SU1507731A1

SU1507731A1 - Method of producing modified hydrophobic filler

Info

Publication number: SU1507731A1
Application number: SU864132382A
Authority: SU
Inventors: Юрий Григорьевич Яновский; Юрий Анатольевич Моисеев; Валерий Тимофеевич Попов; Найля Аедиковна Гафарова; Ольга Владимировна Васильева
Original assignee: Институт нефтехимического синтеза им.А.В.Топчиева; Институт Химии Нефти И Природных Солей Ан Казсср
Priority date: 1986-07-23
Filing date: 1986-07-23
Publication date: 1989-09-15

Abstract

Изобретение относитс к технологии получени минеральных наполнителей, а именно к способам получени модифицированного гидрофобного наполнител на основе дисперсной двуокиси кремни , используемого дл производства наполненных полимерных композиций. Целью изобретени вл етс повышение электропроводности и улучшение реологических свойств наполнител . Способ осуществл ют следующим образом. Высокодисперсную двуокись кремни обрабатывают смесью водных растворов нитрата никел или железа, вз того в количестве 6-7 моль на 1 моль нитрита металла, и перемешивают до получени однородной массы. Затем смесь помещают в реактор и нагревают в токе гор чего воздуха при 195°С до полного удалени аммиака и воды. Далее полученную двуокись кремни подвергают термообработке при 550°С в токе H - гептана в течение 10 мин при объемной скорости газа 800 ч^-1. После охлаждени в токе инертного газа получают продукт, содержащий 9,2-29,6 мас.% углерода и распределенные в нем дисперсные частицы металла размером 100-500 А. Полученный таким образом модифицированный наполнитель имеет электропроводность 3,1-5,6 Ом^-1м^-1, а комплексна динамическа в зкость композиций на основе полибутадиена с использованием данного наполнител составл ет 6,5-6,93 Па^.с. 3 табл.The invention relates to a technology for the production of mineral fillers, in particular, to methods for producing a modified hydrophobic filler based on dispersed silica, used to produce filled polymer compositions. The aim of the invention is to increase the electrical conductivity and improve the rheological properties of the filler. The method is carried out as follows. Highly dispersed silicon dioxide is treated with a mixture of aqueous solutions of nickel or iron nitrate, taken in an amount of 6-7 mol per 1 mol of metal nitrite, and stirred until a homogeneous mass is obtained. The mixture is then placed in a reactor and heated in a stream of hot air at 195 ° C until complete removal of ammonia and water. Next, the obtained silicon dioxide is subjected to heat treatment at 550 ° C in a stream of H - heptane for 10 min at a gas volume velocity of 800 h ^-1 . After cooling in an inert gas stream to produce a product containing 9,2-29,6% by weight of carbon dispersed therein and the dispersed metal particles size of 100-500 A. The thus obtained modified filler has an electrical conductivity 3,1-5,6 ohms. ^{- 1} m ^-1 and the complex dynamic viscosity of polybutadiene-based compositions using this filler is 6.5-6.93 Pa ^. with. 3 tab.

Description

Ч МCH M

Изобретение относитс к технологии минеральных наполнителей, а именно к способу получени модифицированного гидрофобного наполнител на основе дисперсной двуокиси кремни , используемого в качестве наполнител в полимерных композици х.The invention relates to the technology of mineral fillers, namely to a method for producing a modified hydrophobic filler based on dispersed silica, used as a filler in polymer compositions.

Целью изобретени вл етс повышение электропроводности наполнител The aim of the invention is to increase the electrical conductivity of the filler.

и улучшение реологических свойств- композиции с его использованием.and improving the rheological properties of the composition with its use.

Способ осуществл ют следующим образом .The method is carried out as follows.

Раствор гексааммиаката никел , полученный путем смешени 100 мл раствора нитрата никел , содержащего 14,54 гNickel hexamiamate solution prepared by mixing 100 ml of nickel nitrate solution containing 14.54 g

Ni(NO«,).2 6 и 100 мл З-него раствора аммиака (соотношение 6 мольNi (NO ",). 2 6 and 100 ml of three ammonia ammonia solution (ratio 6 mol

jNH на 1 моль NiCNOj)), нанос т на 100 г аэросила марки ВС-100 (размер |Частиц - 27 им; удельна поверхность ;7Ь-100 ) и перемешивают до получени однородной по цвету массы. ПЬ- сле этого смесь помещают в реактор 1из термостойкого стекла и нагревают цо в токе в.оздуха дл удалени избытка аммиака.и воды,jNH per 1 mole of NiCNOj)), is applied to 100 g of BC-100 Aerosil (particle size = 27 for them; specific surface area; 7b-100) and mixed until a mass is uniform in color. P- after this, the mixture is placed in a reactor 1 of heat-resistant glass and the Zo is heated in a current of air to remove excess ammonia and water,

Затем пригофов енньй таким образом аэросил подвергают термообработке при в потоке газообразного нептанй в течение 10 мин при объемно скорости газа 800 л/ч. При этом про- исходит восстановление NiO до метал- пического никел с размером частиц - около 100-500 А, которые станов тс центрами образовани углеродистого сло , заполн ющего поры аэросила.Then, the Aerosil is subjected to heat treatment at a flow rate of neptane gas for 10 minutes at a gas volume velocity of 800 l / h. In this case, NiO is reduced to metallic nickel with a particle size of about 100-500 A, which becomes the centers of formation of the carbon layer that fills the pores of aerosil.

Полученный таким образом наполни- т ель имеет следуюц|;ий состав, мас.%: Ni 2,7; SiOg 87,3; С-10, и обладает электропроводностью, равной 5,3 Ом м The spruce tree obtained in this way has the following composition; wt%, Ni: 2.7%; SiOg 87.3; C-10, and has an electrical conductivity of 5.3 Ohm m

В табл. 1 представлены данные по электропроводности наполнител , полу ченного по данному изобретению с использованием различных режимов проведени процесса.In tab. Figure 1 shows the electrical conductivity of the filler obtained in accordance with this invention using various process modes.

В табл. 2 представлены данные по электропроводности предлагаемого на- :1олнител , с использованием дисперсной двуокиси кремни различных марок в сравнении.с электропроводностью на олнител до. обработки, I В табл. 3 представлены реологичес ие характеристики полимерной компо- |зиции на основе полибутадиена с использованием Б качестве наполнител аэросила марки 175-МР, обработанногоIn tab. 2 presents data on the electrical conductivity of the proposed on: 1 solvent, using dispersed silicon dioxide of various grades in comparison with the electrical conductivity on the solvent up to. processing, I tab. 3 shows the rheological characteristics of the polymeric composition on the basis of polybutadiene using B as a filler of the 175-MP grade Aerosil treated

6 i 16 i 1

1 NiCNOj),1 NiCNOj),

l l

1one

1 Fe(NOb)21 Fe (NOb) 2

по изобретению при степени наполнени композиции 1-10 мас,%.according to the invention with the degree of filling of the composition 1-10 wt.%.

Как видно из вышеприведенных данных , использование в качестве напол- ни твл аэросила,. обработанного по изобретению, позвол ет улучшить реологические характеристики полимерной композиции за счет снижени на 7-8% ее в зкости, что вл етс существен- ным при переработке полимерных мате- риалов.As can be seen from the above data, the use of aerosil as a TVL. processed according to the invention, allows to improve the rheological characteristics of the polymer composition by reducing by 7-8% of its viscosity, which is essential for the processing of polymeric materials.

Claims

Claims.

A method of obtaining a modified, hydrophobic filler based on dispersed silicon dioxide, including its thermal treatment in the presence of a hydrocarbon organic substance, characterized in that the initial silicon dioxide is pretreated with a mixture of aqueous solutions of nickel or iron nitrate and ammonia, taken in an amount of 6–7 mol per 1 mol of metal nitrate, and heated in a current xa at the decomposition temperature of the formed ammonium metal salt to remove ammonia and water, and the subsequent heat treatment of the product obtained will be blown in a stream of gaseous n-heptane at 500-600 ° C to form a carbon layer on silica particles containing 9.2-29, 6 wt.% Of carbon and the dispersed particles of metal distributed in it: the size of 100-500 A.

Table 1

5.3 5.6 5.2

h:, 1,

2.7

.1,8

1507731

table 2

Table 3