SU1465765A1

SU1465765A1 - Способ определени качественного и количественного состава солевого раствора внеклеточного типа при замораживании

Info

Publication number: SU1465765A1
Application number: SU864157822A
Authority: SU
Inventors: Евгений Федорович Андреев; Виталий Иванович Болистовский; Алексей Сергеевич Кочанов; Елена Владимировна Соболева
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательский Биотехнический Институт
Priority date: 1986-12-09
Filing date: 1986-12-09
Publication date: 1989-03-15

Abstract

Способ относитс к медицине, микробиологии фармацевтике и экспериментальным путем позвол ет определить качественньй и количественный состав солевого раствора внеклеточног го типа растворов при замораживании. Сущность данного изобретени заключаетс в том, что в способе измерени качественного и количественного состава физиологических растворов при замораживании с целью расширени диапазона измерени , повьшени точности измерени в двух идентичных емкост х раствор непрерьюно охлаждают с посто нной скоростью и одновременно измер ют температуру, удельные тепловыделени , а у первого раствора дополнительно измер ют электропроводность, по достижении.первым раствором температуры ниже в него ввод т Кристалл льда-воды дл обеспечени кристаллизации раствора, измер при этом эвтектическую точку и теплоту кристаллизации раствора,, вьщелившуюс с момента скачкообразного возрастани кривой удельных тепловьщелений до посто нных значений электропроводности, при «этом в раствор второй емкости, охлажденной ниже эвтектической точки на 0,2-10 с, поочередно внос т кристаллы исследуемых солей с последующей их поочередной кристаллизацией, причем о качественном и количественном составе солей суд т по величине теплоты кристаллиэахщи, а количество влаги в растворе определ ют по разности теплоты кристаллизации раствора и суммарной теплоты кристаллизации солей. 1 табл. i (Л О) ел Од ел

Description

.1

Изобретение относитс к медидане,

Цель изобретени - повышение точности способа.

Способ осуществл ют следующим образом .

Перед началом измерени емкость заполн ют исследуемым раствором, включают холодильник и хладостат, который поддерживает (отслеживает) температуру окружающей cpeды равной-температуре исследуемого раствора, что повьшает точность калориметрических измерений за счет устранени . нерегулируемых тепловых потоков.

При включенном холодильнике в емкости раствор непрерьшно.охлаждают с посто нной скоростью и одновременно самописцем фиксируют температуру Т, удельные тепловьщелени q и электропроводность р . По достижении раствором температуры ниже в него ввод т кристаллик льда-воды дл обеспечени кристаллизации раствора в точ- ке, соответствующей эвтектической. После достижени раствором эвтектической точки и образовани первого зародьша кристаллика, на кривой начинаетс резкое возрастание термоЭДС с тепломера. Спуст некоторое врем зависимость Т (2) принимает значение , которое при дальнейшем теплоот- воде от раствора некторое врем имеет посто нное значение. Это значение температуры и соответствует эвтекти-. ческой точке данного раствора.

О завершении кристаллизации в растворе , заключенном в емкость, суд т по показани м самописца, на который поступает сигнал с датчика электро- проводности.

Площадь интегральных, тепловьщелений за врем (с 0, Окр ( H1

начала и проО р - врем окончани , должительности кристаллизации) соот

ветствует суммарной теплоте, вьщелив- шейс при кристаллизации, остаточной (с учетом вымороженной) влаги и составл ющих раствор солей. При этом могут иметь место как экзо- так и эндотермические реакции.

Затем емкость заполн ют исследуемым раствором, по показани м термоЭДС .термопары определ ют температуру раствора , довод т ее до эвтектической точки, а затем несколько ниже (на 0,2 - ). При этом раствор переохлаждаетс . При установившемс тепловом режиме в переохлажде шали раствор поочередно ввод т кристаллики интересующих солей. При введении кристаллика той иди иной соли из раствора полностью вькристаллизовываютс кристаллы только введенной солки О наличии процесса кристаллизации ( о наличии определ емой соли) и о ее количестве суд т по вьщеленной (дл зкзотерми- ческих процессов) или поглощенной (дл эндотермических процессов) теплоте , зафиксированной самописцем в результате отвода (или подвода) теплоты через тепломер. , Зна изменение количества теплоты вызванное кристаллизацией, и исходт йое количество исследуемого раствора в емкости, использу справочные дан.- ные по теплотам крнсталгмзации (растворени ), простым расче тным путем

g

0

5

о

45

50

55

определ ют количество данной соли в растворе.

Пример. Измерение количест-: венного состава физиологического раствора 0,17-М дл 7 повторнос- тей приведено в таблице.

Дл упрощени в таблице рассмотрен раствор, состо щий из 1000 г 24,133 г .Замораживаема про- ба состоит из 50 г дистиллированной и 1,19 г .

При замораживании раствора расхождение исходного количества воды непревышает по сравнению с экспериментальным 0,95%. При замораживании раствора в емкости, не закрытой герметично крьш- кoй расхождение составл ет в среднем 10,4%, что объ сн етс вымораживанием части воды в процессе ее кристаллизации (охлаждени и замораживани ).После оттаивани такого замороженного раствора в хладостате при герметично закрытой крьшше, количество раствора, определенное в соответствии с предлагаемым и гравитационным способами, подтверлсдает этот факт.

Таким образом, пре,цпагаемый способ измерени качественного и количественного состава физиологических растворов при замораживании позвол ет расширить диапазон измерени за счет возможности определени качественного состава в многокомпонентных смес х, и повысить точность измерени за счет использовани пр мых параметров определени (при вводе кристаллика соли в переохлажденный раствор в осадок может выпасть только данна соль), что повышает качество анализа при определении состава раствора, так как в многокомпонентных средз.х оптические методы измерени не работоспособны. Использование калориметрического метода в данной ситуации.позвол ет с очень высокой точностью определить количественньй состав раствора, а также остаточную влажность (количество ) растворител после его замораживани , что позвол ет в не .сколько раз, а иногда и дес тков раз повысить точность проводимых измереш-сй и исключить ошибки при определении качественного состава, как это имеет место в оптических методах определени .

Ф о р .м ула Изобретен и.

Способ определени Ka ttecTaeHHoro количественного состава солевого

раствора внеклеточного типа при замораживании , отличающийс тем, что, с целью повьшени точности, раствор непрерьшко охлаждают с посто нной скоростью и в диапазоне температур от до эвтектической точки раствора, в последний помещают кристаллик льда-воды и измер ют эвтектическую точку и количество теплоты кристаллизации, затем раствор переохлаждают на 0,2 - относительно эвтектической точки и последовательно ввод т в него кристаллы исследуемых солей, а его качественный и количественный составы определ ют по величине теплоты кристаллизации.

3,002 3,000 2,989 2,995 2,998 3,000 0,330 0,330 0,328 0,332 0,33| 0,330

26,792 2,953

Масса влажной навески соли по ГОСТ 24061-80, г3,001

Масса вла:ги навески, выделившейс при сушке до равновесной влажности , г0,331 Масса навески дп получени раствора с содержанием соли 11,02%, г

Масса воды в навеске . (влажность 11,02%), г Масса воды, добавл ема дл получени раствора , г997,04 Количество теплоты, i Дп 1000 г tt и 24,133 г Na2HPO , вьщелившейс при крис- Q р- 334,720 + 4,4098 339,1298 кДж таллизации (расчетное, . ; теоретическое

,33472 кДж/г

Q («iHPO , 0,1827 кДж/г Площадь диаграммы при

кристаллизации раство-.

ра: 50 г Н20+1,19 г , -кДж Количество теплоты, выделившейс при кристаллизации раствора Ркр

QHiO- к.. ,, ,,,

кДж16,86

Площадь диаграммы при кристаллизации ,

156,5 156,2 156,0 156,0 157,3 156,0

см22,05

Количество теплоты, выделившейс при кристаллизации Q f aiHPo jK 0,221 Количество в растворе, Гоэмсп, г1,21

Количество в растворе (по гравиметрическому методу) (начальна масса в раство16 ,89 16,82 16,80 2,06 2,05 2,05

16,80 2,06

16,84 2,05

0,224 0,221 0,221 0,224 0,221

1,23 1,21 1,21 1,23 1,21

/,

16,80 2,05

0,221 1,21

ре) m

расч.

Погрешность измерени при определении m эксп

3,002 3,000 2,989 2,995 0,330 0,330 0,328 0,332

26,792 2,953

997,04 0 г tt и 24,133 г Na2HPO , 4,720 + 4,4098 339,1298 кДж ;

16,82 16,80 2,05 2,05

16,80 2,06

16,84 2,05

0,221 0,221 0,224 0,221

1,21 1,21 1,23 1,21

1,19

16,80 2,05

0,221 1,21

714657658 прйсч - . т рГсГ Ь 3,36 1,68 1,68 3,36 1,681,68

Количество теплоты,выделившейс при кристал- .зации , Q „ Q| pf NaiHPo ,16,6416,67 16,60 16,58 16,58 16,52 16,5Й

ЗСоличество кристагшизо- лавшейс воды, г

к ТТ з

величина расхождени массы исходного.

1соличества к экслери лезталйного , г -0,2.9 -0,20 -0,47-0,43 -0,35 -0,47 ,1 расхождени массы исходной К и полученной экспериментально0 ,6 0,4 0,8 0,95 0,85 0,7 0,95

Claims

Фор·.мула Изобретени.я

Способ определения качественного количественного состава солевого раствора внеклеточного типа при замораживании, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, раствор непрерывно охлаждают с постоянной скоростью и в диапазоне температур от 0°С до эвтектической точки раствора, в последний помещают кристаллик льда-воды и измеряют эвтекти ческую точку и количество теплоты кристаллизации, затем раствор переохлаждают на 0,2 - 10°С относительно эвтектической точки и последовательно вводят в него кристаллы исследуемых солей, а его качественный и количественный составы определяют по величине теплоты кристаллизации.

’Г т

Г

Масса влажной навески соли Na₂HPO₄ по ГОСТ

24061-80, г 3,001 3,002 3,000 2,989 2,995 2,998 3,000 Масса влаги навески, выделившейся при сушке до равновесной влажнос- ти, г Масса навески для по- 0,331 0,330 0,330 0,328 0,332 0,331 0,330 лучения раствора с содержанием соли 11,02%, г 26,792 Масса воды в навеске Na₂HPO₄ (влажность 11,02%), г Масса воды, добавляе- 2,953 мая для получения раствора, г 997,04 Количество теплоты, - Для . 1000 г Н^О и 24,133 г Ыа₂НРО₄ , выделившейся при кристаллизации (расчетное, 334,720 + 4,4098 = 339,1298 кДж