SU151812A1

SU151812A1 -

Info

Publication number: SU151812A1
Application number: SU754581A
Authority: SU

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОКСАМИДОВMETHOD OF OBTAINING POLYOXAMIDES

За влено 6 декабр 1961 г. за № 754581/23-4It was announced on December 6, 1961, № 754581 / 23-4

в Комитет по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков № 4 за 1965 г.to the Committee on Inventions and Discoveries in the USSR Council of Ministers Published in "Bulletin of inventions and trademarks No. 4 for 1965

Известен способ получени полиоксамидов межфазовой поликонденсацией . Однако этот метод не обеспечивает необходимого выхода конечного продукта.A known method for producing polyoxamides by interfacial polycondensation. However, this method does not provide the necessary output of the final product.

Предлагаемый способ получени полиоксамидов отличаетс от известиого тем, что поликонденсацию провод т или распылением раствора диамина в газообразном дихлорангидриде щавелевой кислоты, или вспениванием раствора диамина газообразным дихлорангидридом щавелевой кислоты. Благодар такому способу выход конечного продукта увеличиваетс .The proposed method for producing polyoxamides differs from the known one in that the polycondensation is carried out either by spraying a solution of the diamine in gaseous oxalic acid dichloride or by foaming the solution of the diamine with gaseous oxalic acid dichloride. By this method, the yield of the final product is increased.

На фиг. i приведена технологическа схема получени полиоксамидов по первому варианту предлагаемого способа - распылением раствора диамина в газообразном дихлорангидриде щавелевой кислоты; на фиг. 2 - принципиальна схема получени полиоксамидов по второму варианту предлагаемого способа - вспениванием раствора диамина газообразным дихлорангидридом щавелевой кислоты.FIG. i shows the technological scheme for obtaining polyoxamides in the first embodiment of the proposed method by spraying a solution of diamine in gaseous oxalic acid dichloride; in fig. 2 is a schematic diagram of the preparation of polyoxamides according to the second variant of the proposed method - foaming the diamine solution with oxalic acid dichloride hydrate.

При осуществлении способа по первому варианту 1 л водного раствора гексаметилендиймина концентрации 0,5 моль/л в течение 10 мин равномерно распыл ют в реакторе, поддержива температуру раствора и температуру в реакторе на уровне 56°С. В реактор, в зону распылени , при нормальной температуре и нормальном давлении в течение 10 мин равномерно подают смесь газообразного дихлорангидрида щавелевой кислоты (3,38 г или 17% об.) с азотом.In the process of the first embodiment, 1 l of an aqueous solution of hexamethylenediamine, 0.5 mol / l concentration, is sprayed evenly in the reactor for 10 minutes, maintaining the temperature of the solution and the temperature in the reactor at 56 ° C. A mixture of gaseous oxalic acid dichloride (3.38 g or 17% by volume) with nitrogen is uniformly fed to the reactor in the spray zone at normal temperature and normal pressure for 10 minutes.

№ 151812- 2 -No. 151812-2 -

Выход полимера в одном из опытов составил 44,5%.The polymer yield in one of the experiments was 44.5%.

Водный раствор диамина из емкости / насосом 2 подают под давлением в змеевик 3, обогреваемый электропечью 4, и затем распыл ют форсункой 5, установленной в крышке реактора 6. В реактор, в зону раснылени , по трубопроводу 7 подают второй компонент - газообразный дихлорангидрид щавелевой кислоты в смеси с азотом. Дл получени газовой смеси сухой инертный газ (азот) пропускают через жидкий дихлорангидрид в испарителе 8. Степень обогащени газа дихлорангидридом определ ют по температуре испарител .An aqueous solution of the diamine from the tank / pump 2 is fed under pressure into a coil 3 heated by an electric furnace 4, and then sprayed with a nozzle 5 installed in the lid of the reactor 6. A second component, gaseous oxalic acid dichloride, is fed to the reactor through the pipeline 7. mixed with nitrogen. To obtain a gas mixture, a dry inert gas (nitrogen) is passed through liquid dichlorohydride in an evaporator 8. The degree of enrichment of the gas with dichlorohydride is determined by the temperature of the evaporator.

При осуществлении способа по второму варианту реакцию провод т в пенном режиме в приборе, представл ющем собой реакционную трубу 9, в нижней части которой установлена пориста диафрагма 10. Груба 9 снабжена трубочкой 11 дл подвода жидкой фазы (водного раствора диамина) из емкости 12 и термометром 13 дл контрол температуры в зоне реакции.When implementing the method according to the second variant, the reaction is carried out in foam mode in the device, which is a reaction tube 9, in the lower part of which a porous diaphragm 10 is installed. Coarse 9 is equipped with a tube 11 for supplying a liquid phase (aqueous solution of diamine) from tank 12 and a thermometer 13 to control the temperature in the reaction zone.

Газовую смесь с содержанием дихлорангидрида около EI% об. при нормальной температуре с необходимой скоростью подают под пористую диафрагму 10. Расход газовой смеси должен быть таким, чтобы скорость газа в отверсти х диафрагмы соответствовала скорости пенного режима. Одновременно по трубочке 11 на диафрагму подают раствор диамина, который вспениваетс встречным потоком газа. В результате контакта фаз образуетс полимерна пена, котора транспортируетс по трубе 9 газом-разбавителем исходной смеси и выбрасываетс в приемник 14.The gas mixture with the content of dichlorohydrin about EI% vol. at normal temperature with the required speed, it is fed under the porous diaphragm 10. The flow rate of the gas mixture must be such that the gas velocity in the aperture holes corresponds to the velocity of the foam mode. At the same time, a diamine solution is fed through the tube 11 to the diaphragm, which foams with a counter flow of gas. As a result of the contact of the phases, polymeric foam is formed, which is transported through pipe 9 by the diluent gas of the initial mixture and is released into the receiver 14.

В одном из опытов при температуре диамина 40°С, расходе дихлорангидрида 1,513 г и длительности опыта 3,5 мин выход полимера составил 12,7%.In one of the experiments, at a diamine temperature of 40 ° C, a consumption of dichloride, 1.513 g and a test run of 3.5 minutes, the polymer yield was 12.7%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени полиоксамидов межфазовой поликонденсацией диамина с дихлорангидридом щавелевой кислоты, отличающийс тем, чго, с целью увеличени выхода конечного продукта, поликонденсацию провод т или распылением раствора диамина в газообразном дихлорангидриде щавелевой кислоты, или вспениванием раствора диамина газообразным дихлорангидридом щавелевой кислоты.The method of producing polyoxamides by interfacial polycondensation of diamine with oxalic acid dichlorohydride, which, in order to increase the yield of the final product, is carried out by spraying the diamine solution in gaseous oxalic acid or by foaming the gaseous oxalic acid, or using sharpening grains, or the sharpening agents can be used to make sharpened diamonds.