SU148803A1

SU148803A1 - Method for producing amino halobenzene disulfamides

Info

Publication number: SU148803A1
Application number: SU680923A
Authority: SU
Inventors: Иоахим Хайдрих Ханс; Карстенс Эрнст
Original assignee: Иоахим Хайдрих Ханс; Карстенс Эрнст
Priority date: 1960-10-03
Filing date: 1960-10-03
Publication date: 1961-11-30

Description

где Hal-Cl или Br, получаемые из соответствующего сульфохлорида с аммиаком.where Hal-Cl or Br, obtained from the corresponding sulfonyl chloride with ammonia.

Известны способы получени аминогалоидбензолсульфамидов взаимодействием дисульфохлоридов с жидким аммиаком. Так, например , при взаимодействии 4-амино-6-хлор-1,3-бензолдисульфохлорида с жидким аммиаком можно получить соответствующий дисульфамид с выходом около 82VO от теоретического, имеющий температуру плавлени 259-260°. Недостаток известных способов состоит в том, что выход продукта получаетс около 82i/o, но процесс осуществл етс при сложных услови х с применением очень большого избытка аммиака, который одновременно вл етс растворителем. Подобные реакции могут быть проведены с водным раствором аммиака, однако в этом случае при работе с концентрированным водным раствором аммиака средний выход продукта составл ет около 62Vo от теоретического, причем конечный продукт имеет температуру плавлени 263-265°.Known methods for the preparation of aminohalobenzenesulfonamides by the interaction of disulfochlorides with liquid ammonia. For example, by reacting 4-amino-6-chloro-1,3-benzenedisulfonyl chloride with liquid ammonia, the corresponding disulfamide can be obtained in a yield of about 82VO from the theoretical, having a melting point of 259-260 °. A disadvantage of the known methods is that the product yield is about 82i / o, but the process is carried out under difficult conditions using a very large excess of ammonia, which is also a solvent. Such reactions can be carried out with an aqueous solution of ammonia; however, in this case, when working with a concentrated aqueous solution of ammonia, the average product yield is about 62Vo from the theoretical, with the final product having a melting point of 263-265 °.

№ 148803No. 148803

Предлагаетс способ получени аминогалоидбензолдисульфамидов взаимодействием дису/1ьфохлоридов с водным раствором аммиака, который по сравнению с известными дает возможность увеличить выход продукта. Это достигаетс тем, что процесс осуществл ют в присутствии ацетОНа. Количество ацетона и водного раствора аммиака, отнесенные к 1 молю реагирующего дисульфохлорида, могут колебатьс в широких пределах. По предлагаемому способу получают выход дисульфамида пор дка SSVo от теоретического и более.A method is proposed for producing aminohalobenzene disulfonamides by reacting disu / 1-phochlorides with an aqueous solution of ammonia, which, in comparison with the known ones, makes it possible to increase the yield of the product. This is achieved in that the process is carried out in the presence of acetone. The amount of acetone and aqueous ammonia solution assigned to 1 mole of reactive disulfonyl chloride can vary widely. The proposed method yields a disulfamide yield on the order of SSVo from theoretical and more.

Пример. 150,0 г 4-амино-6-хлор-1,3-бензолдисульфохлорида (т. пл. 138,5 - 140,0°) раствор ют в 225 ;ил ацетона и при интенсивно. перемещивании при температуре ниже 30° добавл ют полученный раствор к 1000 мл 20%-ного водного раствора аммиака. Смесь растворов перемешивают в течение 30 мин при температуре от 20 до 30° и нагревают в течение 45 мин до температуры 50° с обратным холодильником до повыщени температуры (в головке) до 95°, после чего избыточный аммиак и ацетон отгон ют. Оставшийс объем смеси разбавл ют водой до 1000 мл, охлаждают до комнатной температуры и после перемешивани в течение нескольких часов сульфамид отсасывают, промывают водой и высушивают. Выход составл ет 112,5 г 4-амин1о-6-хлор-1,3бензолдисульфамида с т. пл. 265,4-266,0° или соответственно 85Vo от теоретического.. Example. 150.0 g of 4-amino-6-chloro-1,3-benzenedisulfonyl chloride (mp. 138.5-140.0 °) are dissolved in 225; acetone sludge and intensively. moving the solution at a temperature below 30 ° C, add the resulting solution to 1000 ml of a 20% aqueous ammonia solution. The mixture of solutions is stirred for 30 minutes at a temperature of from 20 to 30 ° C and heated for 45 minutes to a temperature of 50 ° with reflux until the temperature (in the head) rises to 95 °, after which the excess ammonia and acetone are distilled off. The remaining volume of the mixture is diluted with water to 1000 ml, cooled to room temperature and, after stirring for several hours, the sulfamide is filtered off with suction, washed with water and dried. The yield is 112.5 g of 4-amine-6-chloro-1,3-benzenedisulfamide with a m.p. 265.4-266.0 ° or 85Vo respectively from the theoretical ..

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени аминогалоидбензолдисульфамидов взаимодействием дисульфохлоридов с водным раствором аммиака, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода продукта, указанное взаимодействие осуществл ют в присутствии ацетона.The method for producing aminohalobenzene disulfamides by reacting disulfochlorides with an aqueous solution of ammonia, characterized in that, in order to increase the yield of the product, this interaction is carried out in the presence of acetone.