SU151319A1

SU151319A1 - The method of obtaining 1,1-dichloroethane

Info

Publication number: SU151319A1
Application number: SU754021A
Authority: SU
Inventors: А.С. Братолюбов
Original assignee: А.С. Братолюбов
Priority date: 1961-11-30
Filing date: 1961-11-30
Publication date: 1962-11-30

Description

Известно, что 1,1-дихлорэтан .может быть получен с незначительным выходом гидрохлорирозанием ацетилена в присутствии хлористого алюмини при повышенной температуре.It is known that 1,1-dichloroethane can be obtained with an insignificant yield by hydrochlorination of acetylene in the presence of aluminum chloride at elevated temperature.

Предлагаемый способ, позвол ющий увеличить выход целевого продукта до 92%, состоит в гидрохлорировании ацетилена в присутствии безводного хлористого алюмини в .хлорированном ароматическом углеводороде, например 1,2-дихлорэтане, при температуре минус 5-0°.The proposed method, which allows increasing the yield of the target product to 92%, consists in the hydrochlorination of acetylene in the presence of anhydrous aluminum chloride in a chlorinated aromatic hydrocarbon, for example 1,2-dichloroethane, at a temperature of minus 5-0 °.

Ацетилен и хлористый водород должны быть свободны от примесей воды, ацетона, сернистого ангидрида, сероводорода, органических соединений серы, мышь ковистого и фосфористого водорода. Растворитель не должен содержать воды.Acetylene and hydrogen chloride must be free from impurities of water, acetone, sulfur dioxide, hydrogen sulfide, organic sulfur compounds, mouse, malleable and phosphorous hydrogen. Solvent should not contain water.

Пример. Процесс провод т в стекл нном цилиндрическом реакторе , снабженном трехлопастной мешалкой, барботером, термометром и ртутным затвором. Реактор помещают в баню с холодильной смесью (ацетон-Ьсухой лед). В указанный реактор загружают предварительно осушенный цотащем 1,2-дихлорэтан в количестве 530 мл. По охлаждении до минус 5° в 1,2-дихлорэтан загружают 10 г безводного хлористого алюмини . При энергичном перемешивании и температуре минус 5- О содержимое реактора выдерживают в течение 15 мин и затем в течение 1 час добавл ют со скоростью 120 л/час смесь хлористого водорода и ацетилена, вз тых в .мол рно.м отношении 2:1.Example. The process is carried out in a glass cylindrical reactor equipped with a three-blade stirrer, a bubbler, a thermometer, and a mercury gate. The reactor is placed in a cold bath (acetone-dry ice). 1,230-dichloroethane, pre-dried in the amount of 530 ml, is loaded into the reactor. After cooling to minus 5 ° in 1,2-dichloroethane load 10 g of anhydrous aluminum chloride. With vigorous stirring and a temperature of minus 5 ° C, the contents of the reactor were kept for 15 minutes and then a mixture of hydrogen chloride and acetylene, taken in molar.m ratio of 2: 1, was added at a rate of 120 l / hour for 1 hour.

Дл очистки от примесей ацетилен пропускают через скл нки Дрексел , заполненные соответственно насыщенным раствором метабисульфита натри , насыщенным раствором хромового ангидрида в 30%-ной серной кислоте, 10%-ным растворо.м едкого натра и безводным хлорпокислым магнием. Хлористый водород подвергают осушке 98%-ной серной кислотой. По окончании процесса содержимое реактора промывают водой , 5%-чым раствором едкого натра и сушат поташем. Затем на колонке эффективностью в 25 теоретических тарелок отгон ют ,-ДйхлорjYo 151319 2 этан . Получают 162 г 1,1-дихлорэтана, что составл ет 92% от теоретически возможного (по ацетилену). При применении в качестве растворителей тетрахлорэтана и 1,1-дихлорэтана конверси ацетилена составл ет соответственно 20 и 52%To remove impurities, acetylene is passed through a Drexel flask filled with a saturated solution of sodium metabisulfite, a saturated solution of chromic anhydride in 30% sulfuric acid, 10% solution sodium hydroxide, and anhydrous chloric acid magnesium. Hydrogen chloride is dried with 98% sulfuric acid. At the end of the process, the contents of the reactor are washed with water, 5% sodium hydroxide solution and dried in potash. Then, on a column with an efficiency of 25 theoretical plates, the ethanol was distilled off. 162 g of 1,1-dichloroethane are obtained, which is 92% of the theoretically possible (in acetylene). When using tetrachloroethane and 1,1-dichloroethane as solvents, the conversion of acetylene is respectively 20 and 52%

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени 1,1-дихлорэтана гидрохлорированием ацетилена в хлорированном ароматическом углеводороде в присутствии безводного хлористого алюмини , отличающийс тем, что, с целью повышени выхода продукта, процесс ведут при температуре минус 5-0°.The method of producing 1,1-dichloroethane by hydrochlorinating acetylene in a chlorinated aromatic hydrocarbon in the presence of anhydrous aluminum chloride, characterized in that, in order to increase the yield of the product, the process is carried out at a temperature of minus 5-0.