SU142809A1

SU142809A1 - Method for analytical determination of extractants

Info

Publication number: SU142809A1
Application number: SU723859A
Authority: SU
Inventors: Ю.А. Пентин; Э.Г. Тетерин; Н.Н. Шестериков
Original assignee: Ю.А. Пентин; Э.Г. Тетерин; Н.Н. Шестериков
Priority date: 1961-03-27
Filing date: 1961-03-27
Publication date: 1961-11-30

Description

Известен способ аналитического определени трибутилфосфата. Способ позвол ет производить определени с абсолютной погрешностью 1--2% (относительна ошибка при малых кoнцeнтJ)aци x достигает 20-40%). Интервал определени концентраций от 5 до 50%.A known method for the analytical determination of tributyl phosphate. The method makes it possible to make determinations with an absolute error of 1–2% (relative error for small outcomes), aci x reaches 20–40%). The interval for determination of concentrations is from 5 to 50%.

Предлагаетс спектрофотометрический способ определени трибутилфосфата и диизоамилового эфира метилфосфонозой кислоты в растворител х типа насыщенных углеводородов и керосине в пределах концентраций от 0,1% и 0,6% (объемных) и выше соответственно дл указанных соединений. Способ заключаетс в измерении величины оптической плотности в анализируемых растворах на заранее выбранных длинах волн в инфракрасной области спектра и определений концентрации по градуировочным графикам.A spectrophotometric method is proposed for the determination of tributyl phosphate and diisoamyl ester of methylphosphonate acid in solvents such as saturated hydrocarbons and kerosene within concentrations ranging from 0.1% and 0.6% (by volume) and higher, respectively, for the indicated compounds. The method consists in measuring the optical density in the analyzed solutions at preselected wavelengths in the infrared region of the spectrum and determining the concentration using calibration curves.

Анализ прост, требует малой затраты вещества и времени на проведение определени .The analysis is simple, requires little substance and time to carry out the determination.

Предлагаемый способ спектроскопического определени указанных соединений в литературе не описан.The proposed method of spectroscopic determination of these compounds is not described in the literature.

Точность анализа значительно выше химического способа. Ошибка определени от 4% относительных при концентраци х пор дка 10%, до 8% относительных при концентраци х пор дка 0,01%. Чувствительность определени на два пор дка выше известного способа и соответствует абсолютной чувствительности 8 мг трибутилфосфата.The accuracy of the analysis is much higher than the chemical method. The error of determination is from 4% relative at concentrations in the order of 10%, to 8% relative at concentrations in the order of 0.01%. The detection sensitivity is two orders of magnitude higher than the known method and corresponds to the absolute sensitivity of 8 mg of tributyl phosphate.

Предлагаемый способ прост. Методика может быть воспроизведена на любом инфракрасном спектрометре.The proposed method is simple. The technique can be reproduced on any infrared spectrometer.

Дл проведени определени трибутилфосфата и диизоамилового эфира метилфосфоновой кислоты в различных разбавител х специально выбраны характерные полосы поглощени этих веществ, не перекрываюшиес ни с одной из полос поглощени разбавителей. Выбор этих полос был произведен исследованием ИК-спектров поглощени трибутилфосфата , диизоамилового эфира метилфосфоновой кислоты и различных разбавителей (фиг. 1, 2, 3). В качестве характерных нолос, свободных от наложений, выбраны полосы трибутилфосфата v 1025, 870 иTo determine the determination of tributyl phosphate and diisoamyl ester of methylphosphonic acid in various diluents, characteristic absorption bands of these substances were chosen, which do not overlap with any of the absorption bands of diluents. The selection of these bands was made by studying the IR absorption spectra of tributyl phosphate, methylphosphonic acid diisoamyl ester and various diluents (Fig. 1, 2, 3). Bands of tributyl phosphate v 1025, 870 and

835 . )/.Гй.-диизоамритового эфира метилфосфоновой кислоты v 1005 смт., Д;5.ногочисленными опытами: было доказано, что оптическа этих .полос поглощени пропорциональна концентрации фосф рорган-щеекого соединени в пробе (в пределах концентраций, указанных ниже).835. ) / Gy.-diisoamritic methylphosphonic acid ester v 1005 cmt., D; 5. By numerous experiments: it was proved that the optical absorption band is proportional to the concentration of phosphorate compound in the sample (within the limits indicated below).

.. v-y Jr ОпреДёлеше содержани экстрагента в пробах проводитс путем измерени оптйческой плотности в максимуме выбранной полосы поглощени (D). По измеренной оптической плотности определ ют концентрацию экстрагента при помощи градуировочных графиков, дл построени которых используют эталоны, приготовленные с высокой точностью с содержанием трибутилфосфата в керосине 25; 20; 15; 10; 5; 2,5; 2; 1; 0,5; 0,25; 0,2; 0,1; 0,05; 0,02; 0,01% объемных, диизоамилового эфира метилфосфоновой кислоты з керосине 5, 1, 0,6% объемных и трибутилфосфата в индивидуальных углеводородах - гексане, октане, декане, додекане, тридекане 5, 3, 1 % объемных, приготовленных из чистых экстрагентов и разбавителей. Определение концентрации экстрагента можно также проводить по формуле:.. vy Jr The determination of the extractant content in the samples is carried out by measuring the optical density at the maximum of the selected absorption band (D). The measured optical density is used to determine the concentration of the extractant using calibration graphs, which are constructed using standards prepared with high accuracy with the content of tributyl phosphate in kerosene 25; 20; 15; ten; five; 2.5; 2; one; 0.5; 0.25; 0.2; 0.1; 0.05; 0.02; 0.01% by volume, methylphosphonic acid diisoamyl ester with kerosene 5, 1, 0.6% by volume and tributyl phosphate in individual hydrocarbons - hexane, octane, decane, dodecane, tridecane 5, 3, 1% by volume, prepared from pure extractants and diluents . The determination of the concentration of the extractant can also be carried out according to the formula:

С /DI. , где DI%- оптическа плотность, проход ща на 1%C / DI. where DI% is optical density passing by 1%

экстрагента в пробе (см. таблицу). Растворы с больщим содержанием трибутилфосфата и диизоамилового эфира метилфосфонозой кислоты, чем указано в таблице, перед анализом необходимо разбавл ть,extractant in the sample (see table). Solutions with a higher content of tributyl phosphate and methylphosphonose acid diisoamyl ester than indicated in the table, must be diluted before analysis,

ТаблицаTable

По заключению ипститута по переработке нефти и газа и получению топлива анализ прост и требует малой затраты времени и вещества.At the conclusion of the institute for the processing of oil and gas and fuel production, the analysis is simple and requires little time and substance.

Предмет изобретени Subject invention

Способ аналитического определени экстрагентов - трибутилфосфата и диизоамилового эфира метилфосфоновой кислоты в насыщенных растворител х, отличающийс тем, что, с целью повыщени чувствительности и уменьщени погрещности анализа, последний осуществл ют с помощью инфракрасного спектрометра.A method for analytical determination of extractants - tributyl phosphate and methylphosphonic acid diisoamyl ester in saturated solvents, characterized in that, in order to increase sensitivity and reduce the analysis error, the latter is carried out using an infrared spectrometer.

1600 1500 1300 ПОО 1100 1000 900 800 7001600 1500 1300 VET 1100 1000 900 800 700

1600 1500 Ifoo 1300 1200 то юоо1600 1500 Ifoo 1300 1200 that yooo

9иг. 79g 7

800 700800 700

9иг. 29g 2