SU1410655A1 - Устройство дл измерени герметичности проточного гидравлического тракта хроматографа - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к области аналитического приборостроени  и может быть использовано в жидкостных хроматографах дл  разделени  и анализа сложных смесей. Цель - повышение точности измерени . Устройство дл  измерени  герметичности проточного гидравлического тракта хроматографа содержит исходную емкость с элюентом и измеритель расхода, блок определе- величины негерметичности и сборник фракций с приемными сосудами. Измеритель расхода выполнен в виде ве- соизмерител  с установленными на нем исходной емкостью элюента и одним из приемных сосудов. На выходе гидравлического тракта дополнительно установлен многоходовый кран, выходы которого соединены с приемными сосудами. Устройство снабжено дополнительным весоизмерителем дл  приемного сосуда, св занным с весоизмерител ми блоком сравнени  сигналов. По меньшей мере один из приемных сосудов сборника фракций снабжен механизмом нагруже- ни -подъема его на весоизмеритель. 2 з.п. ф-лы, 2 ил. (Л

Description

Устройство относитс  к области аналитического приборостроени  и может быть использовано в жидкостных хроматографах дл  разделени  и ана- лиза сложных смесей.

Целью изоСретени   вл етс  повышение точности измерени .

На фиг.1 изображен хроматограф с одним весоизмерйтелем; на фиг.2 - то же, с двум  весоизмерител ми.

Устройство, изображенное на фиг,1, содержит исходную емкость 1, насос 2 дл  подачи элюента из емкости 1 в колонку 3 с детектором 4е На выходе детектора установлен многоходовой, например трехходовой, кран 5 с приводом 6, который подает элюент в приемные сосуды 7 сборника фракций 8, Исходна  емкость 1 и один из приемных сосудов 9 установлены на общем весо- измерителе 10, св занном с измери- тельньм прибором 11, Детектор 4 и . прибор 11 соединены между собой. Устройство также содержит переключатель 12 с контактами 13, 14 и блок определени  негерметичности 15, состо щий из задатчика 16 масштаба квантовани , соединенного с блоком квантовани  17., и измерител  18 скорости потока, соединенного с сумматором 19 расхода элюента блоком квантовани  17 и измерительным прибором 11. Блок квантовани  17 св зан с кoнтaктa - и 13 и 14 переключател  12, через эти контакты со сборником фракций 8, а также входом и выходом измерительного прибора 11, Сумматор 19 расхода злюента св зан с насосом 2 и блоком квантовани  17, а задатчик 16 масштаба кванто- вани  соединен с приводом 6. Между детекторами 4 и задатчиком 16 установлен селектор пиков 20. Устройство может быть снабжено механизмом нагружений 21, св занным с приводом & и задатчиком 16 масштаба квантовани .

I .

Устройство, изображенное на фиг.2 содержит дополнительньй весоизмери- тель 22 дл  сосудов 7 и св занный с ним блок 23 сравнени  сигналов, кото- рьй установлен между весоизмерйтелем 10 дл  исходной емкости и измерительным прибором fl.

Элюент из исходной емкости 1 насосом 2 подаетс  н вход хроматографи- ческой колонки 3. Из колонки 3 элюант прохрдит через детектор 4 и поступае в приемные сосуды 7 сборника фракций

5 0 5 о Q с

п

5

По Mei)e расходовани  1ЛН)«ита из исходной емкости 1 си1 нал с весоизме- рител  10 поступает на вход блока определени  величины негерметичности 15 (на блок квантовани  1; на измеритель скорости 18 и на сумматор расхода 19), а также на вход измерительного прибора 11 (например, самописца).

Как п Ьавило, первоначально через детектор 4 проходит злюент, не содержащий полезного (искомого) вещества, уровень сигнала детектора миниг-{аль- ный. В зтом случае сигнал детектора . 4 сравниваетс  в селекторе пиков 20 с минимальной уставкой и управл ющий сигнал селектора 20 поступает на вход задатчика масштаба квантовани  15, который в этой ситуации вьфабатывает логическую команду на привод 6 многоходового крана 5 и на переключатель 12, а вторым своим сигналом устанавливает на блоке квантовани  17 уставку , равную значению допустимой величины утечки элюента из гидравлического тракта хроматографа.

При поступлении команды на привод 6 крана 5 он переключитс , и элюент из хроматографической колонки 3 будет поступать не в приемные сосуды 7 сборника фракций 8, а в приемный сосуд 9, установленный на весоизмерите- ле 10. Это состо ние и направление потока элюента будет сохран тьс  до тех пор, пока детектор 4 не зафиксирует начало выхода искомого вещества и селектор пиков 20 не выработает соответствующую команду на задатчик 16 масштаба квантовани , который,„в свою очередь, переключит многоходовой кран 5 на сбор фракций в приемные сосуды 7, переключатель 12 в исходное состо ние (дл  пропуска управл ющих команд с блока квантовани  17 на сборник фракций 8, при этом на блок квантовани  поступит сигнал, значение которого соответствует величине собираемой фракции).

Если во врем  сбора элюента в приемный сосуд 9 никаких незапланированных утечек в гидравлическом тракте хроматографа не будет, то в него будет поступать ровно столько жидкос-Ги, сколько ее будет отбиратьс  из исходной емкости 1. На выходе весоизмери- тел  10 изменение сигнала будет равно нулю.

Если же утечка будет иметь место, то после изменени  выходного сигнала

несомзмерител  10 (за счет иераиен- ства отбора жидкости из.исходной ем- кости 1 и поступлени  ее в приемный сосуд 9) на величину, равную массе е собираемой фракции, блок квантовани  выработает команду, котора  с входа переключател  12 поступит на выход и далее на вход насоса 2, который по этой команде отключитс .

Количественна  оценка негерметич- нсУсти в этом случае производитс  блоком 18, Очевидно, что утечки могут быть малыми (допустимыми) и большими (недопустимыми) дл  работы хромате- 15 графа. При малых утечках и больших паузах между выходами фракций аварий- , ма  остановка хроматографа не производитс . В этом случае.целесообразно производить принудительные обнулени  20 текущего значени  массы на блоке f квантовани  17с

В момент начала выхода фракции искомого вещества переключатель t2 и многоходовой кран 5 снова перевод тс 25 в исходное состо ние и управл ющие команды с блока квантовани  17 через контакты 13, 14 будут поступать на сборник фракций 8. На каждый управл ющий импульс будет происходить зО смещение сосудов 7, элюент будет поступать в сосуд 7, а не в сосуд 9.

После окончани  выхода пика (фрак- ции) детектор 4 и блок селектирова- ни  20 снова перевод т устройство в .режим сбора элюента в приемный сосуд 9 и измерени  величины утечки.

По описанной схеме хроматографа можно производить обнаружение и количественную оценку иегерметичности 0 хроматографического тракта только в паузах между выходами пиков и во врем  ожидани  ввода очередной пробы. Дл  многих случаев режима периодического контрол  бывает достаточно. Ее- j ли приемный сосуд 9 будет нагружать весоизмеритель 10 посто нно, то измер ть скорость протока можно только во Врем  сбора фракций в сборник. Между пиками обнаруживаетс  и измер етс  негерметичность. Чтобы обеспечить измерение скорости протока между - пиками, а также при подготовке хроматографа к работе, приемный сосуд 9, снабжен механизмом нагружени  21, ко- TopbiM сосуд 9 либо устанавливаетс  на весоиймеритель, либо снимаетсй с . него. В последнем случае может быть измерена и скорость потока.

35

50

О

0 j -

5

0

При Г1олг емс госуд  9 можно T,ih:+,(: измер ть общее количество злтоптг, отобранкого из исходной емкости I (или остаток элюента) с тем, чтобы своевременно производить долип емкости 1 или отключение насоса 2.

При снабжении устройства вторым весоизмерителем (см. фиг,2) прохождение элюента от емкости 1 до приемных сосудов 7, а также измерение скорости блоком определени  негерметичности 15 происходит так, как это описано дл  схемы фиг,1.

Блок 15 в зависимости от изменени  сигнала весоизмерител  10, измер - тельного прибора 11 ,и сигнала детектора 4 управл ет перемещением приемных сосудов в сборнике фракций 5 luiti переключением направлени  потоков в многоходовом кране.

По мере заполнени  приемных сосудов 7 измен етс  показание второго весоизмерител  22. Сигнал с весоизмерител  22 поступает на второй вход блока сравнени  сигналов 23.

При отсутствии утечек изменени  показаний обоих весоизмерений будут равны по величине, но противоположны по знаку. Исходна  емкость будет облегчатьс , а приемные сосуды ут жел тьс . В этом случае изменение выходного сигнала блока 23 будет равно нулю. Если в гидравлическом тракте хроматографа образуетс  течь, то часть элюента, вышедшего из емкости 1, не попадет в приемные сосуды 7, изменени  показаний весоизмерителей будут разными и на выходе блока сравнени  23 по витс  сигнал рассогласовани , пропорциональный по величине массе элюента, вытекающего через неплотности хроматографа. Измерительньтй прибор 11 сравнит этот сигнал с уставкой и, как только рассогласование превысит допустимое значение, подаст сигнал на блок 15, по команде которого насос 2 отключитс .

Claims (3)

1. Устройство дл  измерени  герметичности проточног) гидравлического тракта хроматографа содержащее исходную емкость с. элюентом и измеритель расхода, блок определени  величины негерметичности и сборник фракций с приемными сосудами, о т л и 5f/4

ч агощ-е е с   тем, что, с целью повышени  точности измерени , измеритель расхода выполнен в виде весо- измерител  с установленными на нем исходной емкостью элюента и одним из приемных сосудов, а на выходе гидравлического тракта дополнительно установлен многоходовой кран, выходы ко- Togoro соединены с приемными сосудами .

Сагнал

0(fft// ef/f/ 

10655 6

2.Устройство по П.1, о т л и ч а- ю щ е е с   тем, что оно снабжено дополнительным весоизмерителем дл 

g. приемного сосуда и блоком сравнени  сигналов с весоизмерител ми.

3.Устройство по,п,1, о т л и ч а- ю ГЦ е е с   тем, что по меньшей мере один из приемных сосудов сборника

10 фракций снабжен механизмом нагруже- ни -подъема его на весоизмеритель.

Ц}иг.1

фи,2