetrahydroborate is carried out in benzene.