SU1430862A1 - Photoionization detector for gas chromatography - Google Patents
Photoionization detector for gas chromatography Download PDFInfo
- Publication number
- SU1430862A1 SU1430862A1 SU874218334A SU4218334A SU1430862A1 SU 1430862 A1 SU1430862 A1 SU 1430862A1 SU 874218334 A SU874218334 A SU 874218334A SU 4218334 A SU4218334 A SU 4218334A SU 1430862 A1 SU1430862 A1 SU 1430862A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- detector
- chamber
- ionization chamber
- annular
- elements
- Prior art date
Links
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к области аналитического приборостроени , в частности к детекторам дл газовой хроматографии, и может быть использовано дл газохроматографического анализа микропримесей в газах и жидкост х . Цель изобретени - уменьшение рабочего объема ионизационной камеры и обеспечение герметичности при повышенных температурах. Фотоионизационный детектор содержит источник ультрафиолетового излучени - электроразр дную лампу, соединенную через окно из материала, пропускающего вакуум- ньй ультрафиолет, с ионизационной камерой . В ионизационной камере имеетс корпус, штуцера дл ввода и вьшода газа и установленные в камере пол ризующий и собирающий электроды. Ионизационна камера вьтолнена в виде чередующихс кольцевых элементов из инертного электроизол ционного термостойкого материала, между которыми размещены кольцевые герметизирующие прокладки, причем образованный кольцевыми элементами внутренний цилиндрический канал, служит рабочим объемом камеры, а по меньшей мере один из кольцевых металлических элементов служит србирающим электродом, 5 з.п. ф-лы, 3 ил. (Л СThe invention relates to the field of analytical instrumentation, in particular to detectors for gas chromatography, and can be used for gas chromatographic analysis of trace impurities in gases and liquids. The purpose of the invention is to reduce the working volume of the ionization chamber and to ensure tightness at elevated temperatures. The photoionization detector contains a source of ultraviolet radiation — an electric discharge lamp connected through a window of a material that transmits vacuum ultraviolet to the ionization chamber. In the ionization chamber there is a housing, fittings for inlet and outlet of gas and polarizing and collecting electrodes installed in the chamber. The ionization chamber is made in the form of alternating annular elements made of inert electrically insulating heat-resistant material, between which annular sealing gaskets are placed, the internal cylindrical channel formed by the annular elements, and the working volume of the chamber, and at least one of the annular metal elements serving as the collecting electrode, 5 .P. f-ly, 3 ill. (Ls
Description
Изобретение относитс к аналитическому приборостроению, в частности к детекторам дл газовой хроматографии , и может найти пирокоё применение с в различных отрасл х народного хоз йства дл газохроматографического анализа микропри есей в газах и жидкост х , в особенности дл контрол загр знений окружающей среды, в част-fo ности атмосферного воздуха, путем опеределени микропр№1есей вредных веществ на уровне предельно допустиых концентраций.The invention relates to analytical instrumentation, in particular to detectors for gas chromatography, and can be used for various applications in gas chromatography analysis of microsamples in gases and liquids, in particular for monitoring environmental pollution, in particular The properties of atmospheric air, by defining the microsides 1 of harmful substances at the level of maximum permissible concentrations.
Целью изобретени вл етс умень- 15 шение рабочего объема ионизационной камеры и обеспечение ее герметичности при повышенных температурах.The aim of the invention is to reduce the working volume of the ionization chamber and ensure its tightness at elevated temperatures.
На фиг. 1 изображен предпочтитель- ьй вариант выполнени детектора, про-20 ольное сечение ионизационной камеры; на фиг. 2 - принципиальна схема детектора с электронным обеспечением; на фиг. 3 - вариант детектора со тержневым пол ризующим электродом, 25 родольное сечение.FIG. Figure 1 shows the preferred embodiment of the detector, the continuous section of the ionization chamber; in fig. 2 is a schematic diagram of the detector with electronic support; in fig. 3 - a variant of the detector with a polarizing electrode, 25 is a rod section.
Детектор содержит электроразр дную ампу 1 с окошком 2 из материала, ропускающего ультрафиолетовое излучение , к которому прижата ионизацион- ЗО на камера 3, выполненна в виде коль- цевых элементов 4 из термостойкого электроизол ционного материала, чередующихс с кольцевыми элементами 5 и 6 из металла, вл ющимис электро- с ами. При этом между кольцевыми элементами 4 из термостойкого электроизол ционного материала и чередующимис с ними кольцевыми элементами 5 и 6 из металла размещены кольцевые до герметизирующие прокладки 7, выполненные из диффузионно-твердеющего припо , имеющего следующий состав, вес.%: Си 10-15; Ti 6-10; остальное Zn-Sn в соотношении 1:1.45The detector contains an electric discharge ampoule 1 with a window 2 of material that excites ultraviolet radiation, to which ionization is confined to chamber 3, made in the form of ring elements 4 of heat-resistant electrically insulating material alternating with ring elements 5 and 6 of metal, are electrical. At the same time between the annular elements 4 of heat-resistant electrically insulating material and alternating annular elements 5 and 6 of metal are placed annular to the sealing gasket 7, made of diffusion-hardening solder, having the following composition, wt.%: C 10-15; Ti 6-10; the rest of the Zn-Sn in the ratio 1: 1.45
К кольцевому элементу 4 из термостойкого материала, обращенному к окошку 2 электроразр дной лампы 1, с помощью кольцевой герметизирующей про- кладки 7 присоединено оптическое п окошко 8 дл ввода ультрафиолетового излучени в рабочий объем ионизационной камеры, образованньй внутренними поверхност ми кольцевых элементов А-6. Дополнительное оптическое окошко 9 из материала, пропускающего ультрафиолетовое излучение, присоеди-, нено также с помощью кольцевой герметизирующей прокладки 7 к кольЦево55An optical plate 8 for inserting ultraviolet radiation into the working volume of the ionization chamber, formed by the inner surfaces of the annular elements A-6, is attached to the annular element 4 of heat-resistant material facing the window 2 of the electric discharge lamp 1 by means of an annular sealing strip 7. Additional optical window 9 of a material that transmits ultraviolet radiation, is attached, also with the help of an annular sealing strip 7 to the ring 55
0 0
О с о 5About c about 5
п P
5five
му металлическому элементу 6, размещенному на противоположном наиболее удаленном от электроразр дной лампы 1 конце ионизационнор камеры 3. Ввод и выпод анализируемого газа в ионизационную камеру 3 детектора осуществл ют по штуцерам 10, соединенным с отверсти ми в кольцевых элементах 4. Ионизационна камера 3 помещена в термостат 11 (фуг.2). Напротив выходного оптического окошка 9 ионизационной камеры 3. установлен прием-- ник 12 ультрафиолетового излучени . Кольцевой элемент 5 из металла вл етс пол ризующим электродом и соединен с источником 13 питани ; кольцевой элемент 6 из металла вл етс собирающим (коллекторным) электродом и соединен с измерителем 14.A metal element 6 placed on the opposite end furthest from the electric discharge lamp 1 end of the ionization chamber 3. The test gas is introduced into the ionization chamber 3 of the detector through fittings 10 connected to the holes in the ring elements 4. The ionization chamber 3 is placed in thermostat 11 (fug.2). Opposite the output optical window 9 of the ionization chamber 3. a receiver 12 of ultraviolet radiation is installed. The ring metal element 5 is a polarizing electrode and is connected to the power supply 13; the ring element 6 of metal is a collecting (collector) electrode and is connected to the meter 14.
Фотоионизационньй детектор работает следующим образом.Photoionization detector works as follows.
Газноситель с выхода капилл рной хроматографической колонки (не показана ) по одному из штуцеров 10 поступает в рабочий объем ионизационной камеры 3, а по другому штуцеру 10 выводитс из него. Поскольку энерги The gas carrier from the exit of the capillary chromatographic column (not shown) is fed through one of the fittings 10 into the working volume of the ionization chamber 3, and through the other fitting 10 is removed from it. Because energy
ионизации газа-носител (N, Ar, Не и др.) больше энергии фотонов, испускаемых электроразр дной лампой 1, в камере 3 протекает фоповьй ток, опре- дел емьй внешней радиацией, утечкой по изол ции между кольцевыми металлическими элементами 5 и 6 (электродами ) и фотоэффектом. Величина этого фонового тока весьма мала (пор дка А). По вление в камере 3 анализируемого вещества, выход щего в потоке газа-носител с выхода капилл рной колонки, у которого энерги ионизации меньше энергии фотонов, испускаемых электроразр дной камерой 1 (источником ультрафиолета), вызьгоает увеличение тока, т.е. формирование полезнбго сигнала. При этом величина тока, протекающего между электродами 5 и 6, определ етс природой и концентрацией наход щегос в камере 3 вещества. Электрическое поле между электродами, образованньп ш кольцевыми металлическими элементами 5, 6 практически однородно вследствие малого внутреннего диаметра у кольцевых элементов 82 мм и менее), что позвол ет прикладывать к пол ризующему электроду высокие значени пол ризующего напр жени от источникаIonization of the carrier gas (N, Ar, He, etc.) is greater than the energy of photons emitted by the electric discharge lamp 1; in the chamber 3, the current of fipov, determined by external radiation, leakage of insulation between the annular metal elements 5 and 6 ( electrodes) and photo effect. The magnitude of this background current is quite small (on the order of A). The appearance in chamber 3 of the analyte exiting the carrier gas from the exit of a capillary column, whose ionization energy is lower than the energy of photons emitted by the electric discharge chamber 1 (source of ultraviolet), increases in current, i.e. forming a useful signal. In this case, the amount of current flowing between the electrodes 5 and 6 is determined by the nature and concentration of the substance in the chamber 3. The electric field between the electrodes formed by ring metal elements 5, 6 is almost uniform due to the small internal diameter of the ring elements 82 mm or less), which makes it possible to apply high values of polarizing voltage to the polarizing electrode
3. 13. 1
13 питани . Это обеспечивает возможность работы ионизационной камеры в режиме тока насьдцени при использовании разных газов-носителей, что увеличивает чувствительность детектора .13 food. This allows the ionization chamber to operate in the current nakedcene mode when using different carrier gases, which increases the sensitivity of the detector.
Часть ультрафиолетового излучени не поглощенна в ионизационной камера 3, выходит через окошко 9 и фиксируетс приемником 13 излучени , формирующим дополнительный полезный сигнал, также св занный с природой и концентрацией вещества в ионизационной камере. Этот дополнительный по- лезньй сигн ал используетс дл определени концентрахщи веществ, поглощающих излучение в ультрафиолетовой области.A portion of the ultraviolet radiation is not absorbed in the ionization chamber 3, comes out through the window 9 and is detected by the radiation receiver 13, which forms an additional useful signal, also associated with the nature and concentration of the substance in the ionization chamber. This additional useful signal is used to determine the concentration of substances that absorb radiation in the ultraviolet region.
Отношение сигналов, формируемых приемником 12 излучени и электрометром (14), может быть использовано дл идентификации анализируемых веществ .The ratio of the signals generated by the radiation receiver 12 and the electrometer (14) can be used to identify the analytes.
Основным преимуществом детектора вл етс малый рабочий объем ионизационной камеры ( 20 мкл), который образован внутренними поверхност ми кольцевых элементов. Внутренний диаметр этих элементов может быть сколь угодно малым, что и обеспечивает возможность минимизации рабочего объма камеры до объема, необходимого прThe main advantage of the detector is the small working volume of the ionization chamber (20 µl), which is formed by the inner surfaces of the annular elements. The internal diameter of these elements can be arbitrarily small, which makes it possible to minimize the working volume of the chamber to the volume required by the operator.
30 товое излучение, ионизационную камеру , содержащую корпус, штуцера дл ввода и вьшода газа и установленые в камере пол ризующий и собирающий электроды-, отличающийс 30th radiation, ionization chamber, comprising a housing, nozzles for inlet and outlet of gas, and polarizing and collecting electrodes installed in the chamber;
работе с капилл рными хроматографи ческими колонками. При этом необходи- 35 тем, что, с целью уменьшени рабо- мо иметь в виду, что общей тенденци- чего объема ионизационной камеры и ей развити высокоэффективной капил (Л рной газовой хроматографии вл етс уменьшение диаметра капилл рнойoperation with capillary chromatographic columns. In this case, it is necessary that, in order to reduce the work, bear in mind that the overall tendency volume of the ionization chamber and its development are highly efficient capillaries (Direct gas chromatography is a decrease in the capillary diameter
обеспечени герметичности при повышенных температурах, ионизационна камера выполнена в виде чередующихс колонки с целью повьшени ее эффектив-4о кольцевых элементов из металла и ности и сокращени времени анализа. инертного электроизол ционного тер- В насто щее врем в переносных мало- мостойкого материала, между которыгабаритных газовых хроматографах примен ютс колонки с внутренним диаметром 100 мкм и менее (при длине 0,5-4 м), а это, в свою очередь, требует резкого уменьшени рабочего объема детектора с целью уменьшени по- слеколоночного размьюани и посто нной времени детектора.ensuring tightness at elevated temperatures, the ionization chamber is made in the form of alternating columns in order to increase its effective ring elements of metal and shorten the analysis time. Inert electrically insulating thermal equipment. Nowadays, portable low-energy-resistant material, between which sized gas chromatographs, use columns with an inner diameter of 100 microns or less (at a length of 0.5–4 m), is used in this case, which in turn requires a sharp reducing the working volume of the detector in order to reduce post-column expansion and constant detector time.
Другим преимуществом детектора вл етс возможность работы при повышенных температурах ( 400°С) с обеспечением герметичности ионизационной камеры.Another advantage of the detector is the ability to operate at elevated temperatures (400 ° C) while ensuring the tightness of the ionization chamber.
Еще одним важньм преимуществом детектора в варианте с использованием приемника непоглощенного УФ-излуче- ни вл етс возможность идентификами размещены кольцевые герметизирующие прокладки, причем образованный 45 кольцевыми элементами внутренний цилиндрический канал служит рабочимAnother important advantage of the detector in the variant with the use of a non-absorbed UV radiation receiver is the possibility of identifying annular sealing gaskets, the inner cylindrical channel formed by 45 annular elements
объемом камеры, а по крайней мере ,один из кольцевых металлических элементов служит собирающим электродом.the volume of the chamber, and at least one of the annular metal elements serves as a collecting electrode.
50.50.
2. Детектор поп.1, отличающийс тем, что., с целью повышени надежности его работы и обеспечени герметичности ионизационной камеры , она снабжена дополнительным ок552. Pop. 1 detector, characterized in that., In order to increase the reliability of its operation and to ensure the tightness of the ionization chamber, it is equipped with an additional window
ном из материала, пропускающего ультрафиолетовое излучение, соединенным с торцом через кольцевую гермети- зирующз ю прокладку, причем дополниan ultraviolet transmitting material that is connected to the end through an annular sealing gasket;
ции некоторых веществ по различи м в величинах тока.of some substances by the differences in current values.
Дл проверки характеристик фотоионизационных детекторов были изготовлены и испытаны на герметичность при высокой температуре макеты таких детекторов, в частности фотоионизационный детектор, содержащий камеруTo check the characteristics of photoionization detectors, prototypes of such detectors, in particular, a photoionization detector containing a camera, were manufactured and tested for tightness at high temperature.
из чередующихс кольцевых элементов, выполненных,из ковара и корундовой керамики, соединенных между собой, герметизирующими прокладками из диффузионно-твердеющего припо . К торцовым кольцевым элементам в помощью тйго же припо присоединены окошки из фторида магни . Объем камеры составил менее 20 мкл при внутреннем диаметре 1,8 мм. Испытани показалиof alternating ring elements made of covar and corundum ceramics, interconnected, sealing gaskets of diffusion-hardening solder. To the end ring elements, via windows, magnesium fluoride is attached. The chamber volume was less than 20 μl with an internal diameter of 1.8 mm. Tests showed
2020
герметичность при давлении в камере 1 МПа и температуре более .tightness with a pressure in a chamber of 1 MPa and temperature more.
Формула изобретени Invention Formula
25 - 1, Фотоионизационный детектор дл газовой хроматографии, содержащий источник ультрафиолетового излучени - электроразр дную лампу, окно из материала , пропускающего ультрафиоле30 товое излучение, ионизационную камеру , содержащую корпус, штуцера дл ввода и вьшода газа и установленые в камере пол ризующий и собирающий электроды-, отличающийс 25-1, a photoionization detector for gas chromatography, containing a source of ultraviolet radiation — an electric discharge lamp, a window of a material that transmits ultraviolet radiation, an ionization chamber, containing a housing, fittings for input and output of gas, and installed in the chamber to polarize and collect electrodes. different
ми размещены кольцевые герметизирующие прокладки, причем образованный 45 кольцевыми элементами внутренний цилиндрический канал служит рабочимMI placed annular sealing gaskets, and the inner cylindrical channel formed by 45 annular elements serves as a working
объемом камеры, а по крайней мере ,один из кольцевых металлических элементов служит собирающим электродом.the volume of the chamber, and at least one of the annular metal elements serves as a collecting electrode.
50.50.
2. Детектор поп.1, отличающийс тем, что., с целью повышени надежности его работы и обеспечени герметичности ионизационной камеры , она снабжена дополнительным ок552. Pop. 1 detector, characterized in that., In order to increase the reliability of its operation and to ensure the tightness of the ionization chamber, it is equipped with an additional window
ном из материала, пропускающего ультрафиолетовое излучение, соединенным с торцом через кольцевую гермети- зирующз ю прокладку, причем дополнительное окно ионизационной камеры расположено против окна электроразр дной камеры.It is made of a material that transmits ultraviolet radiation and is connected to the end through an annular sealing gasket, the additional window of the ionization chamber being located opposite the window of the electric discharge chamber.
3.Детектор по п. 2, отличающийс тем, что, с целью расширени функциональных возможностей, ионизационна камера снабжена дополнительным окном из материала, пропускающего вакуумный ультрафиолет, ко- торое соединено через герметизирующую прокладку с торцом наиболее удаленного от источника излучени кольцевого элемента, образующего корпус камеры , а детектор снабжен приемником ультрафиолетового излучени , установленным напротив дополнительного окна.3. The detector according to claim 2, characterized in that, in order to expand the functionality, the ionization chamber is provided with an additional window of a material that allows the vacuum ultraviolet to pass through, which is connected through a sealing gasket to the end of the annular element that forms the body camera, and the detector is equipped with an ultraviolet radiation receiver, installed opposite the additional window.
4.Детектор по пп. 1-3, отличающийс тем, что, с целью уменьшени тока фотоэлектронной змис- 4. Detector on PP. 1-3, characterized in that, in order to reduce the photoelectron current,
сии из металлических электродов, внутренний диаметр кольцевых элементов из металла больше внутреннего диаметра кольцевых элементов из инертного электроизол ционного термостойкого материала.These are metal electrodes, the internal diameter of the metal ring elements is larger than the internal diameter of the ring elements of an inert, electrically insulating, heat-resistant material.
5.Детектор по пп. 1 - 4, отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности детектировани , пол ризующий электрод выполнен в виде стержн , установленного5. Detector on PP. 1-4, characterized in that, in order to increase the detection sensitivity, the polarizing electrode is made in the form of a rod mounted
на оси цилиндрического канала, образованного кольцевыми элементами.on the axis of the cylindrical channel formed by annular elements.
6.Детектор по пп. 1-5, отличающийс тем, что герметизирующие прокладки вьтолнены из диф- фузионно-твердеющего припо с составом компонентов: Си 10-15%, Ti 6-1ОЙ, остальное Zn-Sn в доотношении 1:1.6. Detector on PP. 1-5, characterized in that the sealing gaskets are made of diffusion-hardening solder with the composition of the components: Cu 10-15%, Ti 6-1OI, the rest Zn-Sn in an ratio of 1: 1.
1U1U
сриг.2srig.2
гзgz
(О(ABOUT
Claims (6)
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU874218334A SU1430862A1 (en) | 1987-03-27 | 1987-03-27 | Photoionization detector for gas chromatography |
SU874218334D RU1769103C (en) | 1987-03-27 | 1987-03-27 | Photoionization detector for gas chromatography |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU874218334A SU1430862A1 (en) | 1987-03-27 | 1987-03-27 | Photoionization detector for gas chromatography |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1430862A1 true SU1430862A1 (en) | 1988-10-15 |
Family
ID=21294032
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU874218334A SU1430862A1 (en) | 1987-03-27 | 1987-03-27 | Photoionization detector for gas chromatography |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU1769103C (en) |
SU (1) | SU1430862A1 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105842369A (en) * | 2016-03-10 | 2016-08-10 | 深圳市世纪龙晟科技发展有限公司 | Photoionization detector capable of realizing automatic flow control |
RU174543U1 (en) * | 2017-04-17 | 2017-10-19 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тверской государственный технический университет" | Photoionization gas detector |
-
1987
- 1987-03-27 RU SU874218334D patent/RU1769103C/en active
- 1987-03-27 SU SU874218334A patent/SU1430862A1/en active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Патент US № 4398.152 кл. 324-465, 1983. Патент US № 4013913, кл. 313-242, 1981. .(54) ФОТОИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР ЛЩ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105842369A (en) * | 2016-03-10 | 2016-08-10 | 深圳市世纪龙晟科技发展有限公司 | Photoionization detector capable of realizing automatic flow control |
CN105842369B (en) * | 2016-03-10 | 2017-11-28 | 深圳市世纪龙晟科技发展有限公司 | A kind of self-controlling flow photoionization detector |
RU174543U1 (en) * | 2017-04-17 | 2017-10-19 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тверской государственный технический университет" | Photoionization gas detector |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU1769103C (en) | 1992-10-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US7476852B2 (en) | Ionization-based detection | |
US5394091A (en) | System for detecting compounds in a gaseous sample by measuring photoionization and electron capture induced by spark excitation of helium | |
CN107907622B (en) | Gas chromatograph-ion mobility spectrometry detector and combined device | |
Henneberg et al. | Open split connection of glass capillary columns to mass spectrometers | |
US5014009A (en) | Detector for gas chromatograph for detecting ammonia and amine compounds | |
US6900734B2 (en) | Capillary-discharge based detector for chemical vapor monitoring | |
US4555383A (en) | Electrolytic conductivity detector | |
SU1430862A1 (en) | Photoionization detector for gas chromatography | |
CN2243656Y (en) | Infrared carbon dioxide analyzer | |
EP1279955B2 (en) | Helium ionization detector | |
Colón et al. | Detectors in modern gas chromatography | |
Poole | Conventional detectors for gas chromatography | |
Van Ysacker et al. | Electron caputure detection in high‐speed narrow‐bore capillary gas chromatography: Fast and sensitive analysis of PCBs and pesticides | |
CN112098395B (en) | Dielectric barrier discharge plasma emission spectrometer based on online detection | |
GB1127173A (en) | Flame ionisation detectors | |
SU1444659A1 (en) | Photoionization detector for capillar gas chromatography | |
US4203199A (en) | Solid state sensor | |
US6107805A (en) | Extended detection zone in an ionization detector | |
CN216208581U (en) | C4F7Portable detection device for N mixed gas | |
CN215179646U (en) | Detection device for corrosion-resistant total organic carbon analyzer | |
SU968751A1 (en) | Photoionization detector | |
Havaši et al. | Simple UV absorption detector for capillary isotachophoresis | |
EP2543995B1 (en) | Helium ionization detector | |
RU2029302C1 (en) | Photoionization detector for gas chromatography (variants) | |
GB2118306A (en) | Radio gas chromatography |