SU1483415A1 - Сорбционный гамма-резонансный детектор - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к области прикладной  дерной физики с использованием гамма-резонансных детекторов и, в частности, может быть использовано в качестве различных модификаций газоразр дных детекторов электронов с возможностью одновременной регистрации первичного гамма-излучени  и характеристического рентгеновского излучени . Цель- повышение чувствительности и экспресности определени  химического состава газа, а также расширение функциональных возможностей сорбционного гамма- резонансного детектора. В газоразр дном детекторе на основе двух плоских электродов анод-катод катод снабжен нагревателем, причем поверхность катода выполнена в виде тонкой металлической пластины, содержащей резонансные к излучению  дра , а анод выполнен в виде тонкой пластины из берилил или алюмини . Это позвол ет в одном газовом объеме между двум  электродами вести измерени  и плазменную обработку катода, при повышенной температуре, что интенсифицирует процесс и повышает чувствительность детектора 3. з.п. ф-лы. 3 ил.

Description

Изобретение относитс  к прикладной  дерной физике, точнее, к гамма-резонансным детекторам и спектральным исследовани м газовых смесей, и предназначено дл  идентификации и количественного определени  продуктов взаимодействи  различных компонентов газовой смеси, вступающих в химическую реакцию в процессе химико- термической обработки образца в самосто тельном газовом разр де, а также в качестве различных модификаций газоразр дных детекторов электронов с возможностью одновременной регистрации первичного у-излуче- ни , характеристического рентгеновского из лучени  дл  гамма-резонансной спектроско пии применительно к лабораторному и промышленному газовому анализу в химической , нефтехимической и других отрасл х промышленности .

Цель изобретени  - повышение вительности и экспрессности определени  химического состава газа, а также расширение функциональных возможностей сорбционного гамма-резонансного детектора.

На фиг. 1 представлен сорбциокный гамма-резонансный детектор, вертикальное сечение; на фиг. 2 - нагревательный элемент; на фиг. 3 - ЯГР-спектры тонких пленок железа-57 на алюминиевой фольге.

Сорбционный гамма-резонансный детектор содержит реакционную камеру (фиг. 1), корпус которой 1 выполнен в виде цилиндра , внутренние стенки покрыты специальным высокотемпературным изол ционным покрытием . Корпус закрываетс  крышкой 2 с помощью четырех винтов 3. По образующей наружной стенке камеры расположены штуцер 4 и три окна. Од4

ОО СО 4

сл

но окно 5 расположено симметрично штуцеру, а два других (не показаны ) под углом 90° к нему симметрично друг другу. На верхнем основании цилиндра находитс  окно 6 из оргстекла, закрепленное с помощью фланца 7. В центре крышки камеры установлен высоковольтный разъем 8. Вокруг разъема по углам квадрата в крышке расположены четыре штыр  9 с винтовой резьбой, размером на 5 мм меньше глубины корпуса камеры так, что не закрывают излучение, проход щее через окна камеры. Явл  сь токовводами, они имеют выводы из камеры через изол торы 10.

На систему штырей надеваютс  посредством изолирующих керамических муфточек 11 ультрфарфоровый держатель 12 анода 13 - круглой пластинки из берилли . Напр жение на анод подаетс  через контакт 14 электрически соединенным проводом с высоковольтным разъемом 8. На систему штырей также насаживаетс  нагревательный элемент 15, который одновременно выполн ет функцию держател  резонансного поглотител  - катода.

Нагревательный элемент 15 (фиг. 2) состоит из ультрафарфоровой основы 16, к которой на заклепках 17 прикреплены четыре медных ушка 18 с круглыми отверсти ми дл  насадки на штыри 9. К двум ушкам , электрически св занным с двум  штыр ми , приварена нихромова  проволока 19, котора  прот нута в параллельных отверсти х ультрафарфоровой основы нагревател  в виде спирали, что обеспечивает равномерный нагрев поверхности нагревательного элемента, на котором помещен резонансный поглотитель 20, прижатый двум  пружинами 21, вставленными в пазы 22 и обеспечивающими заземление резонансного поглотител  - катода посредством приваренного к ним заземл ющего провода 23. В основе 16 нагревательного элемента 15 предусмотрено отверстие 24 дл  термопары. Электроды, муфточки , насаженные на штыри, прижаты завинчивающимис  колпачками и представл ют собой жесткую конструкцию.

Сорбционный гамма-резонансный детектор функционирует в схеме установки дл  гамма-резонансных исследований образцов в режиме детектора конверсионных электронов и работает следующим образом.

Гамма-кванты от источника излучени , проход  через окно 6, резонансно поглощаютс  на поглотителе 20, что сопровождаетс  рассе нием электронов внутренней конверсии, вызывающих первичную ионизацию в реакционной камере между анодом 13 и чувствительным элементом катодом 20, что в сильном электрическом поле чувствительного объема приводит к образованию электронно-ионной лавины. Вследствие этого в замкнутой цепи детектор-источник напр же0

5

0

5

ки  возникает кратковременный импульс тока, на сопротивлении нагрузки выдел етс  импульс напр жени , соответствующий акту- регистрации электрона. Внутренние стенки камеры 1 из сплава алюмини  покрыты изол ционным высокотемпературным покрытием дл  уменьшени  фона фотоэлектронов, образованных гамма- и характеристическим излучени ми в стенках камеры. Перед анализом газовой смеси необходимо получить исходный спектр резонансного поглотител . Давление рабочего газа в камере при регистрации электронов конверсии 4-103Па.

Затем рабочий газ откачивают и реакционную камеру заполн ют анализируемой газовой смесью через штуцер 4 до давлени  (400-100)-10эПа. В межэлектродном пространстве создают самосто тельный разр д и одновременно воздействуют у-квантами. При этом резонансный поглотитель 20 подогревают с помощью нагревательного элемента 15 с целью интенсификации физико- химических процессов на поверхности резонансного поглотител , взаимодействующего с анализируемым газом. После этого удал ют анализируемый газ из камеры и напускают рабочий газ. Получают спектр обработанного газом резонансного поглотител  и по изменени м в спектре суд т о составе газа.

Благодар  системе штырей, на которые можно нанизывать электроды любой формы, а также в результате наличи  двух окон из оргстекла на стенке камеры, расположенных под углом 90° к штуцерам дл  ввода 4 и вывода газа, детектор, изменив боковое положение, можно использовать дл  одновременной регистрации конверсионных электронов и регистрации первичного гамма- излучени , прошедшего через образец.

Сорбционный гамма-резонансный детектор можно примен ть дл  исследовани  поверхности адсорбентов мессбауэровской спектроскопией с регистрацией характеристического рентгеновского излучени . Дл  этого одно окно, наход щеес  под углом 90° к окну из люсита, замен ют майларом или бериллием. Все окна в камере имеют возможность замены благодар  съемным фланцам 7. С внешней стороны к окну из берилли  ставитс  счетчик рентгеновского излучени , второе окно находитс  на пути гамма-квантов, испускаемых источником. Гамма-кванты, попада  в камеру, падают под углом 45° на укрепленный на штыр х 9 гамма-резонансный сорбент, взаимодействуют с ним и возникшее рассе нное рентгеновское характеристическое излучение, прошедшее через бериллиевое окно, регистрируютс  счетчиком рентгеновского излучени .

5 Пример. Гамма-кванты от источника излучени  Со17 (Сг) проход т сквозь окно 6 и бериллиевую пластинку 13 толщиной 0,1-0,3 мм и резонансно поглощаютс  на

0

5

0

5

0

поглотителе 20, представл ющем собой фольгу из алюмини  с напыленной на нее тонкой пленкой Fe57 Это сопровождаетс  рассе нием электронов внутренней конверсии, вызывающих первичную ионизацию в реакционной камере. Камера заполнена метаном при давлении 4 кПа. В сильном электрическом поле чувствительного объема между анодом 13 и чувствительным элементом - катодом 20 возникша  ионизаци  приводит к образованию электронно-ионной лавины. Вследствие этого в замкнутой цепи детектор-источник напр жени  возникает кратковременный импульс тока, а на сопротивлении нагрузки выдел етс  импульс напр жени , соответствующий акту регистрации электрона. Затем импульсы, усилива сь на предусилителе попадают в анализатор LP-4900. Получают ЯГР-спектр, представл ющий собой хорошо разрешенные линии магнитной сверхтонкой структуры (рис. За).

Затем рабочий газ откачивают и реакционную камеру заполн ют анализируемой газовой смесью (например, парами гидразина ) через штуцер 4 до давлени  50- 103Па. Создают однородное электрическое поле, направленное перпендикул рно поверхности активного вещества 20, путем подачи разности потенциалов на активное вещество и бериллиевый электрод 13. Разность потенциалов составл ет 1200 В. Активное ве- .щество при этом находитс  в поле излучени  источника, так как бериллиева  пластинка почти не задерживает гамма-излучени  источника Со57(Сг). При этом резонансный поглотитель 20 подогревают с помощью нагревательного элемента 15 до

100°С, Онагр. 5В, RHHXP.проволоки 300 Ом.

Температуру измер ют термопарой 24. Нагрев осуществл ют с целью интенсификации физико-химических процессов, происход щих на границе резонансного поглотител  и анализируемого газа. При указанных услови х разр д поддерживают в течение 30-40 мин.

Затем удал ют анализируемый газ, впускают СН4 при давлении -4 кПа и- повтор ют первую операцию. Получают ЯГР- спектр (рис. 36) обработанного газом резонансного поглотител  и по изменени м в спектре по сравнению с исходным спектром , суд т о составе газа.

Напр жение на катод и анод подаетс  через высоковольтный разъем 8, а напр жение на нагреватель 15 - через два изол тора 10 по токопровод щим штыр м 9.

Поскольку дл  исследовани  различных газов, состав которых не известен, трудно рассчитать необходимые дл  обработки значени  давлени  и тока, зажигание разр да можно проконтролировать визуально, благодар  окну 5.

С целью расширени  функциональных возможностей детектора, предусмотрена замена окна 5 благодар  съемным фланцам 7

на штуцер. В этом случае детектор может работать как пропорциональный счетчик в проточном режиме газа. При этом плоский электрод необходимо заменить нитевидным, что легко осуществл етс  путем нанизывани 

электродов на четыре штыр  9 посредством изол ционных муфточек 11.

Нагревательный элемент также можно ис- пользовать дл  мессбауэровских экспериментов , дл  получени  ЯГР-спектров с регистрацией конверсионных и Оже-электронов при нагреве образца (при использовании резиновых прокладок до 300°С).

Сорбционный гамма-резонансный детектор во врем  получени  ЯГР-спектров работает в режиме лавинного детектора элек5 тронов и имеет такие же рабочие характеристики .

Преимущество предлагаемого сорбцион- ного гамма-резонансного детектора по сравнению с известным заключаетс  в том, что

Q он обладает большей чувствительностью и экспрессностью при анализе газа за счет возможности воздействовать анализируемым газом на нагреваемый резонансный поглотитель путем создани  самосто тельного разр да. В данном детекторе реали5 зуютс  все методики мессбауэровского излучени , можно одновременно получить спектры на пропускание, рассе ние с регистрацией характеристического рентгеновского излучени  и электронов конверсии. Предлагаемый детектор можно использовать как

0 универсальный лабораторный прибор дл  различных исследований в област х физики и химии.

Claims (4)

1. Формула изобретени 

   5 1. Сорбционный гамма-резонансный детектор , содержащий герметичную реакционную камеру, состо щую из крышки и корпуса с каналом ввода газовой смеси и окном дл  пропускани  излучени , приемник излуQ чени , выполненный в виде электродной системы анод-катод, расположенной соосно с окном дл  пропускани  излучени  с возможностью перемещени  анода Относительно катода,  вл ющегос  резонансным поглотителем , отличающийс  тем, что, с целью по5 вышени  чувствительности и экспрессности анализа газа, детектор снабжен нагревательным элементом и токопровод щими изолированными штыр ми с резьбой, вмонтированными в крышку камеры, на которые насажены съемные нагревательный элемент,

   0 электрически св занный со штыр ми и  вл ющийс  подложкой катода, который выполнен в виде тонкой металлической пластины , содержащей резонансные  дра, и анод, выполненный в виде плоской пластины из берилли  или алюмини , закрепленной в

   $ изолированном держателе, который расположен над катодом параллельно ему.
2. 2. Детектор по п. 1, отличающийс  тем, что, с целью расширени  функциональных

   возможностей, на стенке камеры напротив канала ввода газа выполнено съемное окно дл  визуального наблюдени  разр да или дл  съемного штуцера канала дл  вывода газа.
3. 3. Детектор по пп. 1 и 2, отличающийс  тем, что, с целью расширени  функциональных возможностей, камера снабжена дополнительно двум  окнами, расположенными на стенке камеры симметрично относитель0

   но оси корпуса и под пр мыми углами к каналам ввода и вывода газовой смеси.
4. 4. Детектор по п. 1, отличающийс  тем, что нагревательный элемент выполнен в виде пластинчатой ультрафарфоровой основы с каналами и пазами, параллельными поверхности пластины, в пазы которой закреплены ушки с отверсти ми и установлены пружинки, а через каналы проходит нагревательна  спираль, концы которой приварены к двум ушкам.

   SL0 QJZ)

   10

   20

   I

   a.