SU1504236A1

SU1504236A1 - Method of extracting vinylindenediphosphoric acid

Info

Publication number: SU1504236A1
Application number: SU843772037A
Authority: SU
Inventors: Яков Абрамович Левин; Люция Харрасовна Газизова
Original assignee: Институт органической и физической химии им.А.Е.Арбузова
Priority date: 1984-07-18
Filing date: 1984-07-18
Publication date: 1989-08-30

Abstract

Изобретение касаетс фосфорорганических соединений, в частности способа выделени винилидендифосфоновой кислоты, используемой в качестве комплексонов дл щелочноземельных металлов, мономеров дл получени огнестойких полимеров и сополимеров, а также полупродуктов дл получени фосфоразотсодержащих комплексонов. Цель - упрощение процесса, повышение выхода и улучшение качества получаемых продуктов. Процесс ведут экстракцией винилендифосфоновой кислоты концентрированной сол ной кислотой из твердого продукта пиролиза щелочных солей оксиэтилидендифосфоновой кислоты в присутствии щелочных добавок. Способ позвол ет получать целевой продукт с выходом 100%.The invention relates to organophosphorus compounds, in particular, the method of isolation of vinylidene diphosphonic acid, used as chelating agents for alkaline earth metals, monomers for producing fire-resistant polymers and copolymers, as well as intermediates for producing phosphorate containing complexones. The goal is to simplify the process, increase the yield and improve the quality of the products. The process is carried out by extraction of vinylene diphosphonic acid with concentrated hydrochloric acid from the solid pyrolysis product of alkali salts of hydroxyethylidene diphosphonic acid in the presence of alkaline additives. The method allows to obtain the target product with a yield of 100%.

Description

Изобретение относитс к химии фосфорорганических соединений с С-Р-св зью, а именно к способу выделени винилидендифосфоновой кислоты формулыThis invention relates to the chemistry of organophosphorus compounds with a C-P bond, and specifically to a method for isolating vinylidene diphosphonic acid of the formula

,Н,.Р(0)(ОН),, H, R (0) (OH),

Р(0)(ОН),P (0) (OH),

Эта кислота и ее соли используютс в качестве комплексонов дл щелоч- но.-земельных металлов, мономеров дл получени огнестойких полимеров и сополимеров, а также полупродуктов дл получени фосфоразотсодержащих комплексонов.This acid and its salts are used as chelating agents for alkaline earth metals, monomers for the preparation of flame retardant polymers and copolymers, as well as intermediates for the preparation of phosphorate containing complexones.

Целью изобретени вл етс упрощение процесса, повьш1ение выхода и улучшение качества целевых продуктов .The aim of the invention is to simplify the process, increase the yield and improve the quality of the target products.

Пример. Пиролизат, получен- при 280-290°С в течение 16 ч изExample. The pyrolyzate obtained at 280-290 ° C for 16 h from

32,8 г тетранатриевой соли оксиэти- лидендифосфоновой кислоты и 6,61 г карбоната натри , растирают в порошок и перемешивают в течение 0,5 ч с 200 мл концентрированной (35%) сол ной кислоты (марка А) при комнатной температуре. Хлорид натри отфильтровывают и промьшают 3 раза по 30 мл той же кислоты. Фильтрат объедин ют с промывной жидкостью, сол ную кислоту удал ют отгонкой (под конец в вакууме 15 мм рт.ст.). Остаток закристаллизовываетс в бесцветную кристаллическую массу с т.пл. 232-234 С. Выход винилидендифосфоновой кислоты 21,0 г (100%).32.8 g of hydroxyethylidene diphosphonic acid tetrasodium salt and 6.61 g of sodium carbonate are ground to powder and stirred for 0.5 h with 200 ml of concentrated (35%) hydrochloric acid (grade A) at room temperature. The sodium chloride is filtered off and washed 3 times with 30 ml of the same acid. The filtrate is combined with the washing liquid, hydrochloric acid is removed by distillation (at the end in a vacuum of 15 mm Hg). The residue crystallizes into a colorless crystalline mass with a mp. 232-234 C. The yield of vinylidene diphosphonic acid is 21.0 g (100%).

Найдено, %: С 12,67; 12,74; Н 3,31; 3,32; Р 33,10; 33, 12Found,%: C 12.67; 12.74; H 3.31; 3.32; P 33.10; 33, 12

CjHtfOtfPiCjHtfOtfPi

Вычислено, %: С 12,78; Н 3,22; Р 32,95.Calculated,%: C 12.78; H 3.22; R 32.95.

слcl

оabout

4 Is94 Is9

СО ОдCO od

Эквивалентна масса (титрование с тимолфтапеином): найдено: 94,1; вычислено: 94,0. Содержание основного вещества 100%.Equivalent weight (titration with timolftapeinom): found: 94.1; calculated: 94.0. Content of the main substance is 100%.

Спектры ЯМР (хим. сдвиги в н.д., J ,Гц): 138,82 (т) и 142,89 (с) относительно соли Тиера, J .р 157,0; Н, / „. 6,58 (м) относительно ТМС,/NMR spectra (chemical shifts in n.d., J, Hz): 138.82 (t) and 142.89 (s) relative to the salt of Thier, J p 157.0; H, / „. 6.58 (m) relative to TMS, /

70; З1р ,,2 70; З1р ,, 2

3j тран с 3j trance

РНPH

J РНJ PH

(с) относительно 85% HjPO, посторонние пики не обнаружены.(c) relative to 85% HjPO, no extraneous peaks were detected.

В ИК-спектре, 1720, 1200, р,.„3410. In the IR spectrum, 1720, 1200, p,. „3410.

Винилидендифосфонова кислота хорошо растворима в воде и диметил- сульфоксиде, умеренно в метаноле и этаноле, плохо в других органических растворител х. Может быть перекрисVinylidene diphosphonic acid is readily soluble in water and dimethyl sulfoxide, moderately in methanol and ethanol, poorly in other organic solvents. May be overwritten

таллизована из метанола или этанола. После перекристаллизации температура плавлени , аналитические и спектральные данные не измен ютс .thallized from methanol or ethanol. After recrystallization, the melting point, analytical and spectral data remain unchanged.

Claims

Invention Formula

The method of isolating vinylidene diphosphonic acid from the pyrolysis products of alkaline salts of hydroxyethylidene diphosphonic acid in the presence of alkaline additives using concentrated hydrochloric acid, which, in order to simplify the process, improve production and improve the quality of the target product, extraction from solid pyrolysis with concentrated hydrochloric acid.