SU1450596A1 - Method of psoralene analysis - Google Patents

Method of psoralene analysis Download PDF

Info

Publication number
SU1450596A1
SU1450596A1 SU864029224A SU4029224A SU1450596A1 SU 1450596 A1 SU1450596 A1 SU 1450596A1 SU 864029224 A SU864029224 A SU 864029224A SU 4029224 A SU4029224 A SU 4029224A SU 1450596 A1 SU1450596 A1 SU 1450596A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
psoralen
results
isopsoralen
hexane
determination
Prior art date
Application number
SU864029224A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
А.А. Хабаров
О.А. Григорьев
В.П. Георгиевский
Г.А. Дрозд
Л.П. Хабарова
Original Assignee
Курский Государственный Медицинский Институт
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Курский Государственный Медицинский Институт filed Critical Курский Государственный Медицинский Институт
Priority to SU864029224A priority Critical patent/SU1450596A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1450596A1 publication Critical patent/SU1450596A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к способу определени  псоралена (ПЛ). Цель - повышение селективности и экспрессности определени . Определение ПЛ ведут разделением анализируемой пробы в тонком слое силикагел  в подвижной фазе (ПФ) и детектированием разделенных зон компонентов в УФ - свете. В качестве ПФ используют смесь гексана и хлороформа при объемном соотношении компонентов 1:3. 3 табл.This invention relates to analytical chemistry, in particular to a method for determining psoralen (PL). The goal is to increase the selectivity and express determination. Determination of PL is carried out by separation of the analyzed sample in a thin layer of silica gel in the mobile phase (PF) and detection of the separated zones of the components in the UV light. As a PF, a mixture of hexane and chloroform is used at a volume ratio of 1: 3. 3 tab.

Description

I. . I.

Изобретение относитс  к аналитиче- teкoй химии, а именно к способу определени  псоралена методом тонкослой-- ной хроматографии, и может быть применено дл  определени  псоралена в химических, биологн ческих и клинических лаборатори х при токсикологических исследовани х.The invention relates to analytical chemistry, in particular to a method for determining psoralen by thin layer chromatography, and can be used to determine psoralen in chemical, biological and clinical laboratories for toxicological studies.

Целью изобретени   вл етс  повышение селективности и экспрессносги определени .The aim of the invention is to increase the selectivity and express determination of.

Определение провод т следукзщим образом .The determination is carried out as follows.

Раствор препарата или смеси псоралена и изопсоралена нанос т на хрома- тографическую пластину Силуфол (150x150 мм) и хроматографируют восход щим методом 30-40 мин в системе растворителей гексаи-хлороформ (1:3), Зоны псоралена и изопсоралена; вы вленные под УФ-светом, количественно перенос т с пластины в пробирки и П-89A solution of the drug or a mixture of psoralen and isoporalen is applied onto a Silufol chromatographic plate (150x150 mm) and chromatographed using an ascending method for 30-40 minutes in a solvent system of hexa-chloroform (1: 3), Psoralen and isoporalene zones; under UV light, quantitatively transferred from plate to tube and P-89

экстрагируют псоргшен и изопсорален этиловым спиртом. К аликвотной части каждого КЗ экстрактов прибавл ют дис-i тиллированную воду, насыщенньпЧ водный раствор брома и 25%гный раствор гидроокиси аммони . Одновременно флуори- метрируют полученные растворы по отношению к стандартному раствору псоралена . Расчет содержани  псоралена и изопсоралена в образце провод т по калибровочному графику. Чувствительность определени  0,01 мкг/мл.extracted with psorgshen and isopsoralen with ethyl alcohol. To an aliquot of each CG extract is added distilled water, a saturated aqueous solution of bromine, and a 25% solution of ammonium hydroxide. At the same time, the resulting solutions are fluorimetric with respect to the standard solution of psoralen. The calculation of the contents of psoralen and isoporalen in the sample is carried out according to a calibration graph. The detection sensitivity is 0.01 µg / ml.

II

Пример 1. Определение псоралена в таблетках по 0,01 г.Example 1. The definition of psoralen tablets of 0.01 g

Навеску порошка мелкокзмельченных таблеток препарата Псорален помещают в керизгю колбу на 25 мл, содержащую 20 мл хлороформа, раствор ют навеску и довод т объем раствора до метки.A portion of the powder of finely powdered tablets of Psoralen is placed in a kerizgyu 25 ml flask containing 20 ml of chloroform, the sample is dissolved and the solution is made up to the mark.

0,05 МП полученного раствора нанос т капилл ром на хроматографическую0.05 MP of the solution obtained is applied by capillary to the chromatographic

4;ii.- ел о4; ii .- eat about

СП СО GDJV CO GD

33

14505961450596

на в искусственных смес х. Результаты приведены в табл.2.on in artificial mixtures. The results are shown in table 2.

Примеры А-12. Определение 5 псоралена провод т аналогично примерам 1-3, но варьиру  состав додвиж о фазы. Результаты экспериментов приведены в табл. 3.Examples A-12. Determination of 5 psoralen is carried out similarly to examples 1-3, but varying the composition before the phase. The results of the experiments are given in table. 3

Способ определени  псоралена разделением анализируемой пробы в тонком слое сшшкагел  в подвижкой фазе наThe method of determining psoralen by dividing the analyzed sample in a thin layer of shashgel in a moving phase on

отличающийс different

тем, что, сwith that

2020

Claims (2)

пластину .Силуфол и хроматографируют одновреиенно со стандартом псоралена :восход щим способом в системе растворителей гексан:хлороформ (1:3). Зоны псоралена и изопсорадена, вы вленные в УФ-свете с величиной Rf дл  псоралена 0,55 и изопсоралена 0,70 количественно перенос т в пробирки. В пос- ледшш прибавл ют 10 мл 96%-ного эти- ш Формула изобретени  лового спирта и выдерживают 5-10 мии. К 5 МП экстракта из каждой пробирки добавл ют по 5 МП дистиллированной воды; 0,1 мл насыщенного водного раствора брог « 15 основе и-гв,сана, детектиро аием ра,- - 1Т™Г;с еГ„ ГГ/ Г,Т°:аГ„ «-з„„кр«,о„вк.о. .УФ-све,..plate. Silufol and chromatographed simultaneously with the standard psoralen: upward in a hexane: chloroform (1: 3) solvent system. Zones of psoralen and isoporadena, detected in UV light with an Rf value for psoralen of 0.55 and isopsoralen 0.70, are quantitatively transferred to test tubes. Next, add 10 ml of 96% ethanol to the formula of inventive alcohol and incubate for 5-10 missions. To 5 MP of extract from each tube add 5 MP of distilled water; 0.1 ml of a saturated aqueous solution of Brog "15 on the basis of i-gu, sana, detecting pa, - - 1Т ™ G; with eG" YY / Y, T °: aG "" -z "" kr ", o" vk .about. .UV-high, .. провод т одновременную флуориметрию полученных растворов. Результаты дес ти параллельньЕХ определений приведены в таб/. .1,conduct simultaneous fluorimetry of the solutions obtained. The results of ten parallel definitions are given in tab. .one, Пример Example 2. Определе1ше псоралена в 051%-ном спиртовом растворе.2. Determined psoralen in a 051% alcohol solution. Ojl мл 0,1%-ного раствора препарата Псорален в 70%-ном этиловом 25 спирте нанос т на рассто нии 2,5 см от кра  на хроматографическую пластину Силуфол (150x150 мм) фирмы Cavalier (Чехословаки ). Пробу нанос т на воздухе калиброванной пипеткой объемом 0,1 мл.Ojl ml of a 0.1% solution of Psoralen in 70% ethyl 25 alcohol is applied at a distance of 2.5 cm from the edge to a Silufol (150x150 mm) chromatographic plate from Cavalier (Czechoslovakia). The sample is applied in air with a calibrated 0.1 ml pipette. Пластику высушивают на воздухе при 20-25 С в течение 5 мин и помещают в стекл нную камеру дл  разделени  с притертой крышкой, предвари- тельно насыщенную парами системы растворителей хлороформ-гексан, вз тых в соотношении 3:t, в течение 30 мин при комнатной температуре и относительной атмосферной влажности 60%. Хроматографируют восход щим методом в 30-40 мин с достижением высоты подн ти  фронта подвижной фазы 10 см. Дл  подготовлени  подвижной фазы используют растворите- . ли класса Ч или ХЧ.The plastic is dried in air at 20–25 ° C for 5 minutes and placed in a glass chamber for separation with a ground-in lid, preliminarily saturated with chloroform-hexane solvent system, taken in a 3: t ratio, for 30 minutes at room temperature. temperature and relative atmospheric humidity of 60%. It is chromatographed using an ascending method in 30-40 minutes with the elevation of the front of the mobile phase reaching 10 cm. Solvent is used to prepare the mobile phase. whether class H or HCH. Зоны псоралена (Rf 0,55) и изо- псорале1ш (Rf 0,70) вы вл ют в УФ- свете после высушивани  пластины на открытом воздухе в течение 2-3 мин. Результаты аналогичны результатам в примере 1,The zones of psoralen (Rf 0.55) and isosoleum (Rf 0.70) are revealed in UV light after drying the plate in the open air for 2-3 minutes. The results are similar to the results in example 1, Пример 3, В услови х примеров провод т определение псоралецелью повышени  селективности и экс- прессности определени , в качестве подвижной фазы используют смесь гек- сана и хлорофЬрма при объемном соотношении компонентов 1:3.Example 3 Under the conditions of the examples, psoralelection is used to determine the selectivity and expressivity of the determination, and a mixture of hexane and chloroform is used as the mobile phase at a volume ratio of 1: 3. Таблица Г Результаты определени  псоралена и изопсоралена в таблетках по 0,01 гTable D The results of the determination of psoralen and isopsoralen tablets of 0.01 g 30thirty 35403540 5050 на в искусственных смес х. Результаты приведены в табл.2.on in artificial mixtures. The results are shown in table 2. Примеры А-12. Определение псоралена провод т аналогично примерам 1-3, но варьиру  состав додвиж о фазы. Результаты экспериментов приведены в табл. 3.Examples A-12. The determination of psoralen is carried out analogously to examples 1-3, but the composition of the sub-movement of the phase varies. The results of the experiments are given in table. 3 Формула изобретени  Invention Formula Способ определени  псоралена разделением анализируемой пробы в тонком слое сшшкагел  в подвижкой фазе наThe method of determining psoralen by dividing the analyzed sample in a thin layer of shashgel in a moving phase on Формула изобретени  Invention Formula основе и-гв,сана, детектиро аием ра,- «-з„„кр«,о„вк.о. .УФ-све,..the basis of i-gv, sana, detection of pa, - “-z„ „cr“, about „vko. .UV-high, .. отличающийс different тем, что, сwith that 00 15 основе и-гв,сана, детектиро аием ра,- «-з„„кр«,о„вк.о. .УФ-све,..15 on the basis of i-gv, sana, detection of pa, - “-z”, “cr”, about “vko. .UV-high, .. 25 25 целью повышени  селективности и экс- прессности определени , в качестве подвижной фазы используют смесь гек- сана и хлорофЬрма при объемном соотношении компонентов 1:3.In order to increase the selectivity and expressivity of the definition, a mixture of hexane and chloroform is used as the mobile phase with a volume ratio of 1: 3. Таблица Г Результаты определени  псоралена и изопсоралена в таблетках по 0,01 гTable D The results of the determination of psoralen and isopsoralen tablets of 0.01 g -14505966 -14505966 Таблица 2table 2 Результаты анализа искусственных смесей псоралена и нзопсоралена с известным содержанием изомеровThe results of the analysis of artificial mixtures of psoralen and nsopsoralen with a known content of isomers ;---------.---.--.---.™--,..-..--.-----Х ---.-; ---------. ---. - .---. ™ -, ..-.. - .----- X ---.- Задано, гНайдено,гSet, Mr. Found, Mr. псораленаизопсораленапсоралеЯанзопсораленаpsoralen isopsoralen 0,005000,00500 0,00493 0,004860.005000.00500 0.00493 0.00486 0,004000,006000,00410 0,005920.004000.006000.00410 0.00592 0,003000,007000,00310 0,007080.003000.007000.00310 0.00708 0,008000,00200 ,0,00789 0,002100.008000.00200, 0.00789 0.00210 0,002000,008000,00200 о,00793 . 0.002000.008000.00200 o, 00793. . i Т а б л и ц а 3 Зависимость хроматог рафического разделени  пс оралена и изопсоралена от состава подвижной фазы. i T a b e c ia 3 Dependence of the chromathographic separation of ps oralen and isopsoralen on the composition of the mobile phase При- Состав подвижной дК ь«ер фазы гексан-хло- псоралена и роформ, об.% изопсораленаPri- Composition of the mobile dK of the “ep phase of hexane-chlo-psoralen and roform, vol.% Isopsoralen 4 1:1О 4 1: 1О 51г2 0,0551g2 0.05 6.0,5j2О6.0,5j2О 71:3 0,1571: 3 0.15 8 1:4О8 1: 4O 91:5О91: 5O 102:1О102: 1O 115:1 о115: 1 about 124:5 . О124: 5. ABOUT
SU864029224A 1986-02-20 1986-02-20 Method of psoralene analysis SU1450596A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU864029224A SU1450596A1 (en) 1986-02-20 1986-02-20 Method of psoralene analysis

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU864029224A SU1450596A1 (en) 1986-02-20 1986-02-20 Method of psoralene analysis

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1450596A1 true SU1450596A1 (en) 1990-03-23

Family

ID=21223456

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU864029224A SU1450596A1 (en) 1986-02-20 1986-02-20 Method of psoralene analysis

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1450596A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107543886A (en) * 2017-09-01 2018-01-05 广西中医药大学制药厂 A kind of eight tastes dragon bores three kinds of active component content methods for measuring simultaneously in particle

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР № 1049809, кл, G 01 N 21/64, 1983. Методы идентификагуш фармацевтических препаратов, .Киев, Здоровье, 1978, с.188-189. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107543886A (en) * 2017-09-01 2018-01-05 广西中医药大学制药厂 A kind of eight tastes dragon bores three kinds of active component content methods for measuring simultaneously in particle

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jemal High‐throughput quantitative bioanalysis by LC/MS/MS
CN103293243B (en) Detection method and application of carboxy methyl lysine ingredient in food
Gunnar et al. Determination of 14 benzodiazepines and hydroxy metabolites, zaleplon and zolpidem as tert-butyldimethylsilyl derivatives compared with other common silylating reagents in whole blood by gas chromatography–mass spectrometry
Mroczek Highly efficient, selective and sensitive molecular screening of acetylcholinesterase inhibitors of natural origin by solid-phase extraction-liquid chromatography/electrospray ionisation-octopole-orthogonal acceleration time-of-flight-mass spectrometry and novel thin-layer chromatography-based bioautography
Mroczek Qualitative and quantitative two-dimensional thin-layer chromatography/high performance liquid chromatography/diode-array/electrospray-ionization-time-of-flight mass spectrometry of cholinesterase inhibitors
CN106525997A (en) Method for determination of organic acids and flavone components in polygonum viviparum
Jin et al. Determination of bromadiolone in whole blood by high-performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization tandem mass spectrometry
CN106645518A (en) Method for determining residual quantity of chloramphenicol in propolis
SU1450596A1 (en) Method of psoralene analysis
CN108152425A (en) A kind of method of high performance liquid chromatography detection sesame oil lignanoid
El Kousy Stability-indicating densitometric determination of some antidiabetic drugs in dosage forms, using TLC
CN106066367A (en) The method of nine kinds of Amadori compound concentrations in detection pastry food simultaneously
Rudrapal et al. Bioanalysis: methods, techniques, and applications
CN111830175B (en) Method for detecting micro-molecular aldehyde in air
Abdel-Hay et al. Spectrofluorimetric determination of guanethidine sulphate, guanoxan sulphate and amiloride hydrochloride in tablets and in biological fluids using 9, 10-phenanthraquinone
Ashour et al. Validated stability‐indicating TLC method for the determination of noscapine
CN114216983A (en) Method for detecting residual quantity of medocard in animal food by liquid chromatography-tandem mass spectrometry
CN102621267A (en) Method for measuring D-sorbitol in plasma or urine
Song et al. Capillary high performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization mass spectrometry for rapid analysis of pinane monoterpene glycosides in Cortex Moutan
RU2701524C1 (en) Method for quantitative determination of disulphiram in biological media
SU1402933A1 (en) Method of determining dichloroviolanthrone, bromindigo, thioindigo and brominated dimethoxyviolangerone
LU502074B1 (en) Method for rapidly detecting residual quantity of sulfonamides in honey
RU2800908C1 (en) Method of determining and detecting hiv protease inhibitors in biological fluids in combinations
CN109324140A (en) Ribosylzeatin Solid Phase Extraction-liquid chromatography-tandem mass spectrometry measuring method in a kind of tobacco leaf
RU2324185C1 (en) Method of quantitative determination of phthalic acid in blood serum