SU142803A1

SU142803A1 - Method for quantitative determination of ferric iron

Info

Publication number: SU142803A1
Application number: SU699409A
Authority: SU
Inventors: Ю.Б. Клетеник
Original assignee: Ю.Б. Клетеник
Priority date: 1961-02-27
Filing date: 1961-02-27
Publication date: 1961-11-30

Description

Известные объемные и колориметрические методы непосредственного определени железа в растворах часто оказываютс неприемлемыми при наличии 3 этих растворах окрашенных катионов (Сг, Си, CoNi и др.), маскирующих анионов (фторид, фосфат, оксалат, цитратион и др.), а также при определении следов железа в растворах с большим содержанием солей других металлов.The known volumetric and colorimetric methods for direct determination of iron in solutions are often unacceptable if there are 3 of these solutions of colored cations (Cr, Cu, CoNi, etc.), masking anions (fluoride, phosphate, oxalate, citration, etc.), as well as in determining traces of iron in solutions with a high content of salts of other metals.

Дл определени железа в таких растворах его необходимо предварительно выделить, дл чего примен ют методы осаждени и методы избирательной экстракции.To determine iron in such solutions, it is necessary to first isolate it, for which methods precipitation and selective extraction methods are used.

Известны способы выделени железа из растворов по ходу анализа методом избирательной экстракции с применением в качестве экстрагентов, например, раствора ацетилацетона в хлороформе, раствора бензоата натри , диизопропилового эфира, раствора 8-оксихинолина в хлороформе, растзора роданистого натри и др., в некоторых случа х с последующей реэкстракцией водой. Из литературных данных также известно, что алкилфосфориые кислоты хорошо экстрагируют трехвалентное железо и незначительно двухвалентное железо.Methods are known for isolating iron from solutions in the course of analysis by selective extraction using, for example, acetylacetone in chloroform, sodium benzoate solution, diisopropyl ether, 8-hydroxyquinoline solution in chloroform, sodium chloride, etc., as extractants. followed by stripping with water. It is also known from the literature that alkyl phosphoric acids extract well ferric iron and slightly bivalent iron.

Отличительной особенностью описываемого нового способа количественного определени трехвалентного железа путем экстракции его из растворов органическими растворител ми с последующей реэкстракцией вл етс то, что, с целью повышени точности анализа, экстракцию железа производ т раствором диизоамилортофосфорной кислоты в бензоле, а реэкстракцию - раствором соединений трехвалентного титана, с последуюшим определением железа известными приемами.A distinctive feature of the described method for quantitative determination of ferric iron by extracting it from solutions with organic solvents followed by reextraction is that, in order to improve the accuracy of the analysis, iron is extracted with a solution of diisoamyl phosphoric acid in benzene, and reextraction with a solution of trivalent titanium compounds, with the subsequent determination of iron by known methods.

Пример. 10,0 мл анализируемого кислого или нейтрального раствора, содержащего не более 5 г/л Ре2Оз и не более 1 -1,5 эквизалента на литр свободной сильной минеральной кислоты, помещают Б делительную воронку емкостью 30-40 мл. К раствору добавл ют 1 мл концентрированной, например. Юн. НС1 (или Юн. HNOa при наличии в растворе солей свинца или серебра) и 10-12 мл 1н.бензольExample. 10.0 ml of the analyzed acidic or neutral solution containing not more than 5 g / l of Pe2Oz and not more than 1 -1.5 equivalents per liter of free strong mineral acid are placed in a separating funnel with a capacity of 30-40 ml. To the solution is added 1 ml of concentrated, for example. Yun HC1 (or Yun. HNOa in the presence of lead or silver salts in the solution) and 10-12 ml of 1N benzene