SU1472795A1 - Способ изготовлени препаратов дл микроструктурного анализа влажных пористых тел - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к области почвоведени  и может найти применение в микроскопических исследовани х микроструктуры влажных пористых тел. Целью изобретени   вл етс  расширение области применени  за счет обеспечени  возможности изготовлени  препаратов почв и почвообразующих пород органо-минерального и минерального состава, упрощение технологии изготовлени  и повышение качества препаратов. Согласно изобретению, провод т замещение влаги в порах образца фиксирующим веществом при нагреве, охлаждение и механическую обработку образца. В качестве фиксирующего вещества используют кристаллогидраты солей минеральных кислот, например тиосульфат натри , которые ввод т в поровое пространство образца в виде водного раствора, постепенно повыша  его концентрацию. При этом подвергаемый обработке образец находитс  под напором столба раствора, отношение высоты которого к толщине образца поддерживают в пределах 3-5, а при достижении насыщени  и на стадии охлаждени  над раствором создают избыточное давление не менее 1,5 атм. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

Description

пространство образца в виде водного раствора.

Дл  ускорени  и максимально полного заполнени  порового пространства фиксирующим веществом, наход щимс  в составе водного раствора, & также дл  сохранени  структуры ненарушенно образец в ходе обработки поддерживают в полностью затопленном состо нии . При этом раствор фильтруют через образец, посто нно поддержива  отношение высоты столба раствора над образцом к его толщине (напорный градиент) в пределах 3-5 при .

Если напорный градиент меньше 3, то скорость фильтрации минимальна , при напорном градиенте больше 5 происходит деформаци  образца. Обработку образца органоминерального состава не рекомендуетс  проводить при температуре, превышающей 100°С. В качестве фиксирующего вещества используют соль - тиосульфат натри  (сер- новатистокислый натрий) , образующую при комнатной температуре 20+5 С из насыщенного при Т 85+5°С -ВОДНОГО раствора плотный агрегат-криталлогидратов с различным содержанием молекул воды с физико-механическими свойствами, необходимыми и достаточными дл  сохранени  естественной структуры при механической обработке сцементированного образца. Причем ее ввод т в поровое пространство образца в составе водного раствора, замеща  содержащуюс  в нем влагу. Концентрацию последнего довод т до состо ни  насыщени  в ходе процесса пропитки.

На заключительной стадии пропитки а также в процессе охлаждени  и кристаллизации раствора, над раствором создают избыточное давление не менее 1,5 атмо Это способствует увеличению статического давлени , которое ведет к сжатию или частичному растворению пузырьков защемленного воздуха и приводит к максимально полному заполнению порового пространства цементирующим веществом после охлаждени  и кристаллизации раствора-расплава. При этом казвдый твердый элемент структу ры получает всестороннее равномерное давление и кака -либо деформаци  об- в целом отсутствует.

Дл  получени  высокого качества фиксировани  структуры образца путем обеспечени  разделени  зоны усадоч

10

15

20,

5 0

5

0

5

5

ной рыхлоты и усадочной раковины от собственно образца создают в сочетании с избыточным газовым давле нием направленность движени  фронта охлаждени  и кристаллизации затвердевшего раствора-расплава снизу вверх, что приводит к раздельной кристаллизации раствора-расплава в объеме порового пространства образца ив объеме над образцом, куда и смещаетс  область окончательной кристаллизации слитка, она же и область с неблагопри тными свойствами,

Дл  получени  образца с плотно сцементированной структурой создают не только направленность движени  фронта кристаллизации затвердевшего раствора снизу вверх, но и оперируют тем, что этот процесс провод т при определенных объемах и геометрических услови х: над образцом находитс  слой раствора, превосход щий по своим размерам образец в несколько раз, и делают это с тем расчетом, чтобы к концу затвердевани  наблюдалась следующа  картина г фронт кристаллизации прошел снизу вверх через образец , затронул большую часть раствора над образцом. Только тогда при окончательной кристаллизации всего объе-- ма раствора вс  усадочна  рыхлота и сама усадочна  раковина окажутс  сверху отливки и не затронут фиксируемый образец. В этих услови х воздушные пузырьки оттесн ютс  от границ кристаллизации вверх за пределы образца и не создают в нем усадочной пористости.

Этот механизм кристаллизации pear лизуетс  благодар  тому, что система охлаждаетс  снизу и соответственно фронт кристаллизации проходит через образец снизу, выше фронта кристаллизации посто нно находитс  раствор с повышенной температурой, обеспечивающей ему жидкотекучее сосг то ние, что создает нормальное питание цементирующим веществом фронта кристаллизации.

Направленную кристаллизацию раствора осуществл ют при непрерывном воздействии избыточного давлени , что обеспечивает интенсивное поступление раствора к фронту кристаллизации .

Особенностью данной технологии  вл етс  также механическа , обработка образца дл  получени  плоскости мик- роскопировани . Плоскость, необходимую дл  микроскопировани , получают не резкой на микротеме (прототип), что. физически невыполнимо при наличии в образце минеральных частиц, а примен ют в качестве способа обработки материала- плоское шлифование - полирование. Готов т аншлиф. Шлифовка - полировка при нормальной комнатной температуре невозможна вследствие различной твердости слагающих образец компонентов, что приводит к выкрашиванию плоскости анпшифа. Но становитс  возможным, если почвы и почвообразующие породы минерального, органоминерального состава гомогенизировать , привести к одному уровню относительную твердость элементов структуры за счет заморозки образца, При понижении температуры твердость элементов структуры непропорционально возрастает: существенна возрастает дл  фиксирующего вещества, цементирующего поровое пространство, дл  органики и несущественно дл  минералов , так что в некотором пределе станов сь почти одинаковой. Процесс осуществл ют при отрицательной температуре.

На фиг, 1 показано устройство дл  реализации предложенного способа; на фиг, 2 - образец, обработанный фиксирующим веществом.

Устройство-представл ет собой систему сообщающихс  сосудов, в одном из плеч которой размещаетс  образец и включает в себ  контейнер 1 цилиндрической формы с герметичной крьшкой 2, внутри которого располагаетс  режущий цилиндр 3 с образцом 4, опирающийс  на слой стекл нных шариков 5 и также пригруженный сверху слоем шариков 6, Контейнер 1 установлен на подставке 7 внутри вод ного цилиндра- термостата 8 с водой 9, на поверхно10

15

20

25

30

35

40

гибкого воздухопровода 18 (показан двум  лини ми) с компрессором 19 атмосферой через трехходовый венти 20, установленный параллельно воздушному манометру 21, Цилиндр-термостат 8 снабжен термометром с поплавком из корковой пробки (не пок зано) ,

Пример 1, Объект исследо ни  - горизонт Ап„(5-10 см) торф  перегнойные почвы. Характерной осо бенностью почвы  вл етс  присутствие в торф ной массе минерального материала в форме песчаных просло размером 0,1-0,2 см (в размере про ного горизонта),

Образец ненарушенного сложени  и естественной влажности в полевых услови х отбирали в нижнкзю часть р жущего цилиндра диаметром 5,5 см, сота образца 5 см. Далее он транспортировалс  в лабораторию при соблюдении условий полного сохранени  влажности, дл  чего цилиндр с образ цом помещали в полиэтиленовый мешок а последний герметизировали, все это помещали в сосуд с водой, плотн закрытый крышкой,

В лаборатории цилиндр с образцом установили в устройство дл  фиксир вани  структуры, дл  чего образец поместили в нижнюю часть режущего цилиндра 3, В контейнер 1 засьтали слой (2 см) шариков 5 и на него установили режущий цилиндр 8 с обра цом 4, в простенок контейнера 1 дополнительно засьтали слой шариков (1 см) и сверху образец 4 пригружал также слоем (1,5 см) шариков,

В простенок между режущим цилинд ром 3 и контейнером 1 залили неболь шими порци ми воду 22 чере  воронку с резиновой трубкой (.не показано),, опущенной донизу, такое количество.

сти которой налит слой масла 10, Кры- 45 чтобы капилл рно насытить всю ЗОНУ шка 2 имеет уплотнитель-резиновую .снизу вверх до образовани  ровного прокладку 11 дл  герметизации системы , а также снабжена штоком 12с

. сло  воды над поверхностью сло  шар ков 6 и далее плавно подн ли уровен зеркала воды в обоих цилиндрах 1 и

резьбой, а последний - гайкой 13, котора  упираетс  в горизонтальную планку съемной ручки-скобы 14, в центре которой имеетс  отверстие, в которое входит верхн   штока 12, креп ща с  зацепами за горизонтальные выступы кронштейнов 15, смонтированных на цилиндрической поверхности контейнера 1, Через крышку 2 герметично вставлен термометр 16 и штуцер 17, последний соединен линией

0

5

0

5

0

5

0

гибкого воздухопровода 18 (показано двум  лини ми) с компрессором 19 и атмосферой через трехходовый вентиль 20, установленный параллельно воздушному манометру 21, Цилиндр-термостат 8 снабжен термометром с поплавком из корковой пробки (не показано ) ,

Пример 1, Объект исследовани  - горизонт Ап„(5-10 см) торф но- перегнойные почвы. Характерной особенностью почвы  вл етс  присутствие в торф ной массе минерального материала в форме песчаных прослоек размером 0,1-0,2 см (в размере пробного горизонта),

Образец ненарушенного сложени  и естественной влажности в полевых услови х отбирали в нижнкзю часть режущего цилиндра диаметром 5,5 см, высота образца 5 см. Далее он транспортировалс  в лабораторию при соблюдении условий полного сохранени  влажности, дл  чего цилиндр с образцом помещали в полиэтиленовый мешок, а последний герметизировали, все это помещали в сосуд с водой, плотно закрытый крышкой,

В лаборатории цилиндр с образцом установили в устройство дл  фиксировани  структуры, дл  чего образец поместили в нижнюю часть режущего цилиндра 3, В контейнер 1 засьтали слой (2 см) шариков 5 и на него установили режущий цилиндр 8 с образцом 4, в простенок контейнера 1 дополнительно засьтали слой шариков (1 см) и сверху образец 4 пригружали также слоем (1,5 см) шариков,

В простенок между режущим цилиндром 3 и контейнером 1 залили небольшими порци ми воду 22 чере  воронку с резиновой трубкой (.не показано),, опущенной донизу, такое количество.

5 чтобы капилл рно насытить всю ЗОНУ .снизу вверх до образовани  ровного

чтобы капилл рно насытить всю ЗОНУ .снизу вверх до образовани  ровного

. сло  воды над поверхностью сло  шариков 6 и далее плавно подн ли уровень зеркала воды в обоих цилиндрах 1 и 3

высоты режущего цилиндра 3, Таким образом, оба цилиндра превратили в систему сообщающихс  сосудов , св - зав их гидравлической сплошностью водного тела 22,

Воду дл  насыщени  брали дистиллированную и отвакуумированн гю в цел х максимально возможного обезга- живани , так как растворенный в воде воздух, выдел  сь, образует пузырь- ,

ки защемленного воздуха в порах образца и преп тствует полному овод- нению порового пространства, а в конечном счете ухудшает качество фиксировани  образца.

Далее контейнер 1 вместе с режущи цилиндром 3 установили во внешний цилиндр-термостат 8с водой 9, а на поверхность воды 9 налили слой жидкого масла 10. В него погрузили термометр с поплавком из корковой

пробки (не показано),

I - -Все это устройство установили на газовой плите и постепенно подн ли температуру до 85±5°С. Далее поддерживали режим свободного испарени  воды из контейнера 1 и режущего- цилиндра 3, По мере испарени  воды на ее место вводили фиксирующее вещество-тиосульфат натри , его вносили в состав пропит ывающего раствора в форме кристаллогидрата , Соль вносили небольщими порци ми, ввод  в режущий цилиндр 3, и все врем  поддерживали режим выпаривани  растворител  - воды. Перед внесением в раствор соли в него добав7 л ли несколько миллилитров.раствора щелочи дл  создани .нейтральной реакции , раствора - в противном случае могла вьзделитьс  сера.

Дл  интенсификации процесса шро- питывани  образца 4 создавали раз-о ность уровней раствора 22 в системе сообщающихс  сосудов. В контейнере 1 уровень раствора понижали до высоты чуть большей, чем уровень при- гружающего сло  шариков 6, а в режущем цилиндре 3 поддерживали его у самого верха, дл  чего раствор периодически переносилс  пипеткой (не показано ) из контейнера 1 в режущий цилиндр 3, тем самым создавали раз- ность гидростатического давлени , при которой раствор из режущего цилиндра 3 фильтровалс  через образец 4 в контейнер 1, поступательно увеличива  концентрацию фиксирующего вещества в пирах образца. В ходе процесса фильтрации создавали напорный градиент пор дка 3-5 при температуре раствора 85+5°С, который, поддерживали , измен   периодически граничные услови  гидравлической системы в целом. Тем самым образец оставалс  всегда в затопленном состо нии в .процессе его насыщени  солью.

Процесс вели 120 температуре около . Обычно содержание

10

15

72795 .8

воды в образце неизвестно, особенно когда он отобран в полевых услови х и единственном экземпл ре, в этом случае поступали следующим образом. Тиосульфат натри  вносили в раствор до тех пор, посто нно осуществл   перекачивание его из контейнера 1 в режущий цилиндр 3, пока в контейнере 1 не по вились признаки пересыщени  - кристаллики соли при указанной температуре, что регистрировалось визуально при отборе раствора пипеткой . При констатации пересьщ;ени  раствора уровни его выравнивали, долива  в простенок между контейнером 1 и режущим цилиндром 3 насьщ1енный при раствор тиосульфата натри  перед охлаждением дл  перевода его в

кристаллогидратное состо ние.

Далее в режущий цилиндр 3 вставили съемник-стержень 23 с ручкой. Одели герметичную крьш1ку 2 на контейнер 1, дл  чего гайку 13 перевели вращением в крайнее нижнее положение на штоке 12. Шток 12 вставили в отверстие - в центре горизонтальной части ручки-скобы 14. Затем ручку- скобу 14 зацепили за горизонтальные плечи кронштейнов 15, перевед  вращением гайку 13 в крайнее верхнее положение на штоке 12, тем самым гайка 13 уперлась в горизонтальную часть ручки-скобы 13, усилие передалось на шток 12, шток 12 давит на крьшжу 2, в свою очередь, плотно прижимает резиновую прокладку 11 к торцам контейнера 1, герметизиру  систему,

20

25

30

35

Далее к контейнеру 1 подсоединили воздушный компрессор 19 через систему воздухопровода 18 и трехходовый вентиль 20, соединенный параллельно с воздушным манометром 21, через штуцер 17 в крьш1ке устройства.

Создали избыточное давление 2 атм.

Далее осуществл ли демонтаж устройства и перестроили его дл  проведени  операции охлаждени  - кристаллизации раствора. ЖДп  этого контейнер 1 извлекли временно из вод ного цилиндра-термостата; 8 вылили из него гор чую, воду, а на ее место загрузили охлажденную смесь льда и хлористого .натри  (NaCl) в отношении 3:1 (мае.ч.). Затем.контейнер 1 установили днищем на охлаждающую смесь (не показ.ано) ,

Процесс проводили до стабильного показани  термометром 16 кбмнатной температуры.

Охлаждение и кристаллизацию раствора осуществл ли около 6 ч,

В ходе охлаждени  раствора давление в контейнере 1 несколько падало и приходилось включать компрессор 19

После проведени  кристаллизации раствора образец 4 извлекали из устройства дл  чего снова провели демонтаж устройства.

В контейнере 1 уровн ли газовое давление с атмосферным посредством вентил  .20 переключением его на атмосферу . Сн ли крьшку 2, перевод  вращением гайку 13 в нижнее положени на штоке 12. Ручку-скобу 14 опустили , сн ли с кронштейнов 15 и все это удалили. Далее контейнер 1 временно извлекли из цилиндра-термостата 3, служившего кристаллизатором, освободили от охлаждающего вещества и залили в него гор чую воду 9 (100 С), подвели систему обогрева.

Далее контейнер 1 снова уста- новили в вод ной цилиндр-термостат 3, фиксирующий вещество, наход щеес  в форме кристаллогидрата и прилежащее к стенкам режущего цилиндра 3, оплавили и отливку, включающую образец 4, выт нули; за ручку съемника 23. Образец 4 отдалили зубилом от остальной части отливки: шариков, излишков кристаллогидратов (фиг. 3).

Если эти операции проводили при комнатной температуре воздуха 20± ±5°С.

Далее образец 4 перенесли в помещение с отрицательной температурой йоздуха в цел х более глубокого охлаждени  дл  проведени  последующих технологических операций.

Устройство отключили от нагревательной системы, разобрали части и узлы, соприкасающиес  в работе с раствором, промьши и просушили.

Образец 4 выкалывали из отливок при комнатной температуре зубилом или молотком. Далее от него откололи небольшой кусок неправильной формы с приблизительными размерами 2x2x4 см и перенесли в помещение с температурой воздуха (-10)-(-15) С, где вьщержали его 24 ч. Далее образец .подвергалс  плоской шлифовке и полировалс  на керосине при отрицательной температуре обычным способом с

.

е

10

15

20

25

47279510

помощью абразивных порошков. Шлифовальной жидкостью служил керосин. Притирами брались матированные стекла . Керосин также использовалс  в качестве промывочной жидкости между спирал ми.

Полировка осуществл лась суспензией окиси хрома на замше, нат нутой на дерев нную подложку,. Суспензи  готовилась на керосине,

Окончательна  промывка аншлифа. от шлака и абразивно-полировального материала осуществл лась волос ной кистью в керосине.

Далее аншлиф и просушивали под т гой около 24 ч, микроскопировали и затем помещали в стекл нный бокс с притретой крышкой, погружа  полностью в керосин дл  длительного хранени  . .

Пример 2. Объект исследовани  - мореный: суглинок. Характерно присутствие включений мелкого грави . Образец в полевых услови х отбирали в форме монолита размером 15х15х х15 см, оборачивали марлей и затем поверхность заливали парафином.. Транспортировали в лабораторию. Затем вырезали из монолита образец диаметром 5,5 см и высотой 5 см. Далее поступали аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что направление движени  пропитывающего раствора осуществл лось снизу вверх.

В примере 1 технологи  пропитки образца фиксирующим структуру соста вом осуществл лась сверху вниз, т.е. раствор все врем  подавалс  сверху образца.

Предлагаемое устройство позвол ет проводить пропитку и снизу вверх дл  чего в примере 2 в простенке между контейнером 1 и режущим цилиндром 3 создавали и подд.ерживали столб раствора с уровнем, превьш1ающим уровень в режущем цилиндре 3 с образцом 4, тем самым создавалс  ток рас- твора через образец 4 снизу вверх.

Врем , затрачиваемое на фиксирование структуры, составл ло 150 ч.

Изобретение может быть-использовано преимущественно в почвоведении дл  лугово-болотного р да почв и во всех област х, где имеют дело с изучением микроскопическим способом влажньк пористых тел, по своей природе не терп щих сушку, поскольку последн  .вызывает в них необратимую деформацию структуры.

30

35

40

45

50

55

Claims (2)

1. Способ изготовлени  препаратов дл  микроструктурного анализа влажных пористых тел, включающий замеще ние влаги в порах образца фиксирующим его структуру веществом при нагревании выше температуры плавлени  фиксирующего вещества, охлаждение и механическую обработку образца, отличающийс  тем, что, с целью расширени  области применени  путем обеспечени  возможности изготовлени  препаратов почв и прчво- образующих пород органоминерального и минерального состава, упрощени  технологии изготовлени  и повышени  качества препаратов, в качестве фик- сирующего структуру вещества используют кристаллогидраты,солей минеральфиу .1

ных кислот, замещение влаги в порах образца фиксирующим веществом провод т путем ввода в поровое пространство образца в виде водного раствора, повьша  его концентрацию и поддержива  отношение высоты столба  оздкости над образцом к его толщине в пределах 3-5, при этом при насьпцении раствора и на стадии охлаждени  над раствором создают избыточное давление te менее 1,5 атм, .

2.Способ по п.1, о т л и ч а ю- щ и и с   тем, что в качестве фиксирующего структуру вещества используют тиосульфат натри .

3,Способ по пп, 1 и 2, отличающийс  тем, что механическую обработку осуществл ют путем шлифовки-полировки.

б

(fus.Z