SU1542230A1 - Безмодул ционный ЭПР спектрометр - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к технике электронного парамагнитного резонанса ( области научного приборостроени , и может быть использовано при изучении парамагнитнчх свойств веществ. Цель изобретени  - повышение чувствительности, точности регистрации формы спектральной линии сигналов ЭПР. Резонатор вместе с устройством дл  балансной настройки выполнен тонкостенным и xeciKO закреплен в диэлектрическом каркасе. Его устройство вырождени  по частоте выполнено из диэлектрика, а кюветное отделение, центральный провод приемной коаксиальной линии и подвижный поршень изготовлены из диэлектрика с металлическим покрытием, толщина которого, как и толщина провод щих стенок, резонатора, определ етс  -из услови  0,03 8ра,6 U 10&сеч , где & - толщина провод щего сло  покры-г ти ; сац-- толщина гкнн-слоч на рабочей частоте резонатора; 5 раэа тол щииа скин-сло  на частоте развертки. Резонаторs катушка развертки магнитного пол  и датчик системы стабилизации амплитуды и формы магнитного пол  раз вертки размещены в зазоре электромагнита таким образом, чтобы их оси цилиндрической симметрии совпадали с осью цилиндрической симметрии полюсных наконечников. При этом датчик и катушка развертки установлены со стороны кюветного отделени  резонатора на минимальном рассто нии от него, а диаметр катушки превышает диаметр образца в рабочей кювете резонатора не менее чем в три раза. 2 ил. с S сл N5 К ОЭ

Description

Изобретение относитс  к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), к научному приборостроению и может быть использовано при изучении парамагнитных свойств веществ.

Цель изобретени  - повышение чувствительности безмодул ционного

ЭПР спектрометра, точности регистра- , ции формы линии сигналов ЭПР.

На фиг.1 представлены блок-схема безмодул иионного ЭПР спектрометра и расположение основных узлов и деталей спектрометра в зазоре электвомагн1 м; па фиг,, - призт-н раз™ PPJ «

Ч.;ГМО ХУЛЯЦКОННЫЙ 341J спектрометр содер/кит электромагнит I с гол.осшми наконечниками 2 и блоков лктан   2, блок 4 быстрой развертки магнитного пол  с системой стабилизации амплитуды и формы магнитного пол  развертки,, катуш у 5 развертки мзгииткого пол  дат$Д$б$ |$отемы стабилизации ампли- , « 51формы магнитного оаэверч к к, блок СВЧ 7, балансный бимод льный резонатор 8 с колебани ми гкпа Hw, устройство дл  балансное настрой- ки резонатора 9 и выоожденот по чэс - готе 10, кюветное отдаление llf пр4.- емрую коаксиальную линию 29 детектор СВЧ 39 приемчик 14 усилени  сигналов ЭПР к систему 15 цифро вой регистрации и накоплени  сигналов ЭПР,

Повышение чувствительности спектрометра и точности регистрации формы ликип за счет увеличени  частоты к амплитуды развертки магнитного пол  позможно при нейтрализации токов Фуко возникающих з м тзлпическсй конструкции резонатора к ушов Токи Фуко, взаимодейству  с пол ризующим мзгнктпыг, нолем, привод т к дсоалак- cs резонатора с частотой развертки т а- нитного пол  э который про вл етс  , синхронной гаводке и перегружает

прие 1ныи тракт спектроцртпа,

ТОб ы

кайтралп сзать эффект от гоков Ьуко пр i повышении частот п и амптгитуды развертки магпитното пол , реаснатор 8 вместе с устройством 9 дл  его баланекрочки выполн пт - онкостеннын в соответствии с ус омпзм

0,0з5 р0ч9 10 UC9,,

где & - толшина ПРОВОДЯЩЕГО сло  покрыти ;

8.

о С6( - толщина скин-сло  на рабочей

частоте резонатора; толщина скин-слоч на частоте развертки,

к л  придани  всей конструкции аест- кости закрепл ют в дичаек рическом каркасе 16C Кюветное отде; ение 1, по,1тз1г  -ный поршень 17, вентральный протон 18 коаксиальной линии 12 выполн ют из диэлектрика ч покрывают ме- таллом с толщиной, удовлетвор ющей Эопцзприасде шому условию, а устройство 10 вырождени  резонатора по частоте выполн ют полностью из диэлектри-гспеош чталько оп

30

кас КрО е IPO,,. .еделг -(., .о дач пков Фуко гьо,етр|-1Я ра - епк нил з ча- зоре электромагнита - ггонагора и ка- тутки развертки магнитного пол , По- этому диэлектрически: каркас 6 вмонтированные резонатором Ј устрой™ ствами его бапансировки 9 и вмрожде- ии  по частоте 10, а такгс: прчьмпой коаксиальной пинией местко мснтиругот в зазоре электромагнита } на одном из его полюсных па онечьиков 2 таки- оРрааом, чтобы оси цилиндрической сш. мегрии резонатора 9, полюсных наконечников 2 и cavytiKH i асвертки 5 „ жестко закреп IPI ной ч а зоре. ге:стрс Hat нига нг втором полюсно t нз-счсчп - ке, совпадагги.

Дл  увеличени  амплитуды раззерт- ки магньтног с пол  катутикз pcT sepr- 5 размеи на L зазоре злектромагки- тз 7 со сторО4Г говеткого отделени  1 на минимальном рассто нии При: зтом катушка дестко закреплена в диэлектрическом каркасе 20, В призеден- ноч конструкции это рассто ние составл ет 1 мм, а чтобы ьожно 5ьио вы5 п

5

0

45

50

уть кюрзтпое отделение li резонатора при смене образца3 катугаку можно по- ворачизать относительно оск 9 в плоз- костк перпендикул рной плоскости чертежа,

Дл  повыперш  очности регистрации фирмы линии катулка 5 быстрой развертки выполнена диаметром, равньп-i трем диаметрам образца отделении 0 Уме1гъи мгие диаметоа ведет с ухудшению ОДНОРОДНОСТИ магнитного пол  развертки и  е позвол ет повысить точность регистрации rtoprai линии. Увелииение диаметра ч принишге воз- можнО; ко с eoyei большой ьоа; ости 0 усилител ,, питающего катушку & создает трудности в увеличении амплитуды разверткио

Дл  точной регистрации формы линии важна стабилизаци  амплитуды и фор- мы магнитного пол  развертки, поэтому датчш С стабилизации амплитуды и формы магнитного пол  развертки размещен на оси цилиндрической симметрии катушки 5 развертки на минимальном рассто нии от кюветного отделени  путем жесткого закреплени  в диэлектрическом каокасе 20„ В противном случае фазовые искажени  в тракте стабилизации амплитуды и формы развертки магнитного пол  не позвол ют добить

с  повышени  точности регистрации формы линии

Пезмодул циоиньгй ЭНР спектрометр работает следующим образом,,

Включают блок 3 питани  электромагнита и пол ризующее магнитное поте устанавливают такой величины, чтобы наблюдать предполагаемый спектр ЭПР исследуемого вещества, Диэлектрический каркас 20 вместе с катушкой 5 ргзвертки и датчиком 6 стабилизации амплитуды и формы магнитного пол  развертки поворачивают относительно оси S9 таким образом, чтобы можно было вынуть кюьетное отделение 11, Кювет- ное отделение заполн ют образцом между дном ккветного отдетенч  и кварцевым стеклом 2 после чего вставл ют в резонатор 8„ Каркас 20 возвращают на место и жестко креп т к по люсному наконечнику 2, СВЧ-мощность подаетс  из блока 7 в резонатор В, который с помощью подвижного поршн  17 и устройства 10 вырождени  по частоте балансируют на минимум ности, выход щей из приемной коаксиальной линии 12 и поступающей на детектор 13 Включают блок 4 быстрой развертки магнитного пол  и устанавдн вают амплитуду развертки, необходимую дл  наблюдзни  спектра или его чаетие При зтом за счет эффекта ЭПР происходит дебаланс резонатора и на детекторе 1 3 с частотой сканировани  магнитного пол  по вл етс  неискаженный сигнал ЭПР, Далее он усиливаетс  широкополосным усилителем 14 и поступает на цифровую систему 15 регистрации и накоплени  .

Блок 3 питани  электромагнита состоит из трансформатора, выпр мител  питающего обмотки электромагнита I, стабилизатора тока с набором талонных резисторов, источника опорного напр жени  и схемы тнристорного регулировани , котора  позвол ет в широких пределах измен ть ток магнита (и, следовательно, пол ризующее магнитное поле) без превышени  предельной мощности , рассеиваемой на регулирующем элементе стабилизатора тока.

Елок СВЧ включает з себ  собственно СВЧ-тракт и систему автоматической подстройки частоты (АПЧ) клистрона в качестве которого используетс  клистрон 220 SR52 (производства ЧССР) генерирующий колебани  с частотой 8100-8800 МГц, мощностью 800-1000 и

to

IS

зо 4«

4223Q&

ннчюихий Mexast.reecKVKj   тектронную перестройку частоты, СВЧ-тракт предусматривает возможность регистрации либо линии поглощениеt либо днспер- сии без потерн увствительности. Сже, t-sa АПЧ клистрона-традицнонна  дл  ЭПГ спектрометров с модул цией напр  кени  отражател  клистрона.

Блок 4 быстрой развертки магнитного пол  с системой стабнпизацин амп-  итуды к формы магнитного пол  развертки t представл ет собой мощный дифференциальный усилитель9 который питает катуику 5 развертки магнитного пол , имеющую индуктивность 40 КГц ктквнос сопротивление 3 Пма В па чЗС Гво датчика б стабилизации ампли- и формы магнитного пол  разверт5

о «

0

Холла, включенные последовательно дл  увеличени  ОТЧОШРНИЯ сигнал-шум, сигнал с хогорьп-t через операционный усг-ггтттель псг ;етс  на дход нощного слшнтел s качестве сигнала отрнца- тетьлой обратной св зи

1 качестве сигнального детектора 1Z4 13 в спектрометре использованы s-i СЦТ-ГЯЛ1. -го отобранные туннельные иые диоды ГИ401А0 Основным д-с I OHi.ctBOM этих диодов  вл етс  г f :утс ине избыточные пумове

Гл зЕтое отличие приег ника 14 от р-щчционных спектрометров с модул - г,ем г г;-ч 11-ного пол  - широкополос- ностьо Детектор 13 гальванически под- jiKJ fH к входному предварительному тнлителю, имеющему коэффициент усилени  по напр жению 00S входное сопротивление 5 Ком н шум-фактор 2 Д лее слечучот п ть каскадов усдаге- ни  с коэффициентом усилени  10 каждый , Каскады выполнены на полевых транзпс горах и имеют входное сопротивление на низкой частоте6 превышающее 100 Мои, Между вторым и третьим каскадами усилени  имеетс  активный фильтр нижних частот второго по- о дка, почвол ющий регулировать полосу пропускани  приемника отставными стугек.«мп в диапазоне от 30 Гц до 20 лГц.

Система 15 цифровой регистрации и накоплени  сигналов включает в б  цнфроаналоговый преобразователь (ЦАП), преобразователь аналог-код, накопитель 5: канал св зи с ЭВМ, . - Ш-ра р дный IJAJi  вл етс  задатчикок раггсерткк Jaгнитнoro пол , работает

5

0

в (зежиме последовательного рев фсиь- счета и вырабатывает на ntfxo- /цс линейно измен ющеес  натр жение треугольной формы без посто нной сос та8л югцей5которое подаетс  на мощкпГ усилитель блока 4 быстрой развертки магнитного пол . Автономный накопи™, тель реализован на пам ти многоканального анализатора АИ-ЗД96.И имеет,, кроме того, дисплей с возможностью наблюдени  различных участков пам ти а разных масштабах, устройство вывода на плоттер, счетчик циклов накоплени ., с возможностью остановки накоплени  по заранее установленном/ значению,

В данном безмодул ционном ЭПР спектрометре повышаютс  частота и амплитуда развертки магнитного пол , что приводит к повышению чувствительности прибора и точности регистрации формы спектральной линии

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Везмодул ционный ЭПР спектрометр содержащий электромагнит, соединенный с блоком питани , блок быстрей развертки магнитного пол , соединенный с катушкой развертки магнитного пол , датчик системы стабилизации амплитуды и формы магнитного полч развертки, соединенный с блоком быстро развертки магнитного полл, к

   15

   20

   25

   JO

   копнегг   цсмалоэ -Ь1 ,,1запчо бь с той р ч- не г rv магнит л ,, о т л v ч - ю ш л .г ° П о„ с целью . ,ч т  спектрометра л ции формы спек г pu ibHcfi пинил. д системы стабилизации амплитуды мы магнитного полл развертки ра на цилиндрической осп симметрии гушки р зврртки магнитного пол  ра  изготовлена диаметром не ме трех диаметров обогзца, ч помещ в зазгре э ектрсмагкита го стпп кюветного отделени  резонатора от него образом, с оси линдрической симг р рич вертки магКг-тн°о 1.отп « п конечников эле-стромэггти сов с цьлтгн рической OCF-IO i. метоич ЛЭРСНОГО пы онатора, i оторый м с устройством дгп. балансной нас к  выполнен тонкостеьгым5 чесгк реплен в flH3Kei rpHt ,саркас ройство его вырожгечи. по часто полнено из диэлектрик г, а 1.ювет отделение резона ораа де тральн воз приемной коаксиальной гинми гомкжчгый поршень выполнены и1; электриха с металлическим покры прлчгч толщина провод щих стено Ог атооа и дч  го З роэки, а также металлического п ти  кюветкого отделени  централ прлзода коаксиальной, пинии н п

   где &

   6jioK СВЧ9 подключенный к цкриндричэс- 5 Ного поршн  выбраны из услови : KObsy балансному бимодальному резонатору С устройствами дл  балансной наст- ройми в вырождени  резонатора по час «готй, кшветным отделением с образцам и приемной коаксиальной линией с пос- леловательно вгслюченным детектором CB4S приемником пр мого усилени  и системой цифровой регистрации и на40

   S

   0,03JipMB .,

   - толщина провод щего покрыти 

   еьч

   скчн сло  на чей частоте гёзэи т

   грСТ5б ™ 111ЧИНЈ СКИЬ СЯПЯ

   ч i-готе рр рестк} ,

   копнегг   цсмалоэ -Ь1 ,,1запчоп с бь с той р ч- не г rv магнитного л ,, о т л v ч - ю ш л .г ° тем, П о„ с целью . ,ч с з тглъиос т  спектрометра л ре кстра- ции формы спек г pu ibHcfi пинил. датчик системы стабилизации амплитуды и формы магнитного полл развертки размещен на цилиндрической осп симметрии ка- гушки р зврртки магнитного пол  к ть ра  изготовлена диаметром не менее трех диаметров обогзца, ч помещена в зазгре э ектрсмагкита го стппс v кюветного отделени  резонатора Рот зм от него образом, с оси цилиндрической симг р рич р  вертки магКг-тн°о 1.отп « п Z- конечников эле-стромэггти с цьлтгн рической OCF-IO i. метоич ба ЛЭРСНОГО пы онатора, i оторый месте с устройством дгп. балансной насгрой- к  выполнен тонкостеьгым5 чесгко закреплен в flH3Kei rpHt ,саркасе4 yci ройство его вырожгечи. по частоте выполнено из диэлектрик г, а 1.юветное отделение резона ораа де тральньй провоз приемной коаксиальной гинми и ег гомкжчгый поршень выполнены и1; дл- электриха с металлическим покрытием,, прлчгч толщина провод щих стенок реш Ог атооа и дч  го Ззлзнсг, роэки, а также металлического покрыти  кюветкого отделени  централыгого прлзода коаксиальной, пинии н подзи

   Ного поршн  выбраны из услови :

   &

   поршн  выбраны из услови :

   S

   0,03JipMB .,

   - толщина провод щего покрыти 

   сло 

   еьч

   скчн сло  на рабо чей частоте гёзэи т з 5

   поршн  выбраны из услов

   грСТ5б ™ 111ЧИНЈ СКИЬ СЯПЯ

   ч i-готе рр рестк} ,

   nr:mi