SU1532857A1

SU1532857A1 - Способ термического анализа

Info

Publication number: SU1532857A1
Application number: SU874272305A
Authority: SU
Inventors: Владимир Александрович Курешов; Владимир Валерьевич Жаров
Original assignee: Московский институт электронной техники
Priority date: 1987-06-30
Filing date: 1987-06-30
Publication date: 1989-12-30

Abstract

Изобретение относитс к физико-химическим исследовани м материалов и может быть использовано дл точного определени температур фазовых превращений. Цель изобретени - повышение точности измерени температуры фазового превращени . Датчик системы автоматического регулировани температуры в зоне нагрева помещают в исследуемое вещество и в процессе нагрева образца непрерывно измер ют отклонение ЭДС термопары Е_т от измен ющегос по линейному закону напр жени задани U₃. В отсутствие фазового превращени в веществе система автоматического регулировани сводит разностный сигнал (U₃ - E_T) к нулю. При достижении температуры фазового превращени вследствие возмущени системы регулировани тепловым эффектом разностный сигнал (U₃ - E_T) превышает величину порогового значени . Температуру фазового превращени определ ют по значению напр жени задани в момент превышени величины порогового значени . 1 ил.

Description

Изобретение относитс к области физико-химических исследований материалов , а именно термическому анализу , и может быть использовано дл точного определени температур фазовых превращений.

Целью изобретени вл етс повышение точности измерени температуры фазового превращени .

На чертеже дана схема устройства дл осуществлени способа.

Устройство содержит контейнер с исследуемым веществом 1, нагреватель 2, датчик 3 температуры исследуемого ёсщества (термопара), систему 4 автоматического регулировани температуры , включающую задающее устройство 5, линейный усилитель 6 разностного

сигнала, звень 7 пропорционально- интегрально-дифференциального регулировани , силовой управл ющий блок 8, записывающий милливольтметр 9, нуль-индикатор 10, RS-тригге р 11.

Пример. Контейнер с исследуемым веществом 1 нагревают до температуры , превышающей на 10-15 К температуру плавлени вещества. Далее исследуемое вещество охлаждают со скоростью 1000 мкВ/ч, что дл вольфрам- рениевой термопары 3 соответствует приблизительно 1К в мину ту. Регулирование скорости изменени температуры в зоне нагрева осуществл ют с помощью системы автоматического регулировани температуры , входным сигналом дл которой служит разность между текущим значением наСП СО

to

00 СП

1

пр жени задатчика Y3 и текущим значением ЭДС термопары Е. Система регулировани работает таким образом, чтобы свести разницу (US-ET) к О. Разностный сигнал (Ua-Ет), усиленный усилителем 6, поступает на звень 7 про- порционально-интегрально-дифференци- ального усилени ,силовой управл ющий блок 8 и непрерывно записываетс милли- Q вольтметром 9.Вследствие посто нства коэффициента усилени К усилител 6 смещение пера самописца 9 градуируют и измерение разностного сигнала (U,-ET) по окончании переходного процесса, 5 когда посто нна скорость охлаждени устанавливаетс , ведут с точностью ±0,5 мкВ. Дл установившейс скорости охлаждени 1000 мкВ/ч пороговое значение отклонени , на величину ко- 20 торого настраиваетс нуль-индикатор 10,.составл ет 1,5 мкВ, При достижении температуры фазового превращени вследствие возмущени регулировани выдел емым теплом возникает разностг 25 ный сигнал (U3-ET), превышающий 1,5 мкВ (величина отклонени дости- гает значени 30-40 мкВ). Соответственно усиленный линейным двухкас- кадным усилителем 6 сигнал 1000- (Ug- 39 -Бт), поступающий на вход нуль-инди- катора 10, превышает его пороговое напр жение и на выходе последнего формируетс пр моугольный 1,5-воль- товый импульс, поступающий на Н8-триг-,5 гер задатчика напр жени . Тем самым

производитс остановка текущего значени напр жени задатчика. Остановленное значение напр жени задатчика (в мкВ) инициируетс на цифровом индикаторе с точностью iO,5 мкВ. Температуру фазового превращени определ ют по значению напр жени задатчика с учетом данных по предварительной градуировке термопары.

Claims

Формула изобретени

Способ термического анализа, включающий регулирование температуры в зоне нагрева по отклонению ЭДС термопары от измен ющегос по линейному закону напр жени задани , отличающийс тем, что, с целью повышени точности измерени температуры фазового превращени , термопару, регулирующую температуру в зоне нагрева , помещают непосредственно в исследуемое вещество, непрерывно измер ют величину отклонени ЭДС термопары от напр жени задани , определ ют пороговое значение указанного отклонени как максимальную величину этого отклонени при установившейс посто нной скорости изменени температуры , определ ют момент фазового превращени по превышению величиной отклонени порогового значени , а температуру фазового превращени определ ют по значению напр жени задани в мо-1 мент фазового превращени .

Г