SU1409626A1

SU1409626A1 - Method of producing nitriles of carbolic acids

Info

Publication number: SU1409626A1
Application number: SU864157129A
Authority: SU
Inventors: Николай Павлович Ананьев; Владимир Арнольдович Винокуров; Евгений Геннадиевич Гаевой; Роберт Аветисович Караханов; Виктор Иванович Келарев; Андрей Олегович Нефедов
Original assignee: Московский Институт Нефти И Газа Им.И.М.Губкина
Priority date: 1986-12-08
Filing date: 1986-12-08
Publication date: 1988-07-15

Abstract

Изобретение касаетс производства нитрилов карбоновьк кислот, используемых в качестве растворителей полупродуктов дл синтеза аминов, дохимикатов, лекарственных препаратов . Процесс ведут реакцией карбоно- вой кислоты с ацетонитрилом в присутствии СН.СООН при мол рном соотношении , равном 1:(4-10):(1-3), и 80-100 С. Это позвол ет упростить способ за счет снижени температуры нагревани с 300 до 8р-100 С и увеличить выход целевого нитрила с 77 до 81-98,1%. 1 табл. С The invention relates to the production of carboxylic acid nitriles, used as solvent intermediates for the synthesis of amines, chemical precursors, and drugs. The process is carried out by the reaction of a carboxylic acid with acetonitrile in the presence of CH. COOH at a molar ratio of 1: (4-10) :( 1-3), and 80-100 C. This simplifies the process by reducing the heating temperature. from 300 to 8p-100 C and increase the yield of the target nitrile from 77 to 81-98.1%. 1 tab. WITH

Description

Изобретение относитс к усовершен- ijiTBosaHHOMy способу получени нитри- ,jioB карбоновых кислот, используемых в сачестве растворителей, полупродуктов Дл синтеза аминов, дохимикатов, при адок к маслам, душистых веществ, :|1екарственных препаратов. I Целью изобретени вл етс увеличе Йие выхода нитрила и упрощение процес Ц.This invention relates to an improved ijiTBosaHHOMy method for the preparation of nitrile, carboxylic acid jioB used as solvents, intermediates. For the synthesis of amines, chemical precursors, oils, fragrances: | 1 drugs. I The aim of the invention is to increase the yield of nitrile and simplify the process C.

Пример , В 1,5-литровун) круг- лодонную колбу, снабженную обратным :«олодильником, загружают 172,3 г де- сановой кислоты, 410,5 г ацетонитрила :J42,t г трифторуксусной кислоты и 27,7 г (3 мас.% на смесь) серной кислоты в качестве промотирующей добавки . Реакцию провод т в течение 8 ч :1ри . Затем обратный холодиль- гшк замен ют на нисход щий, отгон ют :месь ацетонитрила с трифторуксусной кислотой (около 700 г), уксусную кислоту (58 г) и деканнитрил (150,2 г), г.кип. 110-112 0/10 мм рт. ст. Выход делевого продукта составл ет 98,1%. Example: A 1.5-liter round-bottomed flask equipped with a reverse: “Fridge, 172.3 g of desanoic acid, 410.5 g of acetonitrile: J42, t g of trifluoroacetic acid and 27.7 g (3 wt% .% to a mixture of) sulfuric acid as a promoter. The reaction is carried out for 8 hours: 1ri. Then the reverse refrigeration unit is replaced with a descending one, the mixture is distilled: a mixture of acetonitrile with trifluoroacetic acid (about 700 g), acetic acid (58 g) and decannitrile (150.2 g), boil. 110-112 0/10 mm Hg Art. The yield of the product is 98.1%.

Результаты опытов приведены в таблице ..The results of the experiments are given in the table ..

Таким образом, предложенный способ позвол ет получать нитрилы карбоновых кислот с высокими выходами 81,8-98,1% против 77% по известному способу. Кроме того, процесс протекает при значительно более низких температурах (80-100 С) против (по известному способу) и атмосферном давлении, что значительно упрощает аппаратурное оформление.Thus, the proposed method allows to obtain nitriles of carboxylic acids with high yields of 81.8-98.1% against 77% by a known method. In addition, the process proceeds at much lower temperatures (80-100 C) against (by a known method) and atmospheric pressure, which greatly simplifies instrumentation.

I ,I,

Claims

Invention Formula

The method of obtaining carboxylic acid nitriles by the process of reacting carboxylic acid with acetonitrile in the presence of a strong mineral or organic acid at elevated temperature, characterized in that, in order to increase the yield of nitrile and simplify the process. The process is carried out in a solution of trifluoroacetic acid at 80 100 4; and the molar ratio of carboxylic acid: acetonitrile: trifluoroacetic acid 1: (4-10) :( 1-3).

1: 5: 3

p-Toluene-sulfonic-100 lot, 3

92.7

, Compiled by M. Merkulova Editor T. Laz ar eus about Tehred L. Serdyukova Proofreader M. Vasilyeva

Order 3448/25

Circulation 370

VNII1Sh State Committee of the USSR

on affairs of inventions and discoveries P3035, Moscow, Zh-35, Raushsk iab., d. 4/5,

Subscription