SU143591A1

SU143591A1 - Method for determination of phosphorus in metals, alloys and ores

Info

Publication number: SU143591A1
Application number: SU727359A
Authority: SU
Inventors: Г.П. Волкова; З.М. Соколова; А.А. Федоров
Original assignee: Г.П. Волкова; З.М. Соколова; А.А. Федоров
Priority date: 1961-04-22
Filing date: 1961-04-22
Publication date: 1961-11-30

Description

Примен емые способы определени фосфора в металлах, сплавах и рудах не обеспечивают новых повышенных требований к точности анализа, особенно при наличии в анализируемом материале третьих, мешающих определению элементов.The applied methods for the determination of phosphorus in metals, alloys and ores do not provide new increased demands on the accuracy of analysis, especially if there is a third in the material being analyzed that interferes with the determination of elements.

Описываемый способ определени малых количеств фосфора в металлах , сплавах и рудах позвол ет производить анализ с точностью до 1 10 /о даже при содержании в иробе элементов, мешающих определению фосфора.The described method for the determination of small amounts of phosphorus in metals, alloys and ores makes it possible to carry out an analysis with an accuracy of up to 10 10 / o even with the content of elements in the irob that interfere with the determination of phosphorus.

Достигаетс это тем, что после растворени навески анализируемого вещества в азотной кислоте фосфор отдел ют от основной массы железа и никел , примен коллектор (MnO2),-- (Ре2Оз)г,- (HaOjj или аналогичные коллекторы, содержащие окись никел , и устран вли )Ие таких мешающих определению элементов, как титаи, цирконий, ииобий и тантал, если они нрисутствуют в пробе, введением бифторида кали в качестве комилексообразовател .This is achieved by dissolving phosphorus from the bulk of iron and nickel after analyzing a sample of the analyte in nitric acid, using a collector (MnO2), - (Pe2Oz) g, - (HaOjj or similar nickel oxide collectors, and eliminating A) If such elements that interfere with the determination of titanium, zirconium, iiobium and tantalum, if they are present in the sample, are introduced by introducing potassium bifluoride as a comforter.

Выделенный таким образом из раствора и отделенный от основной массы мешающих примесей фосфор вновь перевод т в раствор и заканчивают анализ известным визуальным колориметрическим или фотоколориметрическим методом.The phosphorus separated in this way from the solution and separated from the main mass of interfering impurities is again transferred to the solution and the analysis is completed using a known visual colorimetric or photocolorimetric method.

Описываемый способ пригоден дл определени содержани фосфора в металлическом железе, железных порошках, железных рудах, металлических никеле, титане, цирконии, ниобии, ферротитане, феррониобии , ферроцирконии и в стал х, содержащих 1 до ниоби , до 3% титана, до вольфрама и молибдена, до 20% хрома и 70% никел , а также в р де других металлов и солей.The described method is suitable for determining the phosphorus content in metallic iron, iron powders, iron ores, metallic nickel, titanium, zirconium, niobium, ferrotitanium, ferroniobium, ferrozirconium and in steels containing 1 to niobium, up to 3% titanium, to tungsten and molybdenum , up to 20% chromium and 70% nickel, as well as in a number of other metals and salts.

При анализе железа или железного порошка навеску весом от 1 до 5 г (в зависимости от содержани фосфора) раствор ют в разбавленной (1:1) азотной кислоте- Затем к полученному раствору добавл ют 25-50 мл 4%-ного раствора марганцевокислого кали и кип т т лоIn the analysis of iron or iron powder, a weight of from 1 to 5 g (depending on the phosphorus content) is dissolved in diluted (1: 1) nitric acid. Then, 25-50 ml of 4% potassium permanganate solution are added to the resulting solution. boiled t lo

№143591- 2 -. No. 143591-2 -.

разбавлении раствора до объема 250 или 500 мл (в зависимости от размера навески) в течейие 5-мин и через 30 мин после удалени стакана с плиты отфильтровывают осадок.diluting the solution to a volume of 250 or 500 ml (depending on the size of the sample) for 5 min and 30 minutes after removing the glass from the plate the precipitate is filtered.

После нереноса с фильтра в стакан осадок раствор ют при нагревании в присутстввдА-азотистокислогс натрп и разбавленной азотной кислоты и после кип чени раствора до удалени окислов азота выиаривают до объема 40-50 мл, фильтруют, перенос т в мерную колбу на 100 мл, охлаждают, разбавл ют водой до метки, после чего берут 2 мл раствора дл колориметрического определени известными способами..After transferring from the filter to the cup, the precipitate is dissolved by heating in the presence of sodium nitrite acid and diluted nitric acid and after boiling the solution until the oxides of nitrogen are removed, they are removed to a volume of 40-50 ml, filtered, transferred to a volumetric flask per 100 ml, cooled, diluted with water to the mark, after which they take 2 ml of the solution for the colorimetric determination by known methods.

При анализе железной руды навеску руды в I-5 г сначала сплавл ют в никелевом тигле с перекисью натри , выщелачивают плав, добавл ют к раствору азотную кислоту, выпаривают, к образовавшимс кристаллам солей добавл ют азотную кислоту, разбавл ют растворгор чей водой и после отделени кремнекислоты ввод т 4%-ный раствор марганцевокислого натри и далее производ т определение, как к в случае анализа железа..When analyzing iron ore, the ore weighed in I-5 g is first fused in a nickel crucible with sodium peroxide, leached by melting, nitric acid is added to the solution, evaporated, nitric acid is added to the resulting crystals, diluted with solution or hydrogen chloride, and after separation the silicic acid is injected with a 4% solution of sodium manganate and then it is determined as in the case of iron analysis.

При анализе ферросплавов или легированных сталей работают с меньшими навесками и при растворении их в азотной кислоте добавл ют в несколько приемов небольшими порци ми бифторид кали .In the analysis of ferroalloys or alloyed steels, they work with smaller weights and, when dissolved in nitric acid, potassium bifluoride is added in small portions in small portions.

Институт металлургии имени академика А. А. Байкова в своем заключении отметил, что предложенный способ повышает точность определени фосфора в самых разнообразных металлах и рудах.The Institute of Metallurgy named after academician A. A. Baikov in his conclusion noted that the proposed method improves the accuracy of determining phosphorus in a wide variety of metals and ores.

Предмет изобретени Subject invention

1.Способ определени фосфора в мета.тлах, сплавах и рудах, отличающийс тем, что, с целью отделени фосфора от мешаюших элементов, примен ют коллекторы состава;1. A method for determining phosphorus in meta-grains, alloys and ores, characterized in that, in order to separate phosphorus from agitating elements, composition collectors are used;

(МпОг). - (РогОз),, (HjO),; (МпО,).х- (),, (№0), - (Н2О)4(MpOg). - (RogOz) ,, (HjO) ,; (MpO,). X- () ,, (# 0), - (H2O) 4

и (Мп02):с- (NiO),,- (HsO), в растворах азотной кислоты различной концентрации.and (Mn02): s- (NiO) ,, - (HsO), in nitric acid solutions of various concentrations.

2.Способ по ц. 1, отличающийс тем, что в качестве комплексообразовател при отделепии фосфора от титана, циркони , ниоби , тантала и р да других элементов примен ют бифторид кали .2. Method according to c. 1, characterized in that potassium bifluoride is used as a complexing agent in separating phosphorus from titanium, zirconium, niobium, tantalum and a number of other elements.