SU1518786A1

SU1518786A1 - Capillar gas chromatograph

Info

Publication number: SU1518786A1
Application number: SU884379597A
Authority: SU
Inventors: Владимир Михайлович Пошеманский; Эдуард Петрович Скорняков
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии
Priority date: 1988-02-17
Filing date: 1988-02-17
Publication date: 1989-10-30

Abstract

Изобретение относитс к области аналитического приборостроени , в частности к газовым хроматографам, использующим высокоэффективные капилл рные хроматографические колонки. Изобретение предназначено дл анализа многокомпонентных смесей газов и жидкостей, в особенности дл анализа микропримесей веществ в газовых и жидких смес х. Цель изобретени - повышение точности за счет исключени неконтролируемых потерь компонентов пробы и упрощение процесса. Адсорбционна ловушка анализируемых веществ установлена между испарителем и делителем потока, а в трубопроводе дл сброса части потока газа-носител из делител потока в атмосферу установлен управл емый запорный клапан. 1 ил.The invention relates to the field of analytical instrumentation, in particular to gas chromatographs using high performance capillary chromatographic columns. The invention is intended for the analysis of multicomponent mixtures of gases and liquids, in particular for the analysis of trace impurities of substances in gas and liquid mixtures. The purpose of the invention is to improve accuracy by eliminating uncontrolled loss of sample components and simplifying the process. An adsorption trap of the analyzed substances is installed between the evaporator and the flow divider, and a controlled shut-off valve is installed in the pipeline to discharge part of the carrier gas flow from the flow divider to the atmosphere. 1 il.

Description

Изобретение относитс к аналитическому приборостроению, в частности, к газовым хроматографам, в которых используютс высокоэффективные капилл рные хроматографические колонки, и предназначено дл анализа многокомпонентных смесей газов и жидкостей и, в особенности, дл анализа микро- примесей веществ в газовых и жидких смес х.The invention relates to analytical instrumentation, in particular, to gas chromatographs using high performance capillary chromatographic columns, and is intended for the analysis of multi-component mixtures of gases and liquids and, in particular, for the analysis of micro-impurities of substances in gas and liquid mixtures.

Цель изобретени - повьшение точности анализа за счет исключени неконтролируемых потерь компонентов пробы и упрощение-процесса.The purpose of the invention is to increase the accuracy of the analysis by eliminating the uncontrolled loss of sample components and simplifying the process.

На чертеже изображена принципиальна схема капилл рного газового хроматографа .The drawing shows a schematic diagram of a capillary gas chromatograph.

Капилл рный газовый хроматограф содержит испаритель I, к которомуA capillary gas chromatograph contains an evaporator I, to which

подведен трубопровод 2 дл псдачи газа-носител , соединенный с ренним объемом испарител 1. В трубопроводе 2 установлен регул тор 3 давлени , предназначенный дл стабилизации давлени во внутреннем объеме испарител 1. Головка испарител 1 снабжена мембраной 4, котора герметично перекрывает канал дл ввода иглы 5 микрошприца 6, предназначенного дл ввода проб анализируемых жидких смесей во внутренний объем испарител 1. Испаритель 1 снабжен также системой 7 регулируемого нагрева , предназначенной дл стабилизации температуры во внутреннем его объеме. По оси цилиндрической камеры испарител 1 соосно с отверстием дл ввода иглы 5 микрошприца 6 устаслA pipeline 2 for supplying the carrier gas is connected to the rennary volume of the evaporator 1. A pressure regulator 3 is installed in the pipeline 2 to stabilize the pressure in the internal volume of the evaporator 1. The evaporator head 1 is equipped with a membrane 4 which tightly closes the needle inlet channel 5 a microsyringe 6 for introducing samples of the analyzed liquid mixtures into the internal volume of the evaporator 1. The evaporator 1 is also equipped with a controlled heating system 7 designed to stabilize the temperature in the internal I eat its entirety. The axis of the cylindrical chamber of the evaporator 1 is coaxial with the hole for inserting the needle 5 of the microsyringe 6;

0000

аbut

поклеил T iyriic;i 8 ип ип, -ртно1 О TtipMO - СТОЙКОГО м;пч ри, ига (CTIMUIO, iwiapn и т.п.), нп гсоторуш jr. iAeTa колын чап угиютпителгтпа прогсладка 9, j-cjiM - Tini- но перек рыгпишца кол ;ценой зазор между Бис лппей лонерхностыо трубки 8 и niiyTpeiiiieu иоверхносПтЮ 1.1,и.г икдрил: .;с- Koii КсЧмерм Utiiiapirreji.q 1 . В шг/кпеи части трубки 8 устаноБЛсн пористьи фильтр 10, на котором уложен ело; 11 частиц адсорбента (полимерный адсорбсн TfHia телакса, актиниропан- yrojiii и т.п.), образующий адсорбционную ловупн-су дл anjin3Tipyt t-ii i вещестп. Участок трубки 8 со слоем 1 1 часттгц ал,сорбента снабжен сни- раль1о 12 электрич(;ско1 о , сое динеипой с источником импул сного панршкени (не ноказан;, Мил п а часть трубки 8 г.оедииена с де:;чтелс:-1 13 г отока, o.ivni оыход Koropoiu соединен с канилл рио хроматогр.- фичес.- KOII KOJiOHKoii 16, а другой .чмход - с трубонронодом 15 дл сброса части потока 1мз;1 1-:оси 1-ел лз делите- 1Я 1 3 нотока и атг- асферу, В i рубопрово,.1,е 15 дл сброса чсАсти нотока газа-иосп телм в атг-юсферу устлконлеи улраг л : Mi)iji затворный .хлакан 1 (-, ii yHJTijion, пие1змосо 11 отивлени.ем 1/. На вь1к т-- .; KaTiHnjiHpiioir -лроматог рафическо чол.л I d 14 устанолле;ч де 1ч-ктор 18, .)1г плазме НО-иоггиз, ,ниО(И:г-1: ;, lli / iHJia , 4ai трубки :, ;.1ел: гг( Л Г) ui-J f , чpokleil T iyriic; i 8 un un, -rtno1 About TtipMO - SUSTAINABLE m; bee, yoke (CTIMUIO, iwiapn, etc.), np gtoshorush jr. iAeTa Kolyn Chap Ugiutpitelgtp Progorydka 9, j-cjiM - Tini- but not rypishtsa number; the cost of the gap between the Bis lpey surface of the tube 8 and niiyTpeiiiieie and the surface of the 1.1, iyyyyyyyyyyyyyyyyyyyuyuyuyuyuyuyuyuyuSpTyu 1.1 1.1, iyyyyyyy ikidrl. In the shg / cpey part of the tube 8 is installed the porous filter 10, on which it is laid; 11 particles of adsorbent (polymeric adsorption TfHia telaks, actinopan-yrojiii, etc.), forming an adsorption Lovupn-su for anjin3Tipyt t-ii i substance. The section of the tube 8 with a layer of 1 1 part of the sorbent is supplied with a reduction of 12 electrical (; very fast, with a source of pulsed pansenia (not indicated ;, Mil n part of the tube 8 of the city with de:; read: - 1 13 g of otok, o.ivni Oyhod Koropoiu is connected to canilla Rio chromatological, physical, KOII KOJiOHKoii 16, and the other adapter to piperonronod 15 to discharge part of the flow 1mz; 1 1-: 1-axis will divide 1H 1 3 notoka and atg-asphera, B i rubovoprovo, .1, е 15 to reset the part of the gas notoka-iosp telm into the atg-yosphere of the uranlei stalrag l: Mi) iji gate valve. Hlakan 1 (-, ii yHJTijion, pie1osozo 11 otvleni. I eat 1 /. On v1k t--.; KaTiHnjiHpi ioir-lromatog rafic chol.l I d 14 ustolle; h de 1h-ktor 18,.) 1g plasma BUT-ioggiz,, nIO (I: g-1:;, lli / iHJia, 4ai tubes:,; .1 el: yy (lg) ui-j f, h

I , .чгпк - .ч риа х.:л ма гограф:1 ; :1 г,: .ч ч ко nii- ка 14 уст iiioirie ibi ь . мостат( J, сн;-:бженн(л- с:исте,мой 1 :т 5нлиз--|Л.г:и TCMi iijparvpbl и ii::ir. Tor. термС Ста 1 л;)уI iMbix )тон но ,,Г1-- Hoii программе не ;1оь;азаиа), Дс 1 ек- тор 18 устано . и с тцельном термостате 20, нредиазначенноы дл cT;ii if- лизации err. тег- п зратуры. На т ы;соде труСонронод,. 15 устано1- Л1-;н рсм ули-I, .cgpk - .ch ria h.: L ma gograf: 1; : 1 g:: .h h ko nii- ka 14 mouth iiioirie ibi. Mostat (J, Sn; -: bzhenn (l- s: iste, my 1: t 5nliz-- | lg: and TCMi iijparvpbl and ii :: ir. Tor. termS Standa 1 l;) iIMbix) tone but ,, G1-- Hoii program not; 1о; аааааа), Dc 1, уст 18 is installed. and with a full-fledged thermostat 20, which are designated for cT; ii if err. tag-p zratury. On t y; soda truSonronod ,. 15 station 1- L1-; n pcm street

РУЮП1Д1Й ДРОСС. -ЛЬ /1,RUUP1D1Y DROSS. - l / 1,

Хрома гогра Ь i a ii;, ae i сл л1у1-чц ; образом.Chrome g ib i a ii ;, ae i sl l1u1-chz; in a way.

К момент времеми, нредипгстну МКИ ннод.у пробы, icjraiiaH Ib oi Kpi-iT и -: rio ioiubio рс сул тор 3 давле/1Ии л риг „ .ируемого дрси-. (.Ti;- ; 2), yc i ано--. JU iiHOI O П 1 рубОНр 1г;ОД1: 13 Г1ЛЯ (.Г Чги:ТИ ПОТ01,.ч 1.;130 -НОС1ПЧ.,;1И Р ;:Г1 Г Г-1 -)By the time of the test, the MKI test should be carried out on the sample, icjraiiaH Ib oi Kpi-iT and -: rio ioiubio pc, puller 3, pressure / 1I and a riga “dated”. (.Ti; -; 2), yc i ano--. JU iiHOI O P 1 rubONr 1g; OD1: 13 G1LYA (.G Chgi: TI POT01, .ch 1.; 130 -NOS1PCH.,; 1I R;: G1 G-1 -)

1 . V -iii I 13 потока ycr.iitai JHiB . iioT ч;;даи(:1,11. ра ,ходь газа ;р/ ГГ . one . V -iii I 13 flow ycr.iitai JHiB. iioT h ;; dai (: 1,11. pa, walk gas; r / yy.

л через лап;11и:мрн 1ч хроматО )1афич.(l through paws; 11i: mrn 1h chromatO) 1afich (

ку11 колонку 1 II и атм -ч:феру. 1,ч1q11 column 1 ii and atm -h: fer. 1, 1

и ис-iiapn74ijie 1 yc7-aHaiijijHi;p:iT Tf Miie|,T: у)у , HpCHi. inaioiuyw тсмг;е.р iTypy ки тслии ,jла. л:идкой смеси. Tt MHC ija ; уру к термост.т L. 15 н. :и(.1 инпют H.i 1 () ( ниже ч емги- рату - ры loiiiciuo раст Ю1 : т е.л;, 1.л; пг аил. :;;u) смеа, г качестве ос- iiOijHoro KONJHOHeirra содержит jierKOjre - тучпГ pacTBOjiirre.i 1 мшда, н-гексал и T,;i,,, илп-1 близко; к |;ом 1атной температуре (40-43 С), если проба не содержит в своег ; сг. легко- лстучш растворитель . Темн1:ратуру R ;ч р1- ОС ат 20 :;ег(л.л ора 8 пол-- о.ержи. инот ны к; Te Hepa rvp :i кпнле} - caHJiJi ai :и изир c:ijix isejuec , 0 -об- .ill- il - . l 1 Ч :Ч(1,Ю MHI.,;,:i:jl:-, Л1 ; nO3 f; овапн :н: . uiM ,,; ч. и-; : T. e.iofi and is-iiapn74ijie 1 yc7-aHaiijijHi; p: iT Tf Miie |, T: y) y, HpCHi. inaioiuyw tsmg; e. iTypy cc tsli, jla. l: well blend. Tt MHC ija; Uru to thermost.t L. 15 n. : and (.1 inpu Hi 1 () (below the limit - loiiiuo rast U1: th e l ;, 1.l; ng ail.: ;; u), as in iiOijHoro KONJHOHeirra contains jierKOjre - clouds pacTBOjiirre.i 1 mshda, n-hexal and T,; i ,,, ilp-1 close; to |; ohm at 1 tat temperature (40-43 C), if the sample does not contain in its; cr Dark1: R's office; h, p1- OS at 20:; er (l. Ora 8 half-- o.t. inoty; Te Hepa rvp: i kpnle} - caHJiJi ai: and izir c: ijix isejuec, 0-general-i-il-. L 1 H: H (1, S MHI.,;,: I: jl: -, L1; nO3 f; ovapn: n:. UiM ,,; h. I-; : T. e.iofi

li/ i: i I : . :,: |:. Xj O - pa / нут M : iJi Ка1Н,:ЧсгЛИЯ .--.НЛ П-li / i: i:. :,: |:: Xj O - pa / chickens M: iJi Ka1N,: CsgLIA .--. NL P-

И I лмгй ;т, Fc ; 1Ч. jiyiii 1 ;i :iv-r: oO зну; pijujrui i Г ьем i;-.. Х - .-й Ча :ти т уб1:иAnd I lmy; t, Fc; 1H jiyiii 1; i: iv-r: oO znu; pijujrui i G vom i; - .. X -. st Cha: ty t ub1: and

Ь. t j . : . .lii f i ,,, тл рыс;; . i;r;,japs-Л б1 . ,арЫB. t j. :. .lii f i ,,, tl trot ;; . i; r;, japs-L b1. ary

ИГ I..) i)M .: --iicn IG I ..) i) M.: --Iicn

Л ЧЮии; HO ЯУ Г СЛИГ ЙL Chuyu; HO YA G SLIG Y

;л-р. ели н Ti;y6oripOJi04y 2, ii, г сн1: слтс/1 : г„л1;-110 час П.) vH i: . I : i;cy :ii,4; i HJ;.ni,- СИ а; сорбц1 ол - Л : . лх Ji: слое 11 час- J лл 1(. лт-;, Зо с л ; отд;-г ча зла- i;;- Л-.г части aarioii рас грс)ритал ; lr. ate ni Ti; y6oripOJi04y 2, ii, g sn1: slts / 1: g „l1; -110 hours P.) vH i:. I: i; cy: ii, 4; i HJ; .ni, - SI a; sorbtsol ol - L:. lh Ji: layer 11 h-J ll 1 (. lt- ;, Zo s l; nd; -h cha zla- i ;; - L-ig. parts of aarioii ras) category

i v l га за-Г ij с i: iViH , б: а(Л;:лаем1 1л . u)c4)e;)y по j pytji/iiiTOijO iv 15 лз .;,, 1л cjrn 1J HO i OKa. lifq) л-рыв - ..л. лп Ь и. Л Л ;Очают икпу.ч ;.irpei злслс1 )1Пчес;чОч глиралр 12. Осу |,гствл nejjta.oc дecO: биpye ;l:ix нарсл , .ла лгзируеш :;; .-.ещестн liJ с.псч .1 ч..с .лл адсорбент; на. начальн1.й :,;сч ок r:anifjni рной xp jMaTO -i ;n|iH4ec- 1;оГ: , 14, где нропсходит их 1ч:л;л Ли ,1ди . I lotuie гире;;од,а анали- . У : j,.x веществ jia началтлгмй улас- i 01С .: лилл рной Х1Юм; Тограф11ческо/1 1.1 (jiii и vr)-pbijiaio f клапан 16 н i а лша Mu,n:iaT i температуру xpo laтoгpa Л гог (1.ЛОНКИ i | ло 3 данной / r-iMv. измен пответстну|.л им ; . ;ЛЛ1нературу i TepMfic aTe 19. ;м; Г лт . Ланис тчлл;.(, i:аишт - ;i,-.0ii : о: л -ографилескС1Й колслНлИ : Tj л . | ;iiiji /о i: грЛ Ыл еским I .i3ji,i;.ia4 UK г; сс мпорлн (л i Л а л гзируе- г ой см, Л и разде icHHbie компоненты (Л-1(л; па лз 1 i детек i v l ha per-Г ij с i: iViH, б: а (Л;: лаем1 1л. u) c4) e;) y by j pytji / iiiTOijO iv 15 лз. ,,, 1л cjrn 1J HO i OKa. lifq) l-jerk - l. lp b and. LL; They are opening up ikpu.ch; .irpei zlsl1) 1Pches; HOch gliralr 12. Osu |, gstl nejjta.oc deko: bi pye; l: ix narlsl, .la lgiruesh: ;;; .-. more liJ s.psch .1 h .. s. adsorbent; on. initial1.y:,; mc ok r: anifjni pnom xp jMaTO -i; n | iH4ec- 1; oG:, 14, where it drops 1h: l; l Li, 1di. I lotuie weight ;; od, and analy-. Y: j, .x of substances jia started by olas- i 01С.: Lillar H1Um; Togr11chechnik / 1 1.1 (jiii and vr) -pbijiaio f valve 16 n i a lsha Mu, n: iaT i temperature xpolotopa Logog (1.Titles i | about 3 given / r-iMv. Change warm | .l them; .; LL1eneru and i TepMfic aTe 19.; m; H Lt. Lanis tchll;. (, I: aisht -; i, -. 0ii: about: l -grafiless1Y collectives: Tj l. |; Iiiji / о i: grl Ыl in particular I .i3ji, i; .ia4 UK g; ss m mplorn (l i L a l c hiruer, cm, L, and section icHHbie components (L-1 (l; pa lz 1 i kids)

:; -. im , i ,)0 Д.(П еКТОГ)а 8. :; -. im, i,) 0 D. (P EKTOG) a 8.

1 ; лроб11: ид1сгл1 (-меси ocyiqe-515one ; brobe 11: id1sgl1 (-motions ocyiqe-515

стн.цптьс 11 бе прил,нарительпого се испарени путем нлиес Н 1Я жидкости с 1ЮМО1ЧЫО микрошприца не г1ОС1К Дст- л( па cjioii 1 1 частиц лдсорбепТа в трубке 8. осуществлени этого варианта ввода длину Ц1и1индрической камеры испарител 1 и верхней пустой трубки 8 выбирают меньшими длины иг- лм iKpoiiKipHij.a 6, imo/i,c пробы с 11реднарителы1ым ее испарением последующа десорбци анализируемых ве иоств со сло 1 1 частиц адсорбен- гг и перевод их на нача,;;ьныи участок хроматог рафической колонки 14 может осуществл тьс без использовани им- пул;,сного разогрева участка трубки 8 слоэм 1 I астиц адсо тбета путем .. да в 1 :ра11П 1 С1Ль i дoзиpOJ.aннoгo количес Г) 1 лггколетучсм ;) 1;астворите- л , cnoco.jHoi O раствор ть .чна.чизируе - rihie Bcuif CTf-a. При этом желательно ис. тол ьзорать растворитель, к парам которого пламетн1о-ионичон,ии1ый детектор про вл ет слабую чувствительность (Д |с- иллирон;)ина вода, четыреххло -stn.tsptis 11 without adjuvant, evaporation through evaporation by liquid with 1 lb microsyringe not r1 o1 dt (pa of cjioii 1 1 ldsabelepta particles in tube 8.) for this variant of entering the length of the chiller index chamber of the evaporator 1 and the upper empty tube 8 selected lengths of iKpoiiKipHij.a 6, imo / i, c samples with 11 average evaporation, subsequent desorption of analyzed veins from a layer of 1 1 adsorbents and transfer them to the beginning ;; the section of chromatographic column 14 can be carried out without use of the pulse; tube tube 8 slave 1 I particles of ads tbeta by .. yes in 1: pa11P 1 C1i i dopiOJ.annogo number n) 1 ngkkoletuchsm;) 1; solvent, cnoco.jHoi O dissolve .no.chizirue - rihie Bcuif CTf -a. In this case, it is desirable is. just thin the solvent, to the pairs of which there is a plametne-ionichon, and the first detector exhibits a weak sensitivity (D | s-ilillone;) and water, chetyrehlo-

5five

Редакгог Л,Пчолцнск-Redakgog L, Pcholtsnsk-

87868786

ристьш углерод, муравьина кислотаhydrogen carbon, formic acid

и дрand etc

00

5five

00

Claims

Invention Formula

Canilla gas chromatograph containing an evaporator, a carrier gas supply pipeline connected to an internal evaporator volume, a flow divider installed at the evaporator outlet, a pipeline for discharge of a portion of the carrier gas stream from the flow divider to atmosphere, a capillary chromatographic column, the inlet of which connected to a flow divider and output to a detector, as well as an adsorption trap, characterized in that it improves accuracy by eliminating uncontrolled loss of sample components and simplifying the process , an adsorption trap is installed between the evaporator and the flow divider, and a controlled shut-off valve is installed in the pipeline dp of discharge of a part of the carrier gas flow from the divider flow into the atmosphere.

Compiled by E. Rozhkovska

Tehred A. Kravchuk Proofreader L. Bezkid