SU1426979A1

SU1426979A1 - Method of producing granulated phenolformaldenyde resin of resol type

Info

Publication number: SU1426979A1
Application number: SU864133913A
Authority: SU
Inventors: Александр Борисович Ена; Людмила Васильевна Дубиковская; Нина Петровна Парамонова; Василя Хамитовна Петрова; Екатерина Сидоровна Пархамович; Тамара Арсентьевна Нехорошева; Дмитрий Александрович Топчиев
Original assignee: Кемеровское научно-производственное объединение "Карболит"
Priority date: 1986-10-08
Filing date: 1986-10-08
Publication date: 1988-09-30

Abstract

Изобретение относитс к получению резольных фенолформальдегидных смол, используемых в качестве св зующих в производстве пресс-материалов, фрикционных изделий и т,д. Изобретение позвол ет повысить выход смолы с размером частиц 0,3-0,65 мм до 96,5%, снизить содержание влаги в гранулах до 1,0-2,2%, Результат достигаетс за счет использовани в способе получени гранулированной фенолформаль- дегидной смолы резольного типа путем взаимодействи трикрезола или смеси фенола с анилином ипи канифолью с формальдегидом в присутствии аммиака и стабилизатора водной дисперсии при нагревании с последующей промывкой водой и выделением гранул в качестве стабилизатора водной дисперсии 0,5-5,0 мае,ч, на 100 мае.ч. фенольного 1 компонента полидиметилаллиламмоний- :хлорида. 2 табл. SThe invention relates to the production of resole phenol-formaldehyde resins used as binders in the manufacture of molding materials, friction products, etc. The invention allows to increase the yield of the resin with a particle size of 0.3-0.65 mm to 96.5%, to reduce the moisture content in the granules to 1.0-2.2%. The result is achieved due to the use in the method of obtaining granular phenol formaldehyde Resole type resins by reacting tricresol or a mixture of phenol with aniline ipi rosin with formaldehyde in the presence of ammonia and a stabilizer for the aqueous dispersion when heated, followed by washing with water and isolating the granules as a stabilizer for the aqueous dispersion 0.5-5.0 May, h, for 100 May . h. phenolic 1 component polydimethylallylammonium-: chloride. 2 tab. S

Description

Изобретение относитс к получению резольиых фенолформальдегид.иых смол в гранулированном виде, используемых в качестве св зующих в производстве прес материалов, фрикционных изделий и т.дThe invention relates to the production of resilient phenol-formaldehyde resin and granular form, used as binders in the manufacture of press materials, friction products, etc.

Цель изобретени - повьш1ение выхода СМОЛ751 с размером частиц 0,3- 0,65 мм и спнжение содержани влаги в гранулах.The purpose of the invention is to increase the output of SMOL751 with a particle size of 0.3-0.65 mm and a decrease in the moisture content of the granules.

Полидиметилдиаллиламмонийхлорид выпускаетс по ТУ 6-05-2009-86.Polydimethyldiallylammonium chloride is produced according to TU 6-05-2009-86.

Пример 1. В колбу, .снабженную мешалкой и обратным холодиль- ншсом, загружают 100 г фенола, 55 г анилина, 138,1 г 37,5/ -ного формалина , 17,1 г 29,3%-iioro водного раствора аммиака, 100 г воды и 2,0 г поли диметилдиаллиламмоний хлорида , п;ги содержании основного вещества 25% (0,5 нас,ч. на 100 мае.ч. фенола) . Смес при перемешивании нагревают до 80 С и выдерживают при этой температуре в течени 240,0 мин до образовани суспензии. Полученную суспензшо охлаждают до 20 °С и отдел ют гранулы от дисперсионно среды па центрифуге. После чего гранулы промывают 2-кратным кол гчеством воды и подсушивают.Example 1. A flask equipped with a stirrer and reflux was charged with 100 g of phenol, 55 g of aniline, 138.1 g of 37.5 / formalin, 17.1 g of 29.3% -iioro ammonia water, 100 g of water and 2.0 g of polydimethyldiallylammonium chloride, p; g, the content of the basic substance is 25% (0.5 us, h per 100 parts by weight of phenol). The mixture is heated to 80 ° C with stirring and maintained at this temperature for 240.0 minutes until a suspension is formed. The suspension obtained is cooled to 20 ° C and the granules are separated from the dispersion medium on a centrifuge. After that, the granules are washed with a 2-fold amount of water and dried.

Пример 2. В колбу, сИаб- женную мешалкой и обратным холодильником , загружают 100 г трикрезола, 106J7 г 37,5%-ного формалина, 20,5 г 29,3%-ного водного р.аствора аммиака, ТОО г воды и 12,0 г полидиметилал лиламмонийхлорида при концентрации основного вещества 25% (3,0 мае,ч. на 100 мае,ч. фенола). Смесь при перемешивании нагревают до температуры кипени (98-102 с) и выдерживают при этой температуре в течение 20. мин. Полученную суспензшо охлаждают до и отдел ют гранулы от дисперсионной среды на центрифуге. После чегExample 2. A flask equipped with a stirrer and reflux condenser was charged with 100 g of tricresol, 106J7 g of 37.5% formalin, 20.5 g of 29.3% aqueous solution of ammonia, LLP g of water, and 12 , 0 g of polydimethyllyl ammonium chloride at a concentration of the basic substance of 25% (3.0 May, hours at 100 May, including phenol). The mixture is heated to boiling point (98-102 s) with stirring and kept at this temperature for 20 minutes. The suspension obtained is cooled before and the granules are separated from the dispersion medium in a centrifuge. After cheg

гранулы про1 &1вают 3-кратным количест-.the granules are 1 & 3 times the amount.

00

5five

« 5 " five

00

5five

00

5five

вом воды и подсушивают при комнатной температуре.water and dried at room temperature.

Ирим-ер З..В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником , загружают 100 г фенола, 146,6 г 37,5%-ного формалина, 30 г канифоли, 20,5 г 29,3%-ного водного раствора а1- миака, 100 г воды и 20 г 25%-ного водного раствора полидиметилаллил- аг-1монийхлорида (5,0 мае.ч. . на 100 мае.ч. фенола). Далее процесс ведут по примеру-2.В табл. 1 приведены .сравнительные данные свойств смол,, полученных поIrim-er Z .. A flask equipped with a stirrer and reflux condenser was charged with 100 g of phenol, 146.6 g of 37.5% formalin, 30 g of rosin, 20.5 g of 29.3% aqueous solution of a1- Miak, 100 g of water and 20 g of a 25% aqueous solution of polydimethylallyl-1-monium chloride (5.0 parts by weight per 100 parts by weight of phenol). Next, the process is carried out according to example 2. Table. 1 shows the comparative data of the properties of the resins, obtained by

изобретению и известному способу,the invention and the known method

II

Па основе смолы, полученной по примеру 1, изготовлен пресс-материал по режиму и рецептуре пресс-материала марки.Э1-340-02 (ГОСТ 5689-79).Pa-based resin obtained in example 1, manufactured press material on the mode and the formulation of the press material of the brand. E1-340-02 (GOST 5689-79).

В табл. 2 приведены результаты испытаний опытной партии пресс-материала на основе смолы по изобретению и по известному спог;обу.In tab. 2 shows the results of testing an experimental batch of press material based on the resin according to the invention and according to a known method;

Claims

Invention Formula

A method of producing a granular phenol-formaldehyde resin of a rezol type by taking tricresol or a mixture of phenol, aniline or rosin with formaldehyde in the presence of ammonia and an aqueous dispersion stabilizer when heated, followed by washing water with a particle size of 0.3-0.65 mm and a decrease in the moisture content of the granules, 0.5-5.0 parts per hour are used as a stabilizer for the aqueous dispersion. on 100 ma.ch. the phenolic component of polydimethyldiallylammonium chloride.

Table 1

Mass free dale.

f-epola,% 4.2

Mass dow in odes,% 1,0

Gelatinization time

, with . . 126

5.4 2.2

98

4.2-8.77 3.2-9.2

93-130

Indicator

CMOfsa by example

... ljIi

Sloping flow at 125 C, mm

Particle size, particle size, mm:

at

6.8

73.1

6.39

71.5

5.83

61.0

4, 2.0-10 3, MO

Continuation of table 1

Known method

170

124

94

85-175

6.39

71.5

5.83

61.0

Not less than 4.9 Not less than 58.8

No less