SU1404933A1

SU1404933A1 - Industrial chromatograph

Info

Publication number: SU1404933A1
Application number: SU874184413A
Authority: SU
Inventors: Василий Петрович Виниченко; Юрий Алексеевич Кирин; Юрий Павлович Рыбалченко; Владимир Дмитриевич Белов
Original assignee: Предприятие П/Я В-8644
Priority date: 1987-01-19
Filing date: 1987-01-19
Publication date: 1988-06-23

Abstract

Изобретение относитс к приборам дл хроматографического анализа различных соединений. Хроматограф может найти широкое применение в различных отрасл х промышленности, в частности химической, нефтехимической, нефтеперерабатывающей, и может быть установлен во взрывоопасных помещени х различных классов. Целью изобретени вл етс упрощение конструкции и расширение аналитических возможностей. Камера испарени снабжена дополнительным взрывонепроницаемым корпусом и расположенными в нем двум дополнительными огнепреградител ми, один из которых установлен в канале входа газа-носител в испаритель, а второй - в канале выхода на колонку. Хроматограф снабжен дополнительным трехходовым электропневмопреоб- разователем, вход которого соединен с источником газа-носител , а его выходы соединены с входом дл газа-носител , дозирующего устройства и с огнепреградителем на входе газа-носител в испаритель. Камера испарени , соединенна с дозирующим устройством , расположена, между целевыми огнепреградител ми . Канал дл входа анализируемых продуктов в испаритель выполнен в штуцере корпуса испарител , выход щем наружу оболочки с возможностью соединени с дозирующим устройством, кроме того, в канал дл входа вставлена капилл рна трубка, соедин юща канал калиброванного объема жидкостного дозирующего устройства с камерой испарени . Канал калиброванного объема выполнен с воз.можностью ввода в него штанги с ампулой ампульного дозирующего устройства при анализе продуктов , заключенных в ампулы, и твердых проб. 5 з.п. ф-лы, 5 ил. § (ЛThis invention relates to instruments for chromatographic analysis of various compounds. The chromatograph can be widely used in various industries, in particular, chemical, petrochemical, and oil refining, and can be installed in explosive rooms of various classes. The aim of the invention is to simplify the design and expand the analytical capabilities. The evaporation chamber is equipped with an additional flame-proof casing and two additional flame arresters located in it, one of which is installed in the inlet channel of the carrier gas to the evaporator, and the second is in the outlet channel to the column. The chromatograph is equipped with an additional three-way electropneumatic converter, the inlet of which is connected to a source of carrier gas, and its outlets are connected to the inlet for carrier gas, the metering device and the flame arrester at the inlet of the carrier gas to the evaporator. An evaporation chamber connected to the metering device is located between the target fire arresters. The channel for the entrance of the analyzed products to the evaporator is made in the fitting of the evaporator casing, which extends to the outside of the shell with connection to the dosing device, in addition, a capillary tube is inserted into the inlet channel connecting the channel of the calibrated volume of the liquid dosing device to the evaporation chamber. The channel of the calibrated volume is made with the possibility of inserting into it a rod with an ampoule of an ampoule metering device when analyzing products enclosed in ampoules and solid samples. 5 hp f-ly, 5 ill. § (L

Description

4four

СОWITH

со ооwith oo

Изобретение относитс к приборам дл хроматографического анализа различных соединений, может найти широкое применение в различных отрасл х промышленности, в частности химической, нефтехимической, нефтеперерабатывающей и может быть установлен во взрывоопасных помеш,ени х различных классов.The invention relates to devices for chromatographic analysis of various compounds, can be widely used in various industries, in particular, chemical, petrochemical, and oil refining, and can be installed in explosive interferences, various classes.

Целью изобретени вл етс упрош.ение конструкции и расширение аналитических возможностей.The aim of the invention is to simplify the design and expand the analytical capabilities.

На фиг. 1 изображена схема хроматографа; на фиг. 2 - хроматограф, разрез; на фиг. 3 - испаритель в разрезе при работе хроматографа с жидким дозирующим уст- ройством, на фиг. 4 - то же, при работе хроматографа с ампульным дозатором; на фиг. 5 - то же, при работе хроматографа с дозирующим устройством твердых проб.FIG. 1 shows a chromatographic diagram; in fig. 2 - chromatograph, section; in fig. 3 - the evaporator in a section in the course of operation of the chromatograph with a liquid metering device; FIG. 4 - the same, when operating the chromatograph with an ampoule dispenser; in fig. 5 - the same, when operating the chromatograph with a dosing device for solid samples.

Хроматограф состоит из взрывонепро- ницаемой оболочки 1, образованной корпу- сом 2 и навинчивающимс на резьбе колпаками 3 и 4. Внутри оболочки в термостате 5 расположен блок 6 колонок с хроматогра- фическими колонками 7 и 8, св занными с детектором 9. Испаритель 10 заключен в термостат 11, и прикреплен к корпусу 2 оболочки посредством штуцера 12 входа анализируемого продукта в испаритель так, что к верхней части 13 этого штуцера, выход щей наружу оболочки, возможно крепление дозирующего устройства 14. Внутри оболоч- ки расположен также электрометрический усилитель 15 сигналов детектора 9. Через корпус 2 оболочки проход т огнепрегради- тели 16 и кабельные вводы 17.The chromatograph consists of an explosion-proof shell 1 formed by case 2 and caps 3 and 4 screwed on the thread. Inside the shell in thermostat 5 there is a block 6 of columns with chromatographic columns 7 and 8 connected to the detector 9. The evaporator 10 is enclosed into the thermostat 11, and attached to the casing 2 of the casing by means of the fitting 12 of the input of the analyzed product to the evaporator so that the upper part 13 of this fitting that goes outside of the casing allows the metering device 14 to be mounted. cal amplifier 9. The signal detector 15 through the housing shell 2 extend ognepregradi- Teli 16 and cable glands 17.

Снаружи взрывонепроницаемой оболочки 1, кроме дозирующего устройства 14, расположены электропневмопреобразовате- ли 18 и 19 с регулируемым дросселем 20 дл переключени колонок 7 и 8, блок 21 подготовки газа-носител с регул торами 22 и 23 давлени и регулируемыми дроссел - ми 24 и 25, а также дополнительный элект- ропнев.мопреобразователь 26, вход которого соединен с блоком 21 подготовки газа-носител , а выходы соединены с входом газа- носител в дозирующее устройство 14 и в испаритель 10.Apart from the metering device 14, electropneumatic converters 18 and 19 are located outside the adjustable throttle 20 for switching columns 7 and 8, the carrier gas preparation unit 21 with pressure regulators 22 and 23 and adjustable throttles 24 and 25, as well as an additional electropneumatic converter 26, the inlet of which is connected to the carrier gas preparation unit 21, and the outlets are connected to the inlet of the carrier gas to the dosing device 14 and to the evaporator 10.

Испаритель включает в себ взрывоне- проницаемый корпус 27, способный выдержать давление взрыва взрывоопасной среды внутри оболочки 1, с приваренным к нему перпендикул рно штуцером 12 с каналом 28 дл входа анализируемого продукта. В корпусе 27 в канале 29 входа в испаритель газа-носител установлен огнепрегра- дитель 30, а в канале 31 выхода на колонку установлен огнепреградитель 32. Между огнепреградител ми 30 и 32 на одной с ни- ми оси расположена камера 33 испарени . Огнепреград ители выполнены в виде втулок с каналами 34 и 35 дл прохода газа-испаThe evaporator includes an explosion-proof housing 27 capable of withstanding the pressure of an explosion of an explosive atmosphere inside the shell 1, with fitting 12 welded to it perpendicular to channel 28 with an inlet 28 for entering the product to be analyzed. A fire detector 30 is installed in the housing 27 in the channel 29 of the inlet to the evaporator of the carrier gas, and a fire detector 32 is installed in the channel 31 of the exit to the column. Fire prevention units are made in the form of bushings with channels 34 and 35 for the passage of gas-isp

5five

0 0 0 0

5 0 50

5 five

5five

00

рител и каналами 36 и 37 дл выхода испаренного продукта в колонки. Огнепрегра- дители 30 и 31 вставлены в корпус 27 с образованием кольцевых взрывонепроницае- мых щелей 38 и 39.and channels 36 and 37 for evaporating the product to the columns. Fire arresters 30 and 31 are inserted into the housing 27 to form annular flame-proof slots 38 and 39.

При анализе жидких продуктов в канале 28 щтуцера 12 герметично устанавливаетс вкладыщ 40, через отверстие которого с минимальным зазором устанавливаетс капилл рна трубка 41, соедин юща канал 42 калибровочного объема дозирующего устройства 14 с камерой 33 испарени . Вкладыщ 40 и капилл рна трубка 41 герметизируютс посредством прокладки 43. Конец капилл рной трубки располагаетс в центре ка меры 33 испарени .When analyzing the liquid products in the channel 28 of the tongue 12, an insert 40 is sealed, through the opening of which a capillary tube 41 is installed with a minimum gap connecting the channel 42 of the calibration volume of the metering device 14 with the evaporation chamber 33. The liner 40 and the capillary tube 41 are sealed by means of a gasket 43. The end of the capillary tube is located in the center of the evaporation chamber 33.

При анализе продуктов, заключенных в ампулы, например стекл нные, вкладыш 40 вынимаетс из штуцера 12 и через канал 28 с минимальным зазором входит штанга 44 с ампулой 45 ампульного дозатора 46. Внутри щтанги расположен боек 47 дл разрушени ампулы.Ампульный дозатор герметизируетс на наружной части 13 штуцера 12 посредством прокладки 48.When analyzing products enclosed in ampoules, such as glass, the liner 40 is removed from the fitting 12 and through the channel 28 with a minimum gap enters the rod 44 with the ampoule 45 of the ampoule dispenser 46. Inside the shtanga there is a striker 47 for destroying the ampoule. 13 fitting 12 by gasket 48.

При анализе твердых продуктов через канал 28 штуцера 12 с минимальным зазором входит держатель 49 с твердой пробой 50 дозирующего устройства твердых проб 51.In the analysis of solid products through the channel 28 of the nozzle 12 with a minimum gap, the holder 49 enters with a solid sample 50 of the solid sample metering device 50.

Хроматограф работает следуюшим образом .The chromatograph works as follows.

На первом этапе работы электропневмо- преобразователи 18 и 19 под действием пружин открыты, трехходовый электропневмо- преобразователь 26 находитс в первом положении и соедин ет источник газа-носител с испарителем, а дозирующее устройство 14 под действием команды К1 находитс в первом положении, когда анализируемый продукт проходит через канал 42 калиброванного объема и заполн ет его. В это врем первый поток газа-носител проходит через регул тор 22 давлени , дроссель 24, электропневмопреобразователь 26, продувает испаритель 10 и колонку 7 через электропневмопреобразователь 19 и дроссель 20, а второй поток газа-номителн проходит через регул тор 23 давлени , дроссель 25, электропневмопреобразователь 18 и продувает колонку 8 и детектор 9. На этом этапе осуществл етс отбор пробы анализируемого продукта и продувка газом-носителем испарител , колонок и детектора.In the first stage of operation, the electropneumatic converters 18 and 19 are opened by the action of the springs, the three-way electropneumatic converter 26 is in the first position and connects the source of carrier gas to the evaporator, and the metering device 14 under the action of command K1 is in the first position when the product being analyzed passes through the channel 42 of the calibrated volume and fills it. At this time, the first carrier gas stream passes through pressure regulator 22, choke 24, electropneumatic converter 26, blows evaporator 10 and column 7 through electro-pneumatic converter 19 and throttle 20, and the second gas flow passes through pressure regulator 23, throttle 25, an electropneumatic transducer 18 and purges the column 8 and the detector 9. At this stage, the sample of the analyzed product is sampled and the vaporizer, columns and detector are purged with carrier gas.

На втором этапе работы электропневмопреобразователь 26 под действием электромагнита переключаетс во второе положение , первый поток газа-носител проходит через дозирующее устройство 14, канал 28 дл входа анализируемого продукта, через испаритель 10 выходит в колонку 7 и сбрасываетс через электропневмопреобразователь 19 и дроссель 20. На этом этапе осуществл етс продувка каналов дозирующего устройства и канала 28 испарител илиIn the second stage of operation, the electropneumatic converter 26 is switched to the second position by the action of an electromagnet, the first carrier gas flows through the metering device 14, the channel 28 for the input of the product being analyzed, through the evaporator 10 enters column 7 and is reset through the electropneumatic converter 19 and throttle 20. At this stage, the channels of the metering device and the evaporator channel 28 are purged or

капилл рной трубки 41 при анализе жидких продуктов.capillary tube 41 in the analysis of liquid products.

На третьим этапе под действием электромагнитов электропневмопреобразователи 18 и 19 закрываютс , а дозирующее устройство под действием команды К2 переводитс во второе положение, при котором анализируемый продукт попадает в поток газа-носител и выноситс в камеру 33 испарени испарител .At the third stage, under the action of electromagnets, electropneumatic converters 18 and 19 are closed, and the dosing device is transferred to the second position by the action of K2 command, at which the analyzed product enters the flow of carrier gas and is carried into the evaporator chamber 33.

Испаренный продукт в потоке газа-носител поступает в колонку 7, в которой осуществл етс хроматографическое разделение продукта.The vaporized product in the carrier gas stream enters the column 7, in which the chromatographic separation of the product is carried out.

На четвертом этапе работы электропнев- мопреобразователь 26 и дозирующее устройство 14 переводитс в первое положение, при котором осуществл етс отбор пробы и первый поток газа-носител проходит через испаритель и колонки.In the fourth stage of operation, the electropneumatic transducer 26 and the dosing device 14 are transferred to the first position in which the sample is taken and the first flow of carrier gas passes through the evaporator and columns.

На п том этапе при выходе ключевых компонентов из колонки 7 электропневмопреобразователи 18 и 19 открываютс , при этом первый поток газа-носител продувает испаритель и отдувает т желые компоненты из колонки 7 через электропневмопреобразо- ватель 19 и дроссель 20, а второй поток газа-носител поступает на колонку 8 и детектор 9 - осуществл етс разделение и детектирование ключевых компонентов. После выхода ключевых Компонентов из колонки 8 хроматограф готов к повторному дозированию анализируемого продукта.In the fifth stage, when the key components exit the column 7, the electropneumatic transducers 18 and 19 open, with the first carrier gas stream blowing through the evaporator and blowing out the heavy components from the column 7 through the electropneumatic transducer 19 and the throttle 20, and the second carrier gas stream enters to column 8 and detector 9, the key components are separated and detected. After the release of key components from the column 8, the chromatograph is ready for the repeated dosing of the analyzed product.

При взрыве взрывоопасной смеси внутри оболочки взрывонепроницаемый корпус 27 испарител 10 и огнепреградители 30 и 32 предотвращают попадание гор чих продуктов взрыва в камеру 33 испарени и в канал 28 дл входа анализируемых продуктов в испаритель. Это дает возможность канал дл входа анализируемых продуктов в испаритель выполн ть невзрывозащищенным, что упрощает конструкцию хроматографа, так как исключает необходимость применени дополнительного баллона с газом высокого давлени дл дозировани проб, как это выполнено в известном устройстве, а применение дополнительного трехходового электропневмопреобразовател дает возможность от одного источника газа-носител осуществл ть дозирование и хроматографическое разделение анализируемого продукта , что также упрощает конструкцию хроматографа.When an explosive mixture explodes inside the shell, the explosion-proof housing 27 of the evaporator 10 and flame arresters 30 and 32 prevent hot products of the explosion from entering the evaporation chamber 33 and channel 28 to enter the products to be analyzed into the evaporator. This allows the channel for entering the analyzed products into the evaporator to be non-explosion-proof, which simplifies the design of the chromatograph, since it eliminates the need to use an additional high-pressure gas cylinder for sample dosing, as done in a known device, and the use of an additional three-way electropneumatic converter allows you to the source of the carrier gas to carry out the dosing and chromatographic separation of the analyzed product, which also simplifies the design Chromatograph option.

Кроме того, установка дополнительных огнепреградителей в испарителе, исключающа необходимость обеспечени взрыво- защиты канала дл входа анализируемых продуктов, расщир ет технические возможности хроматографа, так как дает возможность вводить в камеру испарени испарител различные продукты, в том числе жидкиеIn addition, the installation of additional flame arresters in the evaporator, eliminating the need to provide an explosion protection channel for the entrance of the analyzed products, makes the chromatograph technical capabilities, as it allows the evaporator to introduce various products into the evaporation chamber, including liquid

00

5five

00

5five

00

5five

00

5five

00

5five

в зкие продукты, продукты в ампулах и твердые вещества.viscous products, ampoule products and solids.

Claims

1. An hardened chromatograph containing a detector and an evaporator located in an explosion-proof casing of the column with an evaporation chamber and channels for the inlet of the carrier gas and the product to be analyzed and the outlet for the columns, flame arresters mounted on the gas inlet lines of the casing and dispensing devices located outside the casing with inputs for the carrier gas and the product to be analyzed, and explosion-proof electropneumatic transducers for column switching, characterized in that, in order to simplify the design and extend the analytes capabilities, the evaporation chamber is equipped with an additional flame-proof casing and contains two additional flame arresters, one of which is installed in the inlet channel of the carrier gas to the evaporator, and the other is in the channel to the column, the chromatograph is equipped with an additional three-way electropneumatic converter, the input of which is connected with a source of carrier gas, and its outlets are connected to the inlet for the carrier gas of the metering device and with a flame arrestor at the entrance of the carrier gas to the evaporator, while the chamber and evaporation, the compound with the metering device is disposed between the fire- pregraditel mi.

2. Chromatograph according to claim 1, characterized in that the evaporator flame arresters are located coaxially with the evaporation chamber and are slotted in the form of bushings with gas channels installed in the evaporator housing with the formation of an annular explosion-proof gap.

3. Chromatograph according to paragraphs. 1 and 2, characterized in that the channel for the entrance of the analyzed products to the evaporator is located perpendicular to the axis of the evaporation chamber and 3 is provided on the evaporator casing side extending outside the impermeable cover so that it can be connected to the dosing device.

4. Chromatograph on PP. 1 and 3, characterized in that a capillary tube connecting the channel of the calibrated volume of the liquid metering device with the evaporation chamber with the minimum gap is inserted into the channel for entering the analyzed product to the evaporator when analyzing liquid products.

5. Chromatograph on PP. 1 and 3, characterized in that the channel for entering the analyzed product into the evaporator is configured to enter into it with a minimum clearance of the string with the ampoule of the ampoule metering device when analyzing products enclosed in ampoules.

6. Chromatograph on PP. 1 and 3, with a distinctive entry into it with a minimum gap

so that the inlet channel for the analyte holder with the solid sample dosing

product in the evaporator is made with the possibility of the device solid samples.

Gas wear / s

Fiz.7

Reset

2

30 3S

46

15

H,

3S 32

5J

az-nyulpel

In the column

FIG. five