SU1421743A1 - Method of producing 11-nitro-12-/(2ъ-methoxy)-ethoxy/-benzo-9-crown-3 - Google Patents
Method of producing 11-nitro-12-/(2ъ-methoxy)-ethoxy/-benzo-9-crown-3 Download PDFInfo
- Publication number
- SU1421743A1 SU1421743A1 SU874196844A SU4196844A SU1421743A1 SU 1421743 A1 SU1421743 A1 SU 1421743A1 SU 874196844 A SU874196844 A SU 874196844A SU 4196844 A SU4196844 A SU 4196844A SU 1421743 A1 SU1421743 A1 SU 1421743A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- crown
- nitro
- benzo
- methoxy
- producing
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к гетерЪ-: циклическим соединени м, в частности к получению 11-нитро-12-f(2 меток- си)-этокси1-бензо-9-краун-3 (БК), который может примен тьс в качестве комплексона дл разделени металлов . Цель - получение нового активного комплексона. Синтез БК ведут из 20,21,23,24-тетранитродибензо-18- краун-6 и 2-метоксилата щелочного металла (Na, К, Li) при мол рном соотношении :2 в среде апротонного дипол рного растворител (диметил- сульфоксида, диметилформамида) при 18-20 С в течение 2 ч. Выход 21-26%, т. пл. 56-57°С, брутто-ф-ла С.Н,70тН. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. о е (/; сThe invention relates to hetero-: cyclic compounds, in particular to the preparation of 11-nitro-12-f (2 methoxy) -ethoxy1-benzo-9-crown-3 (BK), which can be used as complexone for the separation metals. The goal is to get a new active complexone. BC synthesis is carried out from 20,21,23,24-tetranitrobibenzo-18-crown-6 and alkali metal 2-methoxylate (Na, K, Li) in a molar ratio of: 2 in an aprotic dipole solvent medium ) at 18-20 C for 2 hours. Yield 21-26%, so pl. 56-57 ° C, gross f.la CH, 70 tN. 1 hp f-ly, 1 tab. about e (/; with
Description
4four
toto
ваЛ shaft
4four
ОСOS
11А21743211A217432
Изобретение относитс к способу Результаты осуществлени предло- получени нового 1I-нитро-12-(2 -ме- женного способа приведены в таблице. Токси)-этокси -бензо-9-краун-3, ко- Процесс предпочтительно провер т ТОрый может найти применение в качестве комплексона дл разделени The invention relates to a method The results of the implementation of the proposal of a new 1I-nitro-12- (2-metered method are shown in Table. Toxi) -ethoxy-benzo-9-crown-3, which is preferably tested. as complexone for separation
при мол рном соотношении 20,21,23,24 тетранитродибензо-18-краун-6:2-меток суэтилат щелочного металла, равном 1:2.at a molar ratio of 20,21,23,24 tetranitrobenzo-18-crown-6: 2-labels of alkali metal suelate, equal to 1: 2.
мета:ЛлоБ-.meta: LloB-.
Цель -изобретени - получение нового соединени 11-нитро-12-(2 -ме- токси)-зтокси -бензо-9-краун-3 - производного бензо-9-краун-З, которое может быть использовано в ка- iecTBe комплексона при вьиелении и разделении металлов.The purpose of the invention is to obtain a new compound 11-nitro-12- (2-methoxy) -toxy-benzo-9-crown-3 - a benzo-9-crown-3 derivative, which can be used in the complexBit complexone Determination and separation of metals.
Цель достигаетс взаимодействием 20,21,23,24-тетранитродибензо-18-кра ун-6 с 2-метоксиэтилатом щелочного Неталла в органическом растворителе.The goal is achieved by the interaction of 20,21,23,24-tetranitrobibenzo-18-crown-6 with alkaline Netall 2-methoxyethylate in an organic solvent.
Пример Г. 0,54 г (0,001 мол тетранитродибензо-18-краун-6 раство- р ют в 100 мл диметилсульфоксида, прибавл ют 0,196 г 0,002 М 2-меток- с иэтилата натри и перемешивают реак tJHOHHyro смесь при комнатной темпера- ilype 2ч. Затем ее выливают в воду. Йолученньй раствор экстрагируют хлороформом , растворитель отгон ют. Продукт выдел ют колоночной хроматографией . Носитель-силикагель, Эльюент-ацетон:гексан 1:2. Выход 0,155 г (26%). Т. Ш1. 56-57°С. ИМР-спектр (CDClj e м.д., от ТМС): 7,12(2Н, м., Ph); 3,96(15Н, M.,CIijO) Масс-спектр mf 299 () .Example D: 0.54 g (0.001 mol tetranitrobibenzo-18-crown-6; dissolved in 100 ml of dimethyl sulfoxide; It is then poured into water. The resultant solution is extracted with chloroform, the solvent is distilled off. The product is isolated by column chromatography. Carrier-silica gel, Eluent-acetone: hexane 1: 2. ° C. IMR spectrum (CDClI e ppm, from TMS): 7.12 (2H, m, Ph); 3.96 (15H, M., CIijO) Mass spectrum mf 299 ().
Найдено: С.52,9; Н 5,4; N 4,5.Found: C.52,9; H 5.4; N 4.5.
ЗД707«ZD707 "
Вычислено: С.52,8; Н 5,6; N4,6.Calculated: C.52,8; H 5.6; N4.6.
Результаты осуществлени предло- женного способа приведены в таблице. Процесс предпочтительно провер т The results of the implementation of the proposed method are shown in the table. The process is preferably checked.
при мол рном соотношении 20,21,23,24- тетранитродибензо-18-краун-6:2-меток- суэтилат щелочного металла, равном 1:2.at a molar ratio of 20,21,23,24-tetranitrodibenzo-18-crown-6: 2-methoxy-eethylate of an alkali metal, equal to 1: 2.
При проведении процесса в среде метанола или диоксана. продукт , не образуетс .When conducting the process in an environment of methanol or dioxane. no product is formed.
Таким образом, предложенный способ позвол ет получить новое соединение 1 1-нитро-1 2-(2 -метокси)- этокси1-бензо-9-краун-3 с достаточно хорошим выходом, которое может быть использовано в качестве комплексона дл разделени металлов.Thus, the proposed method allows to obtain a new compound 1 1-nitro-1 2- (2-methoxy) - ethoxy-benzo-9-crown-3 with a fairly good yield, which can be used as a complexone for the separation of metals.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874196844A SU1421743A1 (en) | 1987-02-18 | 1987-02-18 | Method of producing 11-nitro-12-/(2ъ-methoxy)-ethoxy/-benzo-9-crown-3 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874196844A SU1421743A1 (en) | 1987-02-18 | 1987-02-18 | Method of producing 11-nitro-12-/(2ъ-methoxy)-ethoxy/-benzo-9-crown-3 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1421743A1 true SU1421743A1 (en) | 1988-09-07 |
Family
ID=21286474
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU874196844A SU1421743A1 (en) | 1987-02-18 | 1987-02-18 | Method of producing 11-nitro-12-/(2ъ-methoxy)-ethoxy/-benzo-9-crown-3 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1421743A1 (en) |
-
1987
- 1987-02-18 SU SU874196844A patent/SU1421743A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Иванов Э.И. и др. О взаимодействии тетранитродибензо-18-краун-6 с алкогол тами натри . - Хими , гете- роциклич. соед. 1985, № 11, с. 1572. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU1223842A3 (en) | Method of producing derivatives of benzophenonhydrazones | |
| EP0044158B1 (en) | Novel optically active imidazolidin-2-one derivatives and their production | |
| FR2617402A1 (en) | THIOPHENE DERIVATIVES AND PROCESS FOR THEIR PRODUCTION AND MEDICAMENTS CONTAINING SAME | |
| SU1421743A1 (en) | Method of producing 11-nitro-12-/(2ъ-methoxy)-ethoxy/-benzo-9-crown-3 | |
| EP0169688B1 (en) | Process for preparing anti-inflammatory cycloalkylidenemethylphenylacetic acid derivatives | |
| US4968808A (en) | Process for the preparation of nitroethene derivatives | |
| US4939277A (en) | Tetrahydrofuran derivatives and process for their production | |
| US4933449A (en) | Preparing 3-(4 chlorophenyl)-3-(3,4-dimethoxyphenyl) acrylic acid morpholide in the presence of potassium tert-butylate | |
| EP0285500B1 (en) | Substituted ureas, process for their preparation and their application in the finishing of cellulose fibres | |
| FI92054B (en) | Process for the preparation of 3- (o-methoxyphenoxy) -1,2-propanediol-1-carbamate | |
| Kazlauskas et al. | Two new furans from the brown alga acrocarpia paniculata: The use of 4-phenyl-4h-1, 2, 4-triazoline-3, 5-dione to determine the substitution pattern of a furan | |
| EP0189144B1 (en) | Pyran derivatives, process for the preparation thereof, and perfume composition containing the same | |
| SU1215619A3 (en) | Method of producing compound ethers of c-alkyltartronic or c-halogenalkyltartronic acids | |
| FI88292C (en) | FRAME STARTING FOR N- (SULPHONYLMETHYL) FORMAMIDER | |
| US4169097A (en) | 2,3-Dihydro-4H-1-benzopyran-4-one O-carbamoyl oximes | |
| CH651031A5 (en) | PROCESS FOR THE PREPARATION OF (TRIALCOXY BENZYL) -1 PIPERAZINES. | |
| CA1196000A (en) | Process for production of methyl 2- tetradecylglycidate | |
| SU1470179A3 (en) | Method of producing tetramic acid | |
| US5565575A (en) | Method for the production of 5-cyclohexylmethylhydantoin derivatives | |
| US4764642A (en) | Process for preparing optically active alpha-haloalkyl-aryl-ketones | |
| SE445218B (en) | SET TO MAKE OPTICAL ACTIVE (1R, 5S) 6,6-DIMETHYL-4 (R) - / (S) -CYANO- (3'-PHENOXY-PHENYL) -METOXY / -3-OXA-BICYCLO (3-1- 0) hEXANE-2-one | |
| US4346042A (en) | Preparation of epihalohydrin enantiomers | |
| US5587494A (en) | Practical, cost-efficient chiral synthesis of dihydrosphingosines | |
| US4791199A (en) | Process for antiarrhythmic 1,3-diazabicyclo[4.4.0]dec-2-en-4-ones | |
| US4294761A (en) | Preparation of 7,12-dioxaspiro[5,6]dodecane-3-one |