SU148810A1

SU148810A1 - The method of obtaining beta-aryloxyethyldimethylamines

Info

Publication number: SU148810A1
Application number: SU743638A
Authority: SU
Inventors: А.Ф. Бехли; М.Б. Брауде
Original assignee: А.Ф. Бехли; М.Б. Брауде
Priority date: 1961-09-04
Filing date: 1961-09-04
Publication date: 1961-11-30

Description

Известен способ получени р-арилоксиэтилдиметиламинов взаимодействием р-арилоксиэтилбрОМида с газообразным диметиламином в автоклаве.A method of producing p-aryloxyethyl dimethylamines by reacting p-aryloxyethyl bromide with dimethylamine gas in an autoclave is known.

Способ введени в молекулу диметил- или метиламиногрупп с по мощью водных растворов диметил- или метиламина также известен.The method of introducing dimethyl or methylamino groups into the molecule using aqueous solutions of dimethyl or methylamine is also known.

В отличие от известного предлагаетс способ получени р-арилоксиэтилдиметиламинов взаимодействием р-арилоксиэтилбромидов с 33%-ным водным раствором диметиламина при нормальном давлении и повышенной температуре.In contrast to the known method, p-aryloxyethyldimethylamines are obtained by reacting p-aryloxyethyl bromides with a 33% aqueous solution of dimethylamine at normal pressure and elevated temperature.

Замена газообразного диметиламина его водным раствором позвол ет .проводить реакции в м гких услови х, без давлени при сохранении удовлетворительных выходов .целевых продуктов.Replacing the gaseous dimethylamine with its aqueous solution allows one to carry out the reactions under mild conditions, without pressure, while maintaining satisfactory yields of the target products.

Осуществление способа сводитс к следующему.The implementation of the method is as follows.

К водному раствору диметиламина прикапывают в течение двух часов бензольный раствор р-арилоксиэтилбромидов, после чего массу размешивают 8 час при 48-50°A benzene solution of p-aryloxyethyl bromides is added dropwise to the aqueous solution of dimethylamine for two hours, after which the mass is stirred for 8 hours at 48-50 °

После проведени реакции целевой продукт выдел ют обычным способом .After the reaction, the desired product is isolated in the usual way.

Пример 1. Получение р-феноксиэтилдиметиламина.Example 1. Getting p-phenoxyethyldimethylamine.

К 225 мл (1,5 мол ) водного 33%-ного раствора диметиламина при 42-50° прикапывают бензольный раствор р-феноксиэтилбромида 100,5 г (0,5 мол в 100 ж./г бензола) в течение двух часов, после чего массу размешивают в 8 час при 48-50°. Бензольный слой отдел ют, водный слой извлекают бензолом. Объединенные бензольные растворы промывают 10%-ным водным раствором едкого натра и водой. После отгона бензола остаток перегон ют в вакууме, р-феноксиэтилдиметиламин кипит при 114-115° при 17-18 мм, выход 71,9 г (87,5%). По 1.5078; cf2°4 0,970.To a 225 ml (1.5 mol) aqueous 33% dimethylamine solution at 42-50 °, a benzene solution of p-phenoxyethyl bromide 100.5 g (0.5 mol per 100 g / g of benzene) is added dropwise within two hours, after what the mass is stirred at 8 hours at 48-50 °. The benzene layer is separated, the aqueous layer is extracted with benzene. The combined benzene solutions are washed with a 10% aqueous solution of sodium hydroxide and water. After benzene was distilled off, the residue was distilled in vacuo, p-phenoxyethyl dimethylamine boiled at 114-115 ° at 17-18 mm, yield 71.9 g (87.5%). According to 1.5078; cf2 ° 4 0.970.

№148810 2No. 148810 2

В аналогичных услови х получены: 2-п-хлорфеноксиэтилдиметиламин - бесцветна жидкость с аминным запахом с темп. кип. 140-144° при 18 мм- выход 71,6%, V 1,5320, d 1,115;The following conditions were obtained under similar conditions: 2-p-chlorophenoxyethyl dimethylamine - a colorless liquid with an amine odor with a temp. kip 140-144 ° at 18 mm - yield 71.6%, V 1.5320, d 1.115;

р-нафтоксиэтилдиметиламин-темп. кип. 192-196° лри 18 мм, выход 90%; 1,5846, 1,044;r-naphthoxyethyl dimethylamine temp. kip 192-196 ° LR 18 mm, yield 90%; 1.5846, 1.044;

2-(а-бромнафтокси)-этилдиметиламин-темп. «ип. при 1 мм; выход 77%.2- (a-bromonaphthoxy) -ethyl dimethylamine temp. “Ip. at 1 mm; yield 77%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени р-арилоксиэтилдиметиламинов взаимодействием р-арилокоиэтилбромидов с диметиламином, отличающийс тем, что, .с целью упрощени процесса, реакцию провод т € водным (33%ным ) раствором диметиламина при нормальном давлении и повыщенной температуре.A method of preparing p-aryloxyethyl dimethylamines by reacting p-arylco-ethyl bromides with dimethylamine, characterized in that, in order to simplify the process, the reaction is carried out with an aqueous (33%) dimethylamine solution at normal pressure and elevated temperature.