SU149103A1

SU149103A1 - The method of obtaining trialkylphosphates

Info

Publication number: SU149103A1
Application number: SU696094A
Authority: SU
Inventors: Смейкал Карл; Бальтц Ганс; Фишер Хорст
Original assignee: Смейкал Карл; Бальтц Ганс; Фишер Хорст
Priority date: 1961-02-03
Filing date: 1961-02-03
Publication date: 1961-11-30

Description

Известно окисление триалкилфосфитов в триалкилфосфаты различными окислител ми, например окислами азота, тетраацетатом свинца. Также известно применение дл получени триалкилфосфатов кислорода при температурном и каталитическом инициировании процесса. В качестве инициатора процесса известно использование гамма-облучени .The oxidation of trialkyl phosphites to trialkyl phosphates by various oxidizing agents, for example nitrogen oxides, with lead tetraacetate is known. It is also known to use for the production of oxygen trialkyl phosphates in the temperature and catalytic initiation of the process. The use of gamma irradiation is known as a process initiator.

Предлагаетс способ получени триалкилфосфатов инициированным окислением триалкилфосфитов кислородом или кислородсодержащим газом , который ло сравнению с известными способами позвол ет получать чистые целевые продукты с высокими выходами. Особенность предлагаемого способа заключаетс в том, что в качестве инициатора примен ют свет с длиной волны от 2000 до 7000А и процесс провод т при температуре от -30 до 100°, преимущественно от 10 до 50°.A method is proposed for producing trialkyl phosphates initiated by the oxidation of trialkyl phosphites with oxygen or oxygen-containing gas, which, in comparison with the known methods, allows to obtain pure target products in high yields. A feature of the proposed method is that light with a wavelength of from 2000 to 7000 A is used as an initiator and the process is carried out at a temperature of from -30 to 100 °, preferably from 10 to 50 °.

В качестве соответствующих источников света могут быть использованы электрические лампы, люминесцентные трубки, натриевые лампы и ртутные дуговые лампы.Electric lamps, fluorescent tubes, sodium lamps and mercury arc lamps can be used as appropriate light sources.

Пример 1. 20,53 г три-п-пропилфосфита окисл ют в кислородной атмосфере при температуре 50° и при облучении ртутной дуговой лампой мощностью 80 ватт. Через два часа после начала процесса поглощаетс теоретическое количество кислорода. Продукт реакции состоит из 100% три-п.-пропилфосфата.Example 1. 20.53 g of tri-p-propyl phosphite is oxidized in an oxygen atmosphere at a temperature of 50 ° and irradiated with an 80 watt mercury arc lamp. Two hours after the start of the process, the theoretical amount of oxygen is absorbed. The reaction product consists of 100% tri-p.-propyl phosphate.

Пример 2. 210 г три-2-этилгексилфосфита окисл ют в кислородной .атмосфере при температуре -40° при облучении ртутной дуговой лампой мощностью 80 ватт. Через семь часов после начала процесса поглощаетс 40% кислорода от теоретического количества. Получают 105 г три-2-эти л гексил фосфата.Example 2. 210 g of tri-2-ethylhexylphosphite are oxidized in an oxygen atmosphere at -40 ° under irradiation with an 80 watt mercury arc lamp. Seven hours after the start of the process, 40% of the oxygen from the theoretical amount is absorbed. 105 g of tri-2-these l hexyl phosphate are obtained.

Пример 3. 39,80 г три-2-этилгексилфосфита взбалтывают при температуре 100° в кислородной атмосфере при облучении ртутной дуговой лампой мощностью в 80 ватт. Через 1,5 часа после начала окислени Example 3. 39.80 g of tri-2-ethylhexyl phosphite are agitated at a temperature of 100 ° in an oxygen atmosphere under irradiation with an 80-watt mercury arc lamp. 1.5 hours after the start of the oxidation

Nb 149103- 2 поглощаетс 100% кислорода от теоретического количества. Получают продукт, состо щий из 100% три-2-этилгексилфосфата.Nb 149103-2 is absorbed by 100% of the oxygen from the theoretical amount. A product consisting of 100% tri-2-ethylhexyl phosphate is obtained.

Пример 4. 45,81 г тринонилфосфита, изготовленного с применением фракции Сд-оксоалкогол при температуре 25° взбалтывают в кислородной атмосфере при воздействии лучей ртутной дуговой лампы„ мощностью 80 ватт. Через три часа поглощаетс 100% кислорода от теоретического количества. Получают тринонилфосфат с количественным выходом.Example 4. 45.81 g of trinonyl phosphite manufactured using the Cd-oxoalcohol fraction at a temperature of 25 ° are shaken in an oxygen atmosphere when exposed to 80-watt mercury arc lamp beams. After three hours, 100% of the oxygen from the theoretical amount is absorbed. Trinonyl phosphate is obtained in quantitative yield.

Пример 5- 39,80 г три-2-этилгексилфосфита при температуре 50° и облучении ртутной дуговой лампой мощностью 80 ватт окисл ют воздухом в башне газового дуть . Воздух подают в жидкость со скоростью 15 л/часExample 5-39.80 g of tri-2-ethylhexyl phosphite at 50 ° C and irradiated with a 80-watt mercury arc lamp are oxidized with air in a gas blow tower. Air is supplied to the liquid at a rate of 15 l / h

Процесс окислени заканчиваетс через 15 часов. Получают три-2этилгексилфссфат с количественным выходом.The oxidation process ends after 15 hours. Three-2 ethylhexylfssfat is obtained in quantitative yield.

Пример 6. 32,44 г трициклогексилфосфита взбалтывают при температуре 25° в кислородной атмосфере под воздействием лучей лампы дневного света мощностью 40 ватт. Через 4,5 часа поглощаетс теоретическое количество кислорода. Полученный продукт содержит 100%, трициклогексилфосфата .Example 6. 32.44 g of tricyclohexylphosphite is shaken at a temperature of 25 ° in an oxygen atmosphere under the influence of beams of a fluorescent lamp with a power of 40 watts. After 4.5 hours, the theoretical amount of oxygen is absorbed. The resulting product contains 100% tricyclohexyl phosphate.

Пример 1. 20,2 г тркаллилфосфита взбалтывают при температуре 20° в кислородной атмосфере при воздействии лучей ртутной дуговой лампы мощностью 80 ватт. Через 2,5 часа процесс окислени заканчиваетс . Выход продукта по триаллилфосфату составл ет 100%.Example 1. 20.2 g of tc-alkylphosphite are agitated at a temperature of 20 ° in an oxygen atmosphere when exposed to 80-watt mercury arc lamp rays. After 2.5 hours, the oxidation process is complete. The yield of product by trilyl phosphate is 100%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени триалкилфосфатов инициирсванным окислением; триалкилфосфитов кислородом или кислородсодержащим газом, отл и ч ,ающийс тем, что в качестве инициатора окислени примен ютThe method of producing trialkyl phosphates initiated by oxidation; trialkylphosphites with oxygen or an oxygen-containing gas, exc and h, which is used as an oxidation initiator

свет с длиной волны от 2000 до 7000 А и процесс провод т при температуре от -30 до 100°, преимущественно от 10 д.о 50°.light with a wavelength of from 2000 to 7000 A and the process is carried out at a temperature of from -30 to 100 °, preferably from 10 to about 50 °.