SU1397437A1

SU1397437A1 - Method of purifying pyridine

Info

Publication number: SU1397437A1
Application number: SU864164497A
Authority: SU
Inventors: Владимир Юрьевич Красавин; Григорий Захарович Блюм; Юрий Михайлович Фетисов; Георгий Александрович Егоренко; Светлана Сергеевна Иевлева; Ольга Александровна Канаева; Елена Львовна Гордеева
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ
Priority date: 1986-12-22
Filing date: 1986-12-22
Publication date: 1988-05-23

Abstract

Изобретение касаетс производства гетерциклических веществ, в частности очистки пиридина (ПР) - элюэнта в хроматографии, а также растворител в прецизионных злектрохи- мических измерени х. Дл повьшени степени чистоты и выхода ПР ректификацию ведут при давлении 400 - 500 мм рт.ст с отбором легкой фракции в дискретном режиме. Объем однократного сброса 0,5% от загрузки ПР, интервал 25 мин, число циклов отбора 30, Полученный ПР имеет лучшее качество по светопропусканию в УФ- области спектра (при длине световой волны 340 нм чистота до 99%) и лучшем выходе (80%). 1 табл. (ЛThe invention relates to the production of heterocyclic substances, in particular the purification of pyridine (PR) - eluent in chromatography, as well as the solvent in precision electrochemical measurements. In order to increase the purity and yield of PR, rectification is carried out at a pressure of 400-500 mm Hg with the selection of the light fraction in the discrete mode. The volume of a single reset is 0.5% of the PR charge, the interval is 25 min, the number of sampling cycles is 30, the resulting PR has the best quality in light transmission in the UV region of the spectrum (at a wavelength of 340 nm purity up to 99%) and the best output (80% ). 1 tab. (L

Description

0000

соwith

slsl

0000

VIVI

Изобретение относитс к способу очистки пиридина, используемого в качестве элюента в высО Коэффективной Ясидкостной хроматографии, а также растворител в прецизионных электро- Кимических измерени х, I Целью изобретени вл етс повы- Ьение степени чистоты и выхода целевого продукта за счет того, что рек- тификацию пиридина провод т при дав- |пении 400-500 мм рт,ст, и легкую фракцию отбирают Б Д} ,1скретном режиме При объеме однократного сброса 0,5% 1с интервалом 25 мин и числом циклов |ОТбора, равном 30,The invention relates to a method for the purification of pyridine, used as an eluent in high-performance chromatography, as well as a solvent in precision electrochemical measurements. I The aim of the invention is to increase the purity and yield of the target product due to the fact that rectification pyridine is carried out at 400-500 mmHg pressure, st, and the light fraction is taken BD}, 1 secret mode With a single reset volume of 0.5% 1 with an interval of 25 min and a number of cycles |

} Пример,В куб ректификаци- |онной насадочной (размер насадки |ЗхЗхО,3) колонны диаметром 24 мм, высотой 2940 мм загружают 1000 мл 1(893 г) исходного пиридина, Устанав- ливают рабочее давление 450 мм рт.ст :Колонна в установленном режиме работает на себ 4 ч дл установлени равновеси . Затем начинают отбор :11редгона в дискретном )ежиме,при f объеме однократного с: f роса 5 мл (0,5%) от загрузки с интервалами между сбросами 25 мин„ Число циклов :Сброса - выдержка равно 30, Общее ко |Личество отбора легкс й фракции 150 м ( 15%). Затем отбирают основную фракцию при флегмовон числе 2 в количестве 800 мл (715 т),, что составл ет 80% от загрузки,} Example, Into the cube of the rectification | nozzle (nozzle size | 3 × 3, 3) columns with a diameter of 24 mm and a height of 2,940 mm are loaded with 1000 ml 1 (893 g) of the original pyridine. A working pressure of 450 mm Hg is established: Column in The set mode runs on itself for 4 hours to establish equilibrium. Then, the selection begins: 11 in the discrete mode, when f is the volume of a single one: f dew 5 ml (0.5%) of the load with intervals of 25 min discharges „Number of cycles: Reset - shutter speed is 30, Total number | th fraction 150 m (15%). Then, the main fraction is taken at a reflux ratio of 2 in an amount of 800 ml (715 tons), which is 80% of the load,

Качество полученного продукта приведено в таблице 1,The quality of the obtained product is shown in table 1,

П р и м е р 2, Процесс ведут по примеру f но при давлении 400 мм рт.ст.PRI me R 2, the Process is carried out according to example f but at a pressure of 400 mm Hg

ПримерЗ, Процесс ведут по примеру 1, но при давлении 500 мм рт.ст.For example, the process is carried out as in example 1, but at a pressure of 500 mm Hg.

Таким образом, проведенные исследовани показали, что указанные вели чины вл ютс опт:има;11ьными. Отклонение в обе стороны от указанного интервала ухудшает качество за счет снижени суммарной эффективности по всем примесным KOMnoifieHTaM. Однократ ный сброс легкой фракции более 0,5%Thus, studies have shown that these values are opt: ima; 11y. A deviation in both directions from the specified interval impairs the quality due to a decrease in the total efficiency over all impurity KOMnoifieHTaM. Single discharge of light fraction more than 0.5%

(0,7%) от загрузки приводит к нарушению равновесного режима работы колонки и как результат ухудшению качества (пример 4).(0.7%) of the load leads to a violation of the equilibrium mode of the column and as a result of quality deterioration (Example 4).

Отклонение отбора в сторону уменьшени (0,3%) ведет к непроизводительному расходу технологического времени , так как необходимо увеличить число циклов (до 50) дл достижени требуемой степени очистки, К увеличению технологического времени без улучшени качества приводит также увеличение интервала между сбросами и их количества; сокращение числа циклов (например, до 20) способствует неполному сбросу примесных компонентов, которые остаютс в готовом продукте и ухудшают его качество (пример 5), Уменьшение времени между сбросами приводит к тому, что колоина не успевает достичь квазистационарного состо ни , что ухудшает режим ее работы и качество продукта (пример 6), Только комплексное применение всех ука- .занных режимов, вл ющихс оптималь- :ными, позвол ет повысить степень очистки и выход продукта.The deviation of the selection towards a decrease (0.3%) leads to an unproductive consumption of technological time, since it is necessary to increase the number of cycles (up to 50) to achieve the required degree of purification. An increase in the interval between discharges and their number also leads to an increase in technological time. ; reducing the number of cycles (for example, up to 20) contributes to incomplete discharge of impurity components that remain in the finished product and degrade its quality (example 5). Reducing the time between discharges leads to the fact that the coloin does not have time to achieve a quasistationary state, which worsens its mode work and quality of the product (Example 6). Only the combined use of all the indicated modes that are optimal: allows to increase the degree of purification and the yield of the product.

При анализе таблицы видно, что лучший по качеству пиридин по примеру 1« Его качество значительно выше, особенно по светопропусканию в УФ- области спектра, чем известный пиридин , а также значительно.выше, чем у ведущей в этой области западногерманской фирмы Merck, Кроме того, выход очищенного продукта увеличиваетс с 66,1% до 80%,When analyzing the table, it is clear that pyridine is the best in quality according to example 1 “Its quality is much higher, especially in UV light transmission than the known pyridine, and also significantly. Higher than that of the West German firm leading in this area. , the yield of the purified product is increased from 66.1% to 80%,

Claims

Claim 1

The method of purification of pyridine. Periodic rectification, characterized in that, in order to increase the purity and yield of the product, the process of rectification is carried out at a pressure of 400-500 mm Hg, and the light fraction is taken in a discrete mode with a single reset volume 0, 5% of the load with an interval of 25 minutes and the number of sampling cycles equal to 30.

31397437

Nornatkvvy pokayavte technological rehiky F - davlevv "mm Hg {And the amount of selection% kass .; T - interval of inter-selection ;, min.} P - number of 1 daklov