SU1429547A1 - Method of producing polyphenylene sulfide - Google Patents

Method of producing polyphenylene sulfide Download PDF

Info

Publication number
SU1429547A1
SU1429547A1 SU864148003A SU4148003A SU1429547A1 SU 1429547 A1 SU1429547 A1 SU 1429547A1 SU 864148003 A SU864148003 A SU 864148003A SU 4148003 A SU4148003 A SU 4148003A SU 1429547 A1 SU1429547 A1 SU 1429547A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
polyphenylene sulfide
sulfide
mpa
extraction
hours
Prior art date
Application number
SU864148003A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.А. Сергеев
В.И. Неделькин
А.В. Астанков
Л.В. Джаши
А.С. Коган
А.С. Ткаченко
В.В. Юнников
Б.В. Ерж
П.А. Назаров
Т.А. Дьякова
А.В. Самолядов
Г.Ф. Гаврилин
Original Assignee
Институт элементоорганических соединений им.А.Н.Несмеянова
Кемеровский Научно-Исследовательский Институт Химической Промышленности - Кемеровское Научно-Производственное Объединение "Карболит"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт элементоорганических соединений им.А.Н.Несмеянова, Кемеровский Научно-Исследовательский Институт Химической Промышленности - Кемеровское Научно-Производственное Объединение "Карболит" filed Critical Институт элементоорганических соединений им.А.Н.Несмеянова
Priority to SU864148003A priority Critical patent/SU1429547A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1429547A1 publication Critical patent/SU1429547A1/en

Links

Abstract

Изобретение относитс  к способам -получени  поли.фениленсульфида, используемого в качестве св зунлцего дл  конструкционных, антикоррозионных , электроизол ционных и других материалов в различных област х техники . Изобретение позвол ет повысить физико-механические показатели изделий на основе полифен ленсульфида - разрушающее напр жение .при раст жении полифениленсульфида, наполненного стекловолокном, 95-110 МПа, раз™ рушающее напр жение при изгибе 130- 140 МПа, удельна  ударна  в зкость 15-20 кдж/м . Способ осуществл ют следующим образом. Олигофениленсуль- фид, полученный поликонденсацией п- дихлорбензола с сульфидом натри , подвергают термообработке при 240 - 260 с в токе воздуха 12-24 ч. Затем полимер очищают экстракцией алифатическими хлорсодержащими углеводородами дл  удалени  побочных низкомолеку- л рньгх линейных и макроциклических продуктов твердофазного структурировани  при 40-87 с в течение 8-24 ч. В качестве aлифatичecкиx хлорсодер- жащих углеводородов могут быть использованы хлористый метилен, хлороформ , трихлорэтилен, дихлорэтан, че- тыреххлористый углерод. 1 табл.This invention relates to methods for the preparation of poly.phenylene sulfide used as a bond for structural, anti-corrosion, electrical insulating and other materials in various engineering fields. The invention makes it possible to increase the physicomechanical characteristics of polyphenylene sulfide-based products — breaking stress. When stretching a glass fiber filled polyphenylene sulfide, 95-110 MPa, the flexural stress of 130-140 MPa is 15–20 kj / m The method is carried out as follows. Oligofenilensul- feed obtained by polycondensation of p-dichlorobenzene with sodium sulfide, heat-treated at 240 -. 260 in flowing air for 12-24 hours polymer was then purified by extraction with chlorinated aliphatic hydrocarbon to remove side nizkomoleku- l rngh linear and macrocyclic products of solid crosslinking at 40 -87 seconds for 8-24 hours. Methylene chloride, chloroform, trichlorethylene, dichloroethane, carbon tetrachloride can be used as aliphatic chlorine-containing hydrocarbons. 1 tab.

Description

11зобретсиие относитс  к олосоОам получени  полнфеиииепсульфнда, используемого D качестие св зующего длп коп струкцнокпык, антико.ррозиоиных, электронзол цноиных и других материа- лов п различных област х техники.The invention relates to olosomes for the production of fullpieces and psulfund used by the D quality binder for copying materials, anticorrosive, electronically and other materials and in various fields of technology.

Целью изобретени   плпетс  улучшение физико-механических свойств из- делий на основе полифенштенсульфида. The aim of the invention is to improve the physicomechanical properties of products based on polyphenenstensulfide.

В качестве растпорител  дл  экстракции могут быть использованы хлористый метилен, хлороформ, трихлор-. этилен, дихлорэтан, четыреххлористый углерод и другие хлорсодержадще али- фатические углеподороды. При ,этом алифатические хлорсодержащие углеводороды избирательно экстрагируют низ- комолекул рпые линейные и макроцик- лические .фeнttпeнcyльф ды а полифе ниленсульфйд D них не растворим.Methylene chloride, chloroform, trichloro- can be used as a solvent for extraction. ethylene, dichloroethane, carbon tetrachloride and other chlorine-containing aliphatic carbon species. In this case, aliphatic chlorine-containing hydrocarbons selectively extract low molecular weight linear linear and macrocyclic phenanthyphenyl sulfate and polyphenylene sulfide D are not soluble.

Использование дл  экстракции других растворителей, например спирта, ацетона, толуола,-не обеспечивает удалени  из полиг-1ера макроциклическо фракции и, как следует из таблицы, приводит к невысоким физико-мегхани- ческим Характеристикам полифенилен- сульфида. Более растворители нап римпр диметилформам15Д, Н-нетил- .нирролидон, диметилсу ль фоксщ; и т.п. наприе1-и1ем1.1 дл  очистки иолифенюшн- сульфвда экстракцией вследствие его частичного или полного растворени .The use of other solvents for the extraction, for example alcohol, acetone, toluene, does not ensure the removal of macrocyclic fractions from the polygenerator and, as follows from the table, leads to low physical and mechanical characteristics of the polyphenylene sulfide. More solvents are naphmr dimethylformam15D, H-netil-.nirrolidone, dimethylsux foxc; etc. for example, 1-i1em1.1 for purification of polyphenyl sulfide by extraction due to its partial or complete dissolution.

Изобретение иллюстрируете сле- дугадими примерами.The invention is illustrated by the following examples.

Пример 1. Олигофеииленсуль- фид, полученный поликонденсацией п- дихлорбензола с сульфидом натри , нагревают при перемешивании в токе воздуха при в течение 15 ч, Полу11енный полифениленсульфид экстра- гируют в аппарате тиНа Сокслетта при 84 с дихлорэтаном ц течение 14 ч и затем сушат при -в течение 2 ч. Литьевой стеклонаполнсиный материал на основе полифениленсульфида приготавливают следующим образом. 600 г полифениленсульфвда смешивают с 400 г рубленого стекловолокна и перерабатывают на литьевой машине по cлEДi o- пцш технологическим решшам: температура по зонам 1 280±10 С,.2 | 300+10 С,3 320t10 C5 4 сопло 330+-10 С. Давление, лить  100 МПа, врем  выдержки в форме под давлениемExample 1. Oligofeiylensulfide, obtained by polycondensation of p-dichlorobenzene with sodium sulfide, is heated with stirring in a stream of air for 15 hours. within 2 hours. Molded glass-fiber material based on polyphenylene sulfide is prepared as follows. 600 g of polyphenylene sulfide are mixed with 400 g of chopped fiberglass and processed by injection molding machine at the next technological level: temperature by zones 1 280 ± 10 С, .2 | 300 + 10 C, 3 320t10 C5 4 nozzle 330 + -10 C. Pressure, pour 100 MPa, soak time in the mold under pressure

S 0 S 0

5 0 50

5five

oo

5five

00

5five

30 с, ирем  выдержки и форме ггод охлаждением 40 с. Получают литые .из- делиа и образцы с блест ще гладкой поверхностью. Прочность при раст жении определ ют на лппатках тип 2. по ГОСТ 11262-76, разрушающее напр же- ние при изгибе определ ют на образцах размером 80x10x4 по ГОСТ 4648-71, ударную в зкость - на образцах разме ром 50x6x4 по. ГОСТ 4647-69.30 s, and the shutter speed and form year by cooling 40 s. Cast products and specimens with a glossy smooth surface are obtained. The tensile strength is determined on type 2 lappatki. According to GOST 11262-76, the flexural tensile stress is determined on samples of size 80x10x4 according to GOST 4648-71, impact strength is determined on samples of size 50x6x4. GOST 4647-69.

Свойства полученного стеклонапол- ненного полифенилеисульфида приведены в таблице.The properties of the obtained glass-filled polyphenylene sulfide are listed in the table.

Примеры 2-:-6. Полифенилен сульфид получают н испытывают по ме тодике примера 1. Examples 2 -: - 6. Polyphenylene sulfide is prepared and tested according to the method of Example 1.

Отличие состоит п типе хлорсодер- жащзго растворител , продолжительнор- ти экстракций и ее темпер туре (см. таблицу).The difference is in the type of chloro solvent and the duration of extraction and its temperature (see table).

Примеры 7-9. Полифениленсульфид получают и испытывают по методике .примера 1-.Examples 7-9. Polyphenylene sulfide is prepared and tested as in Example 1-.

Дл  сравнени  в примерах используют нехлорсодержащие растворители - ацетон, спирт, толуол (свойства приведены в таблице).For comparison, non-chlorinated solvents — acetone, alcohol, toluene — are used in the examples (properties are listed in the table).

П р и м е р ы 10-11 , Полифениленсульфид получают и испытывают по методике примера 1,PRI me R s 10-11, Polyphenylene sulfide receive and test according to the method of example 1,

Дл  сравнени  в данных -примерах получение и очистку полифениленсуль- провод т согласно пат. США К 4321358 и пат, США № 4274993, Услови  получени  и свойства материалов приведены п таблице,For comparison, in the given examples, the preparation and purification of polyphenylene sulfate is carried out in accordance with US Pat. U.S. P 4321358 and U.S. Pat. No. 4,274,993; The conditions of preparation and the properties of the materials are given in

Продолзкительность экстракции зависит от раствор ющей способности используемых растворителей и определ етс  по оТх утствию в растворителе после экстракции органической фазы.The prodability of extraction depends on the dissolving ability of the solvents used and is determined by the solvent in the solvent after extraction of the organic phase.

Claims (1)

Формула изобре.теии Formula inventive Способ полифениленсуль- фида, включающий термообработку оли- гофениленсульфида при температуре ниже температуры его плавлени  и последующую очистку растворителем, отличающийс  тем, что., с целью улучшени  физико-механичес- |ких свойств изделий на основе поли- феииленсульфида, очистку провод т / экстракцией полимера алифатическими хлорсодержащими углеводородами при . 40-87 с в течение 8-24 ч, .,A method of polyphenylene sulfide, which includes heat treatment of the oligophenylene sulfide at a temperature below its melting temperature and subsequent purification with a solvent, characterized in that. In order to improve the physicomechanical properties of products based on polyfeiylene sulfide, purification is carried out / extraction of the polymer aliphatic chlorine-containing hydrocarbons at. 40-87 seconds for 8-24 h., Среднее из 20 испытаний The average of 20 tests По патенту CU1A № 4321358 According to patent CU1A No. 4321358 По патенту США № 4274993 According to US patent No. 4274993
SU864148003A 1986-09-23 1986-09-23 Method of producing polyphenylene sulfide SU1429547A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU864148003A SU1429547A1 (en) 1986-09-23 1986-09-23 Method of producing polyphenylene sulfide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU864148003A SU1429547A1 (en) 1986-09-23 1986-09-23 Method of producing polyphenylene sulfide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1429547A1 true SU1429547A1 (en) 1990-09-15

Family

ID=21267837

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU864148003A SU1429547A1 (en) 1986-09-23 1986-09-23 Method of producing polyphenylene sulfide

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1429547A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Патент US № 4274993, кл. 260-37, опубл ик. 1981. Патент US № 4321358, кл. 538/388, опублик. 1982 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Tyagi et al. Segmented organosiloxane copolymers: 2 Thermal and mechanical properties of siloxane—urea copolymers
US3652710A (en) Curable polyaryleneoxide compositions
US3658938A (en) Polyamide-imide/polysulfone composites
EP0189895A1 (en) Phenylene sulfide resin compositions
KR910002086B1 (en) Polyimide resin composition
US4613654A (en) Polyarylenesulfide complexes, processes for production and uses thereof
JP5779282B2 (en) Blends of polyetherimide sulfone and poly (arylene sulfide)
EP0216116A1 (en) Process for preparation of polyarylene thioethers having high melt crystallization temperature
KR101820066B1 (en) Blends of polysiloxane/polyimide block copolymer and poly(arylene sulfide)
EP0405135A1 (en) Reactively capped polyarylene sulfides and method and intermediates for their preparation
Dvornic et al. Exactly alternating silarylene—siloxane polymers: 6. Thermal stability and degradation behaviour
WO1991004300A1 (en) Miscible blends of polybenzimidazoles and polyamide-imides having fluorine-containing linking groups
US4973629A (en) Compositions of aromatic polybenzimidazoles and aromatic polyimides
SU1429547A1 (en) Method of producing polyphenylene sulfide
CA2133786A1 (en) Production process of low-corrosive poly(arylene sulfide)
JPH05105757A (en) Production of polyarylene sulfide containing amino group
Kwiatkowski et al. High temperature polymers. III. Diphenyl sulfone‐based polyamide‐imides
KR910004765B1 (en) Polyarylene thiether composition
US5439978A (en) Oxazine -and oxazoline-based copolymers useful as antielectrostatic agents and polymeric compositions prepared therewith
US3678015A (en) Process for making polyimide prepolymer with mixture of phenolic and hydrocarbon solvents
Iijima et al. Toughening of bismaleimide resin by modification with poly (ethylene phthalate) and poly (ethylene phthalate‐co‐ethylene isophthalate)
CA2097422A1 (en) Thermoplastically processable aromatic polyether amide
CN109680368B (en) Preparation method of modified polyester fiber yarn
JP2517628B2 (en) New molding dope
JPH02245059A (en) Glass-filled polyarylene sulfide composition causing little warpage