SU1549919A1 - Method of obtaining boric acid - Google Patents

Method of obtaining boric acid Download PDF

Info

Publication number
SU1549919A1
SU1549919A1 SU874282360A SU4282360A SU1549919A1 SU 1549919 A1 SU1549919 A1 SU 1549919A1 SU 874282360 A SU874282360 A SU 874282360A SU 4282360 A SU4282360 A SU 4282360A SU 1549919 A1 SU1549919 A1 SU 1549919A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
mol
boric acid
rate
solution
cooling
Prior art date
Application number
SU874282360A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Владимир Иосифович Абакумов
Людмила Федоровна Кардашина
Валентина Алексеевна Недопекина
Виктор Иванович Обозюк
Владимир Васильевич Гашков
Сергей Никифорович Зернаев
Original Assignee
Предприятие П/Я А-7125
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я А-7125 filed Critical Предприятие П/Я А-7125
Priority to SU874282360A priority Critical patent/SU1549919A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1549919A1 publication Critical patent/SU1549919A1/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B35/00—Boron; Compounds thereof
    • C01B35/08—Compounds containing boron and nitrogen, phosphorus, oxygen, sulfur, selenium or tellurium
    • C01B35/10—Compounds containing boron and oxygen
    • C01B35/1045—Oxyacids
    • C01B35/1054—Orthoboric acid
    • C01B35/1063—Preparation from boron ores or borates using acids or salts

Abstract

Изобретение относитс  к химической технологии, в частности к способам извлечени  борной кислоты из раствора сернокислотного разложени  бормагнийсодержащего сырь . Раствор, содержащий B2O3 и MGO с температурой 90°С, охлаждают до 50°С со скоростью 1-5 град/мин, ввод т при 50°С семиводный сульфат магни  в количестве 1-5 мол.ч. на 100 мол.ч. раствора, а затем продолжают охлаждение до 20°С со скоростью 0,3-1 град/мин. Изобретение позвол ет повысить степень извлечени  борной кислоты в пенный продукт с 90 до 96-99%. 1 табл.The invention relates to chemical technology, in particular, to methods for extracting boric acid from a solution of the sulfuric acid decomposition of a boron-containing raw material. The solution containing B 2 O 3 and MGO with a temperature of 90 ° C is cooled to 50 ° C at a rate of 1-5 degrees / min, and ferric sulphate of magnesium is introduced at 50 ° C in an amount of 1-5 mol.h. 100 mol.ch. solution, and then continue cooling to 20 ° C at a rate of 0.3-1 deg / min. The invention makes it possible to increase the recovery rate of boric acid in the froth product from 90% to 96-99%. 1 tab.

Description

Изобретение относитс  к получению соединений бора, в частности борной кислоты, из раствора сернокислотного разложени  бормагнийсодержащего сырь .The invention relates to the preparation of boron compounds, in particular boric acid, from a solution of the sulfuric acid decomposition of a bormagnesium-containing raw material.

Целью изобретени   вл етс  повышение степени извлечени  борной кислоты в пенный продукт.The aim of the invention is to increase the degree of extraction of boric acid in the froth product.

Пример 1. 1000 кг раствора с содержанием 4,86% и 8,57% MgO с температурой 90°С , полученного сернокислотным разложением бормагнийсодержащего сырь , охлаждают до 50 С и со скоростью 1 град/мин, ввод т при 50°С 10 кг MgS04x7HaO, что составл ет 1 мол.ч. на 100 мол.ч. раствора и охлаждают до 20 С со скоростью 0,3 град/мин. Полученную суспензию флотируют. Получают пенный продукт в количестве 224,7 кг, содержащий 63,4 кг кристаллов борной кислоты. Степень извлечени  борной кислоты составл ет у6% (dcp Н3В03 - 180 мкм, dcpMgSO x/ht.O - 1200 мкм).Example 1. 1000 kg of a solution with a content of 4.86% and 8.57% MgO with a temperature of 90 ° C, obtained by the sulfuric acid decomposition of a boron-containing raw material, are cooled to 50 ° C and at a rate of 1 deg / min, introduced at 50 ° C to 10 kg MgS04x7HaO, which is 1 mol.h. 100 mol.ch. solution and cooled to 20 ° C at a rate of 0.3 deg / min. The resulting suspension is floated. Get the foam product in the amount of 224.7 kg, containing 63.4 kg of boric acid crystals. The degree of extraction of boric acid is (6% (dcp H3B03 - 180 µm, dcpMgSO x / ht.O - 1200 µm).

П р и м е р 2. 1000 кг раствора, аналогичного примеру 1 , охлаждают до 50 С со скоростью 3 град/мин, ввод т 30 кг MgS04x7H20, что составл ет 3 мол.ч. на 100 мол.ч. раствора и охлаждают до 20°С со скоростью 0,7 град/мин. Полученную суспензию флотируют. Получают пенный продукт в количестве 250,5 кг, содержащий 65,3 кг кристаллов борной кислоты. Степень извлечени  борной кислоты составл ет 99% UcpH3B03 - 80 мкм, dc MgS04x7H20 - 1000 мкм).Example 2: 1000 kg of a solution, analogous to Example 1, is cooled to 50 ° C at a rate of 3 K / min. 30 kg of MgS04x7H20 are introduced, which is 3 mol.h. 100 mol.ch. solution and cooled to 20 ° C at a rate of 0.7 deg / min. The resulting suspension is floated. Get the foam product in the amount of 250.5 kg, containing 65.3 kg of boric acid crystals. The degree of boric acid recovery is 99% UcpH3B03 - 80 µm, dc MgS04x7H20 - 1000 µm).

ПримерЗ. ЮОО кг раствора, аналогичного примеру 1, охлаждают до 50°С со скоростью 5 град/мин и ввод т 50 кг MgS04x7h20, что составл ет 5 мол.ч. на 100 мол.ч. раствора и охлаждают до 20°С со скоростью 1 /мин. Полученную суспензию флотируют. Получают пенный продукт в количестве 293,4 кг, содержащий 63,4 кг кристаллов борной кислоты. Степень извлечени  борной кислоты составл ет 96%Example A kg of solution similar to Example 1 is cooled to 50 ° C at a rate of 5 K / min and 50 kg of MgS04x7h20, which is 5 mol.h. 100 mol.ch. solution and cooled to 20 ° C at a rate of 1 / min. The resulting suspension is floated. Get the foam product in the amount of 293.4 kg, containing 63.4 kg of boric acid crystals. Boric acid recovery rate is 96%.

СПSP

4ь4i

СО СОCO SO

СОWITH

315315

(defH3B03 - 55 мкм; dcpMgS04x7H40 - 500 мкм). Степень разделени  кристаллов борной кислоты и семиводного сульфата магни  зависит от размера кристаллов раздел емых компонентов. При проведении процесса кристаллизации по данному способу размер кристаллов борной кислоты и семиводного сульфата магни  получаетс  оптимальным с точки зрени  флотационного разделени  .(defH3B03 - 55 microns; dcpMgS04x7H40 - 500 microns). The degree of separation of boric acid crystals and magnesium sulphate of magnesium sulfate depends on the size of the crystals of the separated components. When the crystallization process is carried out in this way, the size of the crystals of boric acid and magnesium sulphate of semi-sodium is optimal from the point of view of flotation separation.

В таблице приведены сравнительные данные по степени извлечени  борной кислоты в пенный продукт и размерам кристаллов HjBO-j и MgS04x HaO прототипа и предлагаемого изобретени .The table shows the comparative data on the degree of extraction of boric acid into the froth product and the size of the prototype HjBO-j and MgS04x HaO crystals.

Охлаждение раствора до 50°С со скоростью менее 1 град/мин и после 50°С менее 0,3 град/мин и введение MgS04X h20 при 50°С менее 1 мол.ч. на 100 мол.ч. не приводит к повышению степени извлечени  борной кислоты в пенный продукт по сравнению с прототипом, а охлаждение раствора до 50°С со скоростью более 5 град/мин и после 50° С более 1 град/мин и введение более 5 мол,ч. на 100 мол.ч. раствора не оказывает значительного вли ни  на увеличение степени извлечени  борной кислоты в пенный продукт .Cooling the solution to 50 ° C at a rate of less than 1 K / min and after 50 ° C less than 0.3 K / min and the introduction of MgS04X h20 at 50 ° C less than 1 mol.h. 100 mol.ch. does not increase the degree of extraction of boric acid in the foam product compared with the prototype, and cooling the solution to 50 ° C at a rate of more than 5 K / min and after 50 ° C more than 1 K / min and the introduction of more than 5 mol, h. 100 mol.ch. the solution does not have a significant effect on increasing the recovery of boric acid in the froth product.

При осуществлении процесса с равномерным охлаждением (0,8 град/мин согласно прототипу), но с введением семиводного сульфата магни  при 5С С в количестве 1-5 мол.ч. на 100 мол.ч раствора, степень извлечени  борной кислоты недостаточно высока и сосWhen carrying out the process with uniform cooling (0.8 deg / min according to the prototype), but with the introduction of magnesium sulfate at 5 ° C in an amount of 1-5 mol.h. 100 mol.h. solution, the degree of extraction of boric acid is not high enough and

тавл ет 93-95% соответственно колиweighs 93-95% respectively

5five

00

5five

00

5five

00

честву вводимого семиводного сульфата магни .the quantity of magnesium sulfate added.

Введение семиводного сульфата магни  при температуре выше 50 С приводит к растворению сульфата магни  и получению значительно пересыщенных по сульфату магни  растворов, что снижает крупность кристаллов семиводного сульфата магни . Это несколько снижает степень извлечени  борной кислоты в пенный продукт за счет образовани  агрегатов сульфата магни  и борной кислоты и качество пенного продукта за счет уноса в пенный продукт семиводного сульфата магни .The introduction of magnesium sulphate at a temperature above 50 ° C leads to the dissolution of magnesium sulphate and the preparation of solutions that are significantly supersaturated in magnesium sulphate, which reduces the size of the crystals of sevivod magnesium sulphate. This somewhat reduces the degree of extraction of boric acid into the froth product due to the formation of aggregates of magnesium sulfate and boric acid and the quality of the froth product due to the entrainment of magnesium fluoride sulfate into the froth product.

Таким образом, данное изобретение позвол ет повысить степень извлечени  борной кислоты в пенный продукт с уо% до 96-99%.Thus, the present invention makes it possible to increase the degree of extraction of boric acid into the froth product, from% to 96-99%.

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ получени  борной кислоты, включающий сернокислотное разложение бормагнийсодержащего сырь  при повышенной температуре, охлаждение полученного раствора до 20°С, флотационное разделение борной кислоты и семиводного сульфата магни , о т- личающийс  тем, что, с целью повышени  степени извлечени  борной кислоты в пенный продукт, охлаждение раствора ведут до 50°С со скоростью 1-5 град/мин, при этой температуре дополнительно ввод т семиводный сульфат в количестве 1-5 мол.ч. на 100 мол.ч. раствора , а затем продолжают охлаждение со скоростью 0,3-1 град/мин.The method for producing boric acid, which includes the sulfuric acid decomposition of bormagne-containing raw materials at elevated temperatures, cooling the resulting solution to 20 ° C, flotation separation of boric acid and magnesium hydroxide sulphate, which is aimed at increasing the degree of boric acid recovery into a frothy product, the solution is cooled to 50 ° C at a rate of 1-5 degrees / min. At this temperature, septonyl sulfate is additionally introduced in an amount of 1-5 mol.h. 100 mol.ch. solution, and then continue cooling at a rate of 0.3-1 deg / min. Равномерное охлаждение до 20°С со скоростьюUniform cooling to 20 ° C at a rate of 0,6 град/мин0.6 deg / min 9090 250250 250250 Охлаждение до 50 С со скоростью 1 град/ /мин и после 50°С 0,3 град/ /мин и введение при 50СС в количестве 1 мол.ч. на 100 мол.ч.Cooling to 50 ° C at a rate of 1 deg / min and after 50 ° C 0.3 deg / min and the introduction at 50CC in an amount of 1 mol.h. 100 mol.ch. Охлаждение до 50°С со скоростью 3 град/мин и после 5С°С 0,7 град/мин и введение при 50°С в количестве 3 мол.ч. на 100 мол.ч. раствора Охлаждение до 50°С со скоростью 5 град/мин и послеCooling to 50 ° С at a rate of 3 degrees / min and after 5 ° С is 0.7 degrees / min and introduction at 50 ° С in an amount of 3 mol.h. 100 mol.ch. solution Cooling to 50 ° C at a rate of 5 deg / min and after 50° С50 ° C 1 град/мин и введение в количестве 5 мол.ч. на 100 мол.ч. раствора1 deg / min and the introduction in the amount of 5 mol.ch. 100 mol.ch. solution 9696 180180 12001200 9999 8080 10001000 9696 5555 500500
SU874282360A 1987-07-08 1987-07-08 Method of obtaining boric acid SU1549919A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874282360A SU1549919A1 (en) 1987-07-08 1987-07-08 Method of obtaining boric acid

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874282360A SU1549919A1 (en) 1987-07-08 1987-07-08 Method of obtaining boric acid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1549919A1 true SU1549919A1 (en) 1990-03-15

Family

ID=21318725

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU874282360A SU1549919A1 (en) 1987-07-08 1987-07-08 Method of obtaining boric acid

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1549919A1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1037835C (en) * 1993-07-23 1998-03-25 大连理工大学化工学院 Separating method for boric acid and magnesium sulfate mixed solution
CN1039112C (en) * 1995-03-03 1998-07-15 大连理工大学 Comprehensive utilization method for decomposition of B-Mg-Fe ore with sulfuric acid
CN109110775A (en) * 2018-11-13 2019-01-01 衡阳市大宇锌业有限公司 A method of the preparing boracic acid from boron rock

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Ткачев К.В. и Плышевский Ю.С. Технологи неорганических соединений бора. Л.,Хими , 1983, с. 78-79. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1037835C (en) * 1993-07-23 1998-03-25 大连理工大学化工学院 Separating method for boric acid and magnesium sulfate mixed solution
CN1039112C (en) * 1995-03-03 1998-07-15 大连理工大学 Comprehensive utilization method for decomposition of B-Mg-Fe ore with sulfuric acid
CN109110775A (en) * 2018-11-13 2019-01-01 衡阳市大宇锌业有限公司 A method of the preparing boracic acid from boron rock

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR910009563A (en) Method for producing high purity silica
RU2007132122A (en) METHOD FOR PRODUCING CESIUM HYDROXIDE SOLUTIONS
US4303621A (en) Process for the recovery of methionine and potassium bicarbonate
SU1549919A1 (en) Method of obtaining boric acid
US4408087A (en) Purification of bisphenol-A
EP0150033B1 (en) Process for producing highly pure magnesium hydroxide
JPH0455622B2 (en)
JPS62252315A (en) High-purity lithium carbonate and production thereof
US3361524A (en) Production of pure sodium metabisulfite and sodium sulfite
US4119791A (en) Aqueous recovery of hydroquinone
US4900821A (en) Method for producing high-purity caprolactam
CN115893449A (en) Method for producing electronic-grade sodium fluoride from industrial-grade sodium-alkali mixed liquor
US3661510A (en) Light bulk density sodium perborate
RU2065399C1 (en) Method for extraction of boron as borates from ulexite
US4590058A (en) Process for producing high purity solutions of alkali metal hydrosulfites
US2863809A (en) Process for concentration of caustic cell liquor
YU40584A (en) Process for recovering calcium tetrahydrate using crystallisation
JPH0361605B2 (en)
US4547589A (en) Hydrolysis of nitrilotriacetonitrile
US3027245A (en) Method of separating sodium chromate from solution
JPH0455309A (en) Production of granular sodium metasilicate hydrate crystal
US2540648A (en) Process for recovering sodium bicarbonate and sodium borate from a complex brine
US3324186A (en) Hydrocarbon oxidation process
US3197505A (en) Process for the preparation of cyclohexanoneoxime from the oxidation products of cyclohexane
US4801760A (en) Tertiary butyl alcohol purification