SU150521A1

SU150521A1 -

Info

Publication number: SU150521A1
Application number: SU757240A
Authority: SU

Description

Известен способ получени М,Ы-ди-(С8 или Сд)-алкил-п-фенилен .диамина, заключающийс в восстановительном алкилировании л-фенилендиамина альдегидами при температуре 100-250°С, давлении 5- 200 атм, в присутствии смеси окислов хрома, меди и бари .A known method for producing M, L-di- (C8 or Cd) -alkyl-p-phenylene diamine, which consists in the reductive alkylation of l-phenylenediamine with aldehydes at a temperature of 100-250 ° C, a pressure of 5 to 200 atm, in the presence of a mixture of chromium oxides copper and bari.

Предложенный способ отличаетс тем, что в качестве алкилирующего агента используют смесь алифатических спиртов нормального строени , а в качестве катализатора Ni-Рене , что упрощает и удешевл ет процесс.The proposed method is characterized in that a mixture of normal aliphatic alcohols is used as the alkylating agent, and a Ni-Rene catalyst is used as a catalyst, which simplifies and reduces the cost of the process.

Алкилирование Аг-фенилендиамина смесью спиртов нормального строени Ст-Сд осуществл ют при температуре ПО-190°С и перемешивании в течение 3,5-4 час в присутствии катализатора Ni-Рене при атмосферном давлении.Alkylation of Ag-phenylenediamine with a mixture of normal alloys of St-Cd is carried out at PO-190 ° C and stirring for 3.5-4 hours in the presence of Ni-René catalyst at atmospheric pressure.

При температуре ПО-112°С отгон етс вода с небольшой примесью смеси спиртов. По окончании реакции при температуре 70- 80°С реакционную массу отфильтровывают от катализатора и затем разгон ют под вакуумом, с целью отгонки спиртов и выделени целевого продукта.At a PO-112 ° C temperature, water is distilled off with a small admixture of a mixture of alcohols. At the end of the reaction at a temperature of 70-80 ° C, the reaction mass is filtered off from the catalyst and then dispersed under vacuum, in order to distill the alcohols and isolate the desired product.

Полноту реакции алкилировани определ ют хроматографически по методике капельного анализа до отрицательной реакции на первичный амин.The completeness of the alkylation reaction is determined chromatographically by the method of drip analysis to a negative reaction to the primary amine.

Пример. В трехгорлую колбу, емкостью 1 л, снабженную мешалкой , термометром, обратным холодильником и системой пр мых холодильников, один из которых обогреваетс загружают 108,15 г (1 г-м) п-фен.илендиамина, 520,88 г (4 г-м, счита на н. октиловый спирт) смеси спиртов нормального строени Су-Сд с температуройExample. In a three-necked flask with a capacity of 1 l, equipped with a stirrer, a thermometer, a reflux condenser, and a system of direct refrigerators, one of which is heated, 108.15 g (1 g / m) p-phen.ylenediamine, 520.88 g (4 g- m, counting on n. octyl alcohol) a mixture of alcohols of normal structure Su-Cd with temperature