SU1413506A1

SU1413506A1 - Method of determining carbon dioxide content in carbonate rock

Info

Publication number: SU1413506A1
Application number: SU864132384A
Authority: SU
Inventors: Геннадий Леонидович Лошкарев; Александр Филиппович Маштаков; Виктор Федорович Черных
Original assignee: Краснодарский политехнический институт
Priority date: 1986-10-11
Filing date: 1986-10-11
Publication date: 1988-07-30

Abstract

Изобретение относитс к области химико-технологического контрол и кондуктометрического анализа и может быть использовано дл экспрессной оценки содержани диоксида углерода в известн ках, доломитах, сидеритах и других карбонатных породах. Целью изобретени вл етс ускорение, упрощение и удешевление способа, а также обеспечение возможностей проведени анализа в полевых услови х за счет исключени процесса титровани . Особенность способа состоит в том, что навеску лробы обрабатывают сильной кислотой до перевода ее в раствор с образованием угольной кислоты. Измер ют при разбавлении удельные электропроводности исходного раствора кислоты и раствора кислоты с пробой . Разбавление указанных растворов осуществл ют в 500-2000 раз. Содержание диоксида углерода рассчитывают по формуле C.0i(%)(ar - «пр) у100%, где а , Х.пр удельные электропроводности разбавленных растворов кислоты и кислоты с пробой. (ЛThe invention relates to the field of chemical process control and conductometric analysis and can be used for rapid assessment of carbon dioxide content in limestone, dolomite, siderite and other carbonate rocks. The aim of the invention is to accelerate, simplify and reduce the cost of the method, as well as to provide opportunities for carrying out the analysis under field conditions by eliminating the titration process. The peculiarity of this method is that the suspension is treated with a strong acid before transferring it into solution with the formation of carbonic acid. Measured upon dilution, the specific conductivities of the initial acid solution and the acid solution with the sample. Dilution of these solutions is carried out 500-2000 times. The content of carbon dioxide is calculated according to the formula C.0i (%) (ar - «pr) y100%, where a, X.pr. electrical conductivity of dilute solutions of acid and acid with the sample. (L

Description

0909

сдsd

Изобретение относитс к химико- технологическому контролю и кондук- тометрическому анализу и может быть использовано дл экспрессной оценки содержани диоксида углерода в известн ках , доломитах, сидеритах и других карбонатных породах.The invention relates to chemical process control and conductometric analysis and can be used for rapid assessment of carbon dioxide content in limestone, dolomite, siderite, and other carbonate rocks.

Целью изобретени вл етс ускорение , упрощение и удешевление спо- соба, а также обеспечение возможностей проведени анализа в полевых услови х за счет исключе.ни процесса титровани .The aim of the invention is to accelerate, simplify and reduce the cost of the process, as well as to provide opportunities for carrying out the analysis in field conditions by eliminating the titration process.

Способ определени содержани ди- оксида углерода в карбонатных породах заключаетс в отборе представительной пробы пЬроды, вз тии ее навески , обработке навески пробы сильной кислотой, фильтровании полученно го раствора и определении в фильтрате содержани диоксида углерода, веску пробы обрабатьшают сильной кислотой до перевода ее в растворенное состо ние с образованием слабой уголь ной кислоты, разбавл ют образовавшийс раствор до полной диссоциации слабой кислоты и определ ют значени злектропроводности при разбавлении раствора сильной исходной кислоты и раствора с пробой, по которым суд т о содержании диоксида углерода в породе по формулеThe method of determining carbon dioxide content in carbonate rocks consists of taking a representative sample of frost, taking its sample, processing the sample sample with a strong acid, filtering the resulting solution and determining the carbon dioxide content in the filtrate, weighing the sample with a strong acid before converting it to dissolved state with the formation of weak carbonic acid, dilute the resulting solution until complete dissociation of the weak acid and determine the values of electrical conductivity upon dilution ora initial strong acid solution and with the sample, which is judged on the content of carbon dioxide in the rock by the formula

С0(%) 100%,C0 (%) 100%,

sese

где 32 , ЗСрр удельные электропроводности разбавленных растворов кислоты соответственно исходного и с пробой.where 32, Csrr specific conductivity of dilute acid solutions, respectively, of the original and with the sample.

Способ основан на вьщелении кон- дуктометрического сигнала, функционально св занного с концентрацией электролита (углекислотой) при увели- чении его диссоциации за счет разбавлени , .относительно сильного электролита (сол ной кислоты), не измен ющего свою степень диссоциации при данном разбавлении.The method is based on the allocation of a conductometric signal, functionally related to the electrolyte concentration (carbon dioxide) while increasing its dissociation due to the dilution of a relatively strong electrolyte (hydrochloric acid) that does not change its degree of dissociation at a given dilution.

Способ осуществл ют следующим образом .The method is carried out as follows.

Пример, Отбирают представительную пробу породы. Размельчают ее до порошкообразного состо ни с размером частиц около 0,03-0,04 мм и ниже. Берут навеску этого полидисперсного порошка в пределах 0,1-0j2r с точностью 1:0,001 г. Исход из масExample: A representative rock sample is taken. Crush it to a powdery state with a particle size of about 0.03-0.04 mm and below. Take a sample of this polydisperse powder in the range of 0.1-0j2r with an accuracy of 1: 0.001 g. Based on

Q Q

j д 5 j d 5

00

5five

0 0

с with

сы вз той навески берут отмеренный пипеткой раствор сол ной кислоты в массовом отношении навески пробы к кислоте, равном 0,7-0,9. Например, масса вз той навески равна 0,100 г. Следовательно, кислоты необходимо вз ть по массе в пределах 0,1/0,7- 0,1/0,9 г. Разложение карбонатов при определении COj рекомендуют проводить раствором сол ной кислоты с концентрацией 0,2 М и массой навески не более 0,3 г. Берут пипеткой 10 мл раствора сол ной кислоты с концен- трагщей в пределах 0,3-0,4 М (1,1- 1,4%) и осторожно, не допуска брызгивани кислоты при вьделении пузырьков СО, приливают к навеске. Если навеску вз ли массой 0,200 г, то дл ее разложени необходимо вз ть 20 мл раствора сол ной кислоты этой концентрахщи. Ожида полного растворени пробы до прекращени вьщелени СО,, берут такой же объем этой кислоты, что и при разложении навески, например 10 мл, помещают в мерную колбу на 100 мл и довод т водой до метки. Затем берут аликвотную часть полученного раствора, например 1 мл, и разбавл ют в химическом стакане дистиллированной водой из мерного цилиндра в пределах 100-200 раз, например, разбавл ют 100 мл воды. Измер ют электропроводность этого исходного раствора кислоты при общем разбавлении (1:10000) и регистрируют значение X. Из.мерени удельной злектропроводности проводили переносным кондуктометром. Затем фильтруют раствор с пробой в мерную колбу на 100 мл, ополаскивают фильтр водой и довод т водой до метки. Берут аликвотную часть этого раствора и разбавл ют в 100-200 раз. Например, берут 1 мп из мерной колбы раствора кислоты с пробой и разбавл ют водой в 100 раз. Измер ют электропроводность и регистрируют значение Хцр . Рассчитывают процентное содержание COj в породе по формулеFrom a sample taken, a hydrochloric acid solution measured with a pipette is taken in a weight ratio of sample to acid equal to 0.7-0.9. For example, the weight of the taken sample is equal to 0.100 g. Therefore, it is necessary to take the acids by weight in the range of 0.1 / 0.7- 0.1 / 0.9 g. When determining COj, it is recommended to carry out the decomposition of carbonates with a solution of hydrochloric acid 0.2 M and weight of the sample is not more than 0.3 g. Take a pipette with 10 ml of hydrochloric acid solution with a concentration in the range of 0.3-0.4 M (1.1-1.4%) and be careful, not Tolerance of sprinkling of acid during removal of the CO bubbles is poured to the hinge. If the sample was taken as a mass of 0.200 g, then for its decomposition it is necessary to take 20 ml of hydrochloric acid solution of this concentration. Waiting for the sample to completely dissolve until the CO is stopped, the same volume of this acid is taken as during the decomposition of the sample, for example 10 ml, placed in a 100 ml volumetric flask and made up to the mark with water. Then, an aliquot of the resulting solution is taken, for example 1 ml, and diluted in a beaker with distilled water from a measuring cylinder within 100–200 times, for example, diluted with 100 ml of water. The electrical conductivity of this initial acid solution is measured at a total dilution (1: 10,000) and the value of X is recorded. Measurements of the specific electrical conductivity were carried out using a portable conductivity meter. Then filter the sample solution into a 100 ml volumetric flask, rinse the filter with water and bring to the mark with water. An aliquot portion of this solution is taken and diluted 100-200 times. For example, take 1 mp from a volumetric flask of an acid solution with a sample and dilute with water 100 times. Measure the conductivity and record the value of Xcr. Calculate the percentage of COj in the rock by the formula

Г-П 7 - 3t Г1РMPP 7 - 3t G1R

) 5 ) five

100%.100%.

В случае вз ти навески 0,2 г и разложени ее 20 мл (1,1-1,4)%-ным раствором кислоты, доведени в мерной колбе до 100 мл, вз ти аликвоты объемом 1 мл и разбавлени в 100- 200 раз (дл измерени Хпр ) общееIn the case of 0.2 g of the sample and decomposition of it with 20 ml (1.1-1.4)% acid solution, bring to 100 ml in a volumetric flask, take 1 ml aliquots and dilute 100-200 times (for measuring Xpr) total

Claims

dilution is respectively 500-1000 times. In the first case (from 10 ml of the initial acid solution), if, after adjusting the volume to 100 ml, the same 1 ml aliquot is taken and diluted with 200 ml of water, the total dilution is 2,000 times. The same dilution is obtained if an aliquot of 0.5 ml is taken and diluted with 100 ml of water. However, volumes less than 1 ml lead to a higher error in the analysis, and volumes of water more than 200 mp- to cumbersome and expensive analysis. Invention Formula

The method for determining carbon dioxide content in carbonate rocks, which consists in taking a representative sample of the rock, taking its sample, treating the sample with a strong acid until carbon dioxide evolution ceases, filtering the resulting solution and determining the carbon dioxide content in the filtrate,

Where

characterized in that, in order to speed up the process and enable analysis in field conditions, after exposure to a strong acid and transferring the carbonate rock to a dissolving state to form a weak acid, dilute the resulting solution until complete dissociation of the weak acid and determine conductivity upon dilution of a solution of a strong initial acid and a solution with a sample, yo which is judged on the content of carbon dioxide in the rock by the formula

C0 ,, (%)

ze-pr

100%,

and X pr specific electrical conductivity of dilute acid solutions, respectively, of the original and with the sample.

Editor L. Veselovska

Compiled by V.Ekaev Tehred A. Kravchuk

Order 3776/46

Circulation 847

VNIIPI USSR State Committee

for inventions and discoveries 113035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab., 4/5

Proofreader M. Demchik

Subscription