SU1399266A1 - Method of producing phosphoric acid - Google Patents
Method of producing phosphoric acid Download PDFInfo
- Publication number
- SU1399266A1 SU1399266A1 SU853986318A SU3986318A SU1399266A1 SU 1399266 A1 SU1399266 A1 SU 1399266A1 SU 853986318 A SU853986318 A SU 853986318A SU 3986318 A SU3986318 A SU 3986318A SU 1399266 A1 SU1399266 A1 SU 1399266A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- phosphoric acid
- hydration
- hemihydrate
- mixture
- sulfuric
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано дл производства зкстракцион- ной фосфорной кислоты из фосфоритов. Цель изобретени - интенсификаци процесса за счет сокращени продолжительности перекристаллизации полугидрата в гипс. 06opoTHjTo фосфорную кислоту смешивают с серной, разлагают этой смесью фосфатное сырье при температуре 80-100 С, перекристаллизо- вывают образовавшийс полугидрат сульфата кальци в дигидрат при 70-75 С и соотношении Ж:Т(1,8-3):I, отдел ют осадок фильтрацией, промывают и промывные воды возвращают на смешение с сырьем. При этом оборотную фосфорную кислоту смешивают с серной в массовом соотношении P20i-:H20, равном (0,08- 0,23)l , счита на 100%, разложение фосфатного сырь ведут в течение 5- 15 мин при Ж:Т(0,6-1,1):1, на стадию перекристаллизации добавл ют оставшуюс оборотную фосфорную кислоту до достижени необходимого Ж:Т. 4 табл. i (ЛThe invention can be used for the production of phosphoric acid from phosphorites. The purpose of the invention is to intensify the process by reducing the duration of recrystallization of the hemihydrate into gypsum. 06opoTHjTo phosphoric acid is mixed with sulfuric acid, the phosphate raw material is decomposed with this mixture at a temperature of 80-100 ° C, the calcium sulfate hemihydrate formed is recrystallized into a dihydrate at 70-75 ° C and the ratio of G: T (1.8-3): I, is separated the precipitate is filtered, washed and the washings are returned to mixing with the raw material. In this case, circulating phosphoric acid is mixed with sulfuric in a P20i: H20 mass ratio equal to (0.08-0.13) l, calculated to 100%, decomposition of the phosphate raw material is carried out for 5-15 min at W: T (0 6-1.1): 1, the remaining circulating phosphoric acid is added to the recrystallization stage until the required G: T is reached. 4 tab. i (L
Description
1one
Изобретение относитс к способу получени из фосфоритов экстракционной фосс{юрной кислоты, примен емой в производстве минеральньпс удобрений и других фосфатных солей.The invention relates to a method for the extraction of phosphorite extraction foss {yuric acid used in the manufacture of mineral fertilizers and other phosphate salts.
Цель изобретени - интенсификаци процесса за счет сокращени продолжительности перекристаллизации полугидрата в дигидрат при сохранении вы сокого выхода Р-, 0 при обработке низкокачественного сырь .The purpose of the invention is to intensify the process by reducing the duration of recrystallization of the hemihydrate to dihydrate while maintaining a high yield of P-, 0 when processing low-quality raw materials.
Пример I. 270 ч. оборотной фосфорной кислоты концентрации 22,1% ной Pj О -смешивают с 770 ч. 93%-ной серной кислоты (соотношение) Ь : - 0,08:1, соотношение потоков - 0,35:1); при этом в газовую фазу удал етс 10 ч. вод ных паров и образуетс 1030 ч. смеси. Смесь направл ют в реактор, куда одновременно подают 1000 ч. фосфорита Каратау, содержащего,%: Р 24,1; СаО 39; MgO 3,7; А1,0з 0,8. Обработку фосфорита осзш ествл ют при 90 С в течение 15 мин. Ж:Т в пульпе 0,6:1, На полу- гидратной стадии в газовую фазу вьще л етс 70 ч. вод ных паров, углекислого газа и фтористых соединений. 1960 ч. полугидратной пульпы направ- л ют на стадию гидратации, где ееExample I. 270 hours of circulating phosphoric acid concentration of 22.1% Pj O is mixed with 770 parts of 93% sulfuric acid (ratio) L: –0.08: 1, the ratio of flows - 0.35: 1) ; in this case 10 parts of water vapor are removed into the gas phase and 1030 parts of the mixture are formed. The mixture is sent to the reactor, where 1000 hours of Karatau phosphorite containing,%, are simultaneously served: P 24.1; CaO 39; MgO 3.7; A1.0s 0.8. The treatment of phosphate was solubilized at 90 ° C for 15 minutes. G: T in pulp 0.6: 1, At the semi-hydrate stage, 70 parts of water vapor, carbon dioxide and fluoride compounds are added to the gas phase. 1960 h. Hemihydrate pulp is sent to the hydration stage, where
охлаждают до 40 С (в газовую фазу удал етс 310 ч. вод ных паров) и добавл ют остальное количество (4070ч оборотной фосфорной кислоть концентрации 22,1%-ной Рг ОJ- -дл поддержани заданного . Полное оводнение полугидрата сульфата кальци завершаетс за 7-7,5 ч, что в 2,3 раза быстрее , чем по прототипу.cooled to 40 ° C (310 parts of water vapor are removed to the gas phase) and the rest is added (4070 hours of circulating phosphoric acid of 22.1% Pr concentration OJ -l to maintain the target. Full hydration of calcium sulfate hemihydrate is completed in 7 -7.5 h, which is 2.3 times faster than the prototype.
5720 ч. суспензии дигидрата сульфата кальци в фосфорной кислоте концентрации 28%-ной Рг, Оу отдел ют на вакуум-фильтре (условна производи- тельность фильтрации составл ет 3,3 т/м ч). Осадок промывают 1350 ч. воды и получают 820 ч. продукционной фосфорной кислоты концентрации 28%- ной Р2 0,р. 4340 ч. 22,1%-ной оборотной фосфорной кислоты, которую возвр5720 parts of the suspension of calcium sulfate dihydrate in phosphoric acid with a concentration of 28% Pr, Oy is separated on a vacuum filter (the conventional filtration capacity is 3.3 tons / hour). The precipitate is washed with 1350 parts of water and 820 parts of production phosphoric acid of concentration of 28% P2 0, p are obtained. 4340 h. Of 22.1% phosphoric acid circulating, which was returned
щают в процесс экстракции и 1910 ч. отбросного фосфогипса (влажность 25%). Квы. 95,3%.1910 hours of waste phosphogypsum (moisture 25%) are deposited in the extraction process. Kwa. 95.3%.
По прототипу разлагают высококачественный фосфорит (33-34% Р ) смесью кислот ( P.jO.,-/H2SO (1 , 25-20) г 1 при 8О-100 с в течение 60-90 мин при массовом отношении Ж:Т, равном (1,8- 3):1 с образованием полугидрата суль5In the prototype, high-quality phosphorite (33–34% P) is decomposed with a mixture of acids (P.jO., - / H2SO (1, 25–20) g 1 at 8–100 s for 60–90 min with a weight ratio W: T, equal to (1.8-3): 1 with the formation of hemihydrate sul5
« "
Q Q
фата кальци , который гидратируют с образованием дигидрата сульфата кальци при 70-75 0 в течение 12-36 ч. Юсадок отдел ют от продукта фильтрацией .calcium carbonate, which is hydrated to form calcium sulfate dihydrate at 70-75 0 for 12-36 h. The condensate is separated from the product by filtration.
При переработке низкокачественного фосфорита Каратау, содержащего магний высокого выхода , можно добитьс при менее длительной стадии перекристаллизации или с промежуточным отделением полугидрата сульфата кальци . Однако фильтраци полугидратной пульпы сопровождаетс инкрустацией оборудовани и гипсованием фильтр-ткани.When processing low grade Karatau phosphorite containing high yield magnesium, it can be achieved at a shorter recrystallization stage or with an intermediate separation of calcium sulfate hemihydrate. However, filtration of the hemihydrate pulp is accompanied by equipment inlay and plastering of filter cloth.
В табл.1 представлено вли ние величины соотношени Н280) при смешении кислот на показатели процесса .Table 1 shows the effect of the ratio of H280) when mixing acids on process performance.
При соотношении менее 0,08:1 снижаютс производительность фильтрации и выход Р2,0, при соотношении более 0,23:) повьш1аетс врем перекристал- 5 лизации и снижаетс ыыход 7 0.When the ratio is less than 0.08: 1, the filtration capacity and the yield of P2.0 decrease, with a ratio of more than 0.23 :), the recrystallization time increases and the output decreases by 7 0.
В изобретении уменьшение доли оборотной фосфорной кислоты, подаваемой на смешение с серной, позвол ет получить легко гидратирующийс полугидрат . Данное вление обусловлено умень0In the invention, reducing the proportion of circulating phosphoric acid supplied to the mixture with sulfuric, allows to obtain an easily hydrating hemihydrate. This phenomenon is due to a decrease of
шением доли фтора, св зьшающего во фторкомплексные ионы AlF. , а также количества ангидрита, выдел ющегос при смешении кислот.fraction of fluorine bound to fluorocomplex AlF ions. , as well as the amount of anhydrite released during acid mixing.
И р и м е р 2. Процесс осуществл ют аналогично описанному в примере 1, ,но на стадию смешени оборотной фос- |форной и серной кислот подают 1 ч., олеиновой кислоты (0,1 ч. на 100 ч. фосфорита).После разделени суспен- ;3ии дигидрата сульфата кальци в фосфорной кислоте на вакуум-фильтре и промывки осадка 1300 ч. воды получают 820 ч. продукционной фосфорной кислоты концентрации 28%-ной 4340 ч. 22,1%-ной оборотной фосфорной кислоты и 1860 ч. отбросного фосфогипса (влажность - 23%), Условна производительность фильтрации составл ет 3,9 , что в 1,25 раза выше, чем при осуществлении процесса без добавки олеиновой кислоты.And p m ime p 2. The process is carried out as described in example 1, but 1 part of oleic acid (0.1 parts per 100 parts of phosphate) is fed to the stage of mixing of circulating phosphoric and sulfuric acids. After separation of the suspension of calcium sulfate dihydrate in phosphoric acid on a vacuum filter and washing the precipitate with 1300 parts of water, 820 parts of production phosphoric acid are obtained with a concentration of 28% 4340 parts of 22.1% phosphoric acid and 1860 hours waste phosphogypsum (moisture - 23%), the conditional filtration rate is 3.9, which is 1.25 times higher than with estvlenii process without the addition of oleic acid.
В табл.2 представлены данные о вли нии отношени Ж:Т на полугидратной стадии на показатели процесса.Table 2 presents data on the effect of the ratio of G: T at the hemihydrate stage on process indicators.
Из данных табл.2 следует, что понижение отношени ниже 0,6:1 приводит к снижению подвижности пульпы и, как следствие, к снижению производи 1399266From the data of Table 2 it follows that a decrease in the ratio below 0.6: 1 leads to a decrease in the mobility of the pulp and, as a consequence, to a decrease in production of 1399266
тельности фильтрации и выхода фосфорной и серной кислот, обработкуfiltration and release of phosphoric and sulfuric acids, processing
из-за снижени коэффициента отмьшки.due to a lower ratio.
Повышение отношени более 1,1:1 не обеспечивает требуемую температ г- ру (не ниже 80°С) полугидратной стадии..Increasing the ratio of more than 1.1: 1 does not provide the required temperature for Mr. (not lower than 80 ° C) of the hemihydrate stage.
В табл.3 представлены данные о вли нии времени обработки на полугидратной стадии.Table 3 presents data on the effect of processing time on the hemihydrate stage.
указанной смесью фосфатного сырь при 80-1ОО С с образованием осадка полугидрата сульфата кальци , его последующую перекристаллизацию в ди- гидрат сульфата кальци при 70-75 Сthe mixture of phosphate raw material at 80-1OO C to form calcium sulfate hemihydrate precipitate, its subsequent recrystallization to calcium sulfate dihydrate at 70-75 C
и массовом соотношении Ж:Т (1,8 - 3,0):1, отделение продукта от осадка Как видно из табл.3, обработка фос-ю сульфата кальци фильтрацией, его про- фата смесью серной и части оборотной мьшку и возврат промывных вод в про- фосфорной кислот в течение менее 5 мин цесс в качестве оборотной фосфорной сопровождаетс существенным уменьше- кислоты, отличающийс нием степени извлечени . (на 2,4- тем, что, с целью интенсификации про- 4,5%). Увеличение продолжительности Т5 цессй за счет сокращени продолжительуказанной смесью фосфатного сырь при 80-1ОО С с образованием осадка полугидрата сульфата кальци , его последующую перекристаллизацию в ди- гидрат сульфата кальци при 70-75 Сand the mass ratio W: T (1.8–3.0): 1, separation of the product from the precipitate. water to phosphoric acid for less than 5 minutes as a process phosphoric acid is accompanied by a significant decrease in acid, characterized by the degree of extraction. (by 2.4, for the purpose of intensification, about 4.5%). An increase in the duration of T5 due to the reduction in the duration of the indicated mixture of phosphate raw material at 80-1OO C to form calcium sulfate hemihydrate precipitate, its subsequent recrystallization into calcium sulfate dihydrate at 70-75 C
обработки фосфата смесью кислот свыше I 5 мин приводит к замедлению процесса гидратации.treatment of phosphate with a mixture of acids over I 5 minutes leads to a slower process of hydration.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU853986318A SU1399266A1 (en) | 1985-10-22 | 1985-10-22 | Method of producing phosphoric acid |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU853986318A SU1399266A1 (en) | 1985-10-22 | 1985-10-22 | Method of producing phosphoric acid |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1399266A1 true SU1399266A1 (en) | 1988-05-30 |
Family
ID=21208716
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU853986318A SU1399266A1 (en) | 1985-10-22 | 1985-10-22 | Method of producing phosphoric acid |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1399266A1 (en) |
-
1985
- 1985-10-22 SU SU853986318A patent/SU1399266A1/en active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Патент Ирландии № 29187, кл. С 01 В 25/22, опублик. 1970. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4171342A (en) | Recovery of calcium fluoride from phosphate operation waste water | |
SU867292A3 (en) | Method of producing extractional phosphoric acid | |
US3632307A (en) | Process for the preparation of phosphoric acid and gypsum from phosphate rock | |
SU1653540A3 (en) | Process for producing phosphoric acid and calcium sulfate | |
GB1205122A (en) | Process for the production of phosphoric acid | |
ES310273A1 (en) | Process for the purification of residual gypsum formed in the manufacture of phosphoric acid by the action of sulphuric acid on natural phosphates | |
SU1399266A1 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
US4452770A (en) | Phosphoanhydrite process | |
SU1223838A3 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
CN112919520B (en) | Deep dephosphorization method for phosphogypsum | |
EP0087323B1 (en) | A process to manufacture commercially acceptable phosphoric acid and gypsum from rock phosphate | |
GB1328357A (en) | Wet process for the manufacture of phosphoric acid and caldium sulphate | |
US4113835A (en) | Process for preparing pure synthetic calcium sulfate semihydrate | |
US3645677A (en) | Production of gypsum | |
US2869997A (en) | Production of concentrated superphosphate fertilizers | |
US4026990A (en) | Production of low-fluorine gypsum as a by-product in a phosphoric acid process | |
RU1781169C (en) | Process for producing phosphoric acid and calcium sulfate | |
SU711019A1 (en) | Method of preparing complex nitrogen-phosphorus fertilizer | |
SU945076A1 (en) | Process for purifying phosphogypsum | |
SU1370074A1 (en) | Method of obtaining phosphoric acid | |
SU1054298A1 (en) | Method for producing phosphoric acid | |
EP0021474A1 (en) | Process for preparing calcium sulphate hemihydrate, and hemihydrate so obtained | |
SU1613428A1 (en) | Method of producing phosphoric acid and calcium sulfate | |
SU1278298A1 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
SU1530569A1 (en) | Method of producing phosphoric acid |