SU1442907A1

SU1442907A1 - Method of chromatographic analysis of concentration of impurities in gases

Info

Publication number: SU1442907A1
Application number: SU864045454A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Васильевич Бобылев; Инесса Исааковна Вассерман
Original assignee: Предприятие П/Я А-1742
Priority date: 1986-03-31
Filing date: 1986-03-31
Publication date: 1988-12-07

Abstract

Изобретение относитс к газовой хроматографии и может быть использовано дл определени примесей в чистых газах и воздухе. Целью изобретени вл етс повьшение чувствительности и точности измерени концентрации примесей. Способ заключаетс в концентрировании примесей в предварительной колонке путем конденсации в ней всего анализируемого газа. Перец , вводом сконцентрированных примесей провод т фракционирование при помощи вакуумировани при той же самой температуре, что и концентрирование. Цри этом происходит удаление основного компонента от примесей, а затем провод т анализ примесей в хроматографе . 1 ил.The invention relates to gas chromatography and can be used to determine impurities in pure gases and air. The aim of the invention is to increase the sensitivity and accuracy of measuring the concentration of impurities. The method consists in concentrating the impurities in the pre-column by condensing all the analyzed gas in it. Peppers, by introducing concentrated impurities, carried out fractionation by vacuuming at the same temperature as the concentration. When this happens, the main component is removed from impurities, and then the impurities are analyzed in the chromatograph. 1 il.

Description

NdNd

Изобретение относитс к газовой хроматографии и может примен тьс дл дл аналитического контрол чистых газов и воздуха,The invention relates to gas chromatography and can be applied for the analytical control of pure gases and air,

Цель изобретени - повьшение чувствительности и точности измерени примесей в газах.The purpose of the invention is to increase the sensitivity and accuracy of measurement of impurities in gases.

На чертеже изображена пневмогид- равлическа схема устройства, на котором осуществл етс способ.The drawing shows a pneumohydraulic diagram of the device in which the method is carried out.

Устройство содержит линию анализируемого газа, подключенную через измеритель 1 количества газа, запорный клапан 2 и переключающий шее- тилинейный двухпозиционный кран 3, наход щийс в положении I (линии 2-3 и 4-5), к предварительной колонке 4, представл ющей собой и образный капилл р длиной 200 мм, внеи ним дна- метром 2 мм, внутрен1 им диаметромThe device contains a line of gas to be analyzed, connected through a gas quantity meter 1, a shut-off valve 2 and a switching cervical two-position valve 3, which is in position I (lines 2-3 and 4-5), to the preliminary column 4, which represents itself and shaped capillary 200 mm long, outside with a diameter of 2 mm, internal diameter

1мм, который расположен в сосуде Дьюара 5 или печи. Вход и выход предварительной колонки соединены запорнми клапанами 6 и 7 и шестилинейным двухпозиционным переключающим краном1mm, which is located in the Dewar 5 or furnace. The inlet and outlet of the pre-column are connected by rotary valves 6 and 7 and a six-way two-way switching valve

3 положение 1, линии 2-3 и 4-5) с вакуумным насосом 8. Переключающий кран подключен к линии газа-носител хроматографа 9 в положении I (ли- ни 1-6),3 position 1, lines 2-3 and 4-5) with a vacuum pump 8. A switching valve is connected to the carrier gas line of chromatograph 9 in position I (line 1-6),

Анализ провод т следующим образомThe analysis is carried out as follows.

При закрытых клапанах 2 и 6, от- .крытом клапане 7 и кране 3, наход - .щемс в положении I, производ т ва- куумирование предварительной колонки 4-. Закрывают клапан 7, погр жают .предварительную колонку 4 в сосуд Дьюара 5 с жидким азотом и производ т ее охлаждение. Открывают клапан When valves 2 and 6 are closed, valve 7 is open, valve 3 is in position I, positioning of position I, pre-column 4- is evacuated. Close the valve 7, immerse the preliminary column 4 in a Dewar 5 with liquid nitrogen and cool it. Open the valve

2и конденсируют анализируемый газ в течение времени, необходимого дл конденсадии определенного количества анализируемого газа. Закрывают клапан 2, открывают клапаны 6 и 7 и производ т фракдионирование конденсата с помощью вакуумного насоса 8 д до полного удалени основного компонента . Закрывают клапаны б и 7, перевод т переключающий кран 3 в по- ложение II и ввод т предварительную колонку 4, содержащую сконцентрированные примеси, в хроматограф 9, При этом предварительна колонка 4 через линии 1-2 и 5-6 переключающего крана 3 продуваетс газом-носителем хроматографа 9. Замен ют сосуд Дьюара 5 нагретой печью и осуществл ют2 and condense the test gas for the time required for the condensation of a certain amount of the test gas. Close valve 2, open valves 6 and 7, and condensate are fractionated with a vacuum pump 8 d until the main component is completely removed. The valves b and 7 are closed, the switching valve 3 is transferred to position II and a preliminary column 4 containing concentrated impurities is introduced into the chromatograph 9. At the same time, the preliminary column 4 is gassed through lines 1-2 and 5-6 of the switching valve 3 carrier of the chromatograph 9. Replace the Dewar 5 with a heated oven and carry out

измерение концентрации десорбирован- ных примесей в хроматографе. После окончани измерени перевод т переключающий кран 3 в положение I и подготавливают колонку 4 дл проведени следующего цикла измерений.measurement of the concentration of desorbed impurities in the chromatograph. After the measurement is completed, the switching valve 3 is switched to the position I and column 4 is prepared for the next measurement cycle.

Пример. Способ применен дл измерени корп1ентрации примесей в азоте особой чистоты. Услови анализа: предварительна колонка 200 х X 2.0 X 1,0 мм с длиной охлаждаемого участка 150 мм; аналитическа колонка 1 м X 3,2 мм (внешний диаметр) заполненна Хромосорбом 10 фракции 0,12-0515 мм; расход газа-носител (гелий) 0,3 , температура г;ред- варительно колонки при концентрировании 77 К, при десорбции 423 К, тем пература аналитической колонки 343 К, температура детектора 373 К, 1 ем- пература испарител 373 К, ток моста 250 мА, предварительный вакуум 0 Па вакуум перед вводом предварительной колонки в хроматограф 200 Па; об,- ем пробы 100 см , При необходимости nojuioro разделени примесей СН., СО и примен етс ступенчать й нагрев предварительной колонки: 90 с при температуре окружающего воздуха 293 К, затек в печи при 423 К,Example. The method was applied to measure the body of impurities in high purity nitrogen. Analysis conditions: pre-column 200 x X 2.0 X 1.0 mm with a cooled length of 150 mm; analytical column 1 m X 3.2 mm (outer diameter) filled with Chromosorb 10 fraction 0.12-0515 mm; carrier gas flow rate (helium) 0.3, temperature g; radar columns at 77 K concentration, 423 K during desorption, 343 K temperature of the analytical column, 373 K detector temperature, 373 K evaporator, bridge current 250 mA, preliminary vacuum 0 Pa vacuum before entering the preliminary column in the chromatograph 200 Pa; about, - samples of 100 cm, if necessary, nojuioro separation of impurities of CH., CO, and apply preheater step heating: 90 s at an ambient air temperature of 293 K, flowed in an oven at 423 K,

Способ измерени позвол ет устра- ь ить погрешности, св за1п-1ые с неполным улавливанием примесей, и устранить потерю примесей за счет эффек- тивного отделени основного компонента от примесей в процессе }шзкотемпе- ратурного фракционирОБани анализируемого газа при помощи вакуума. Ф .о р м у л а и 3 о б р е т е н и The measurement method allows one to eliminate errors due to incomplete trapping of impurities, and to eliminate the loss of impurities due to the effective separation of the main component from impurities in the process temperature fractionation of the analyzed gas using a vacuum. F .o r m u l a and 3 o b e te n u

Способ хроматографического анализа концентрации примесей в -азах путем низкотемпературпот о копцентриро ваки в предварительной ко;и5нке, термодесорбции и анализа на хроматографе , о т л и ч а ю ц и и с тем, что, с целью пов лшени чувствитель- ности анализа за счет повьице 1и степени улавливани , устранени размывани зон примесей и повышени эффективности отделени основного компонента , перед концентрирован1-:ем провод т вакуумирование предварительной колонки, кондегггрирование при температуре , при которой осаждаютс на сорбенте примеси и основной кэм- понент после чего провод т удаление основного компонента вaкyy иpoвaниeмThe method of chromatographic analysis of the concentration of impurities in -pads by using low-temperature copentro-vaky in the pre-heater, thermal desorption and analysis on the chromatograph, so that, in order to increase the sensitivity of the analysis due to Overlapping 1 and the degree of trapping, eliminating the smearing of impurity zones, and increasing the efficiency of separating the main component, preconcentrating, evaporating at a temperature at which it is deposited on the sorbent is carried out before concentrating: impurities and the main component, after which the main component is removed by inducing

/ нмазаруемый газ/ lubricated gas

Claims

The formula of the invention A method for the chromatographic analysis of the concentration of impurities in gases by low-temperature concentration in a preliminary column, thermal desorption and analysis on a chromatograph, which is necessary in order to increase the sensitivity analysis by increasing the degree of capture, eliminating the erosion of zones of impurities and increasing the efficiency of separation of the main component, before concentration, the preliminary column is evacuated, concentration at a temperature at which sedimentation tsya on the sorbent core component and impurity ^ then performed removing the main component evacuation.