SU1390551A1

SU1390551A1 - Method and device for x-ray and electronic spectrometry of conductive materials

Info

Publication number: SU1390551A1
Application number: SU864152621A
Authority: SU
Inventors: Виктор Николаевич Смирнов
Original assignee: Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им.И.П.Бардина
Priority date: 1986-11-27
Filing date: 1986-11-27
Publication date: 1988-04-23

Abstract

Изобретение относитс к физическим методам исследовани поверхности твердых тел. Оно может быть использовано дл регистрации спектров м гкого рентгеновского излучени или Оже-электронов, используемых при исследовании элементного состава и электронной структуры материалов. Цель - повышение чувствительности элементного анализа во всем диапазоне энергий регистрируемого излучени . Одновременно с разверткой ускор ющего напр жени от генератора с линейно нарастающим напр жением измен етс и величина амплитуды модулирующего напр жени , устанавлива оптимальную величину амплитуды модул ции дл любой энергии рабочего диапазона используемого спектрометра. Устройство дл реализации способа содержит источник электронов, детектор , высоковольтный источник питани , блок линейно Д1арастающего во времени напр жени , генератор модулирующего напр жени , согласующий трансформатор , одна из обмоток которого подключена к выходу высоковольтного источника питани и держателю образца, блок обработки сигнала, функциональный преобразователь, входы которого подключены соответственно к выходу блока линейно нарастающего во времени напр жени и к выходу генератора модулирующего напр жени , а выход преобразовател соединен с второй обмоткой согласующего трансформатора . 2 с.п.ф-лы, 1 ил. i СЛ со со о СЛ СПThis invention relates to physical methods for studying the surface of solids. It can be used to record the spectra of soft x-rays or Auger electrons used in the study of the elemental composition and electronic structure of materials. The goal is to increase the sensitivity of elemental analysis in the entire energy range of the detected radiation. Simultaneously with the sweep of the accelerating voltage from a generator with a linearly rising voltage, the magnitude of the modulating voltage amplitude also changes, setting the optimal magnitude of the modulation amplitude for any energy of the operating range of the spectrometer used. A device for implementing the method comprises an electron source, a detector, a high-voltage power source, a linearly time-increasing voltage unit, a modulating voltage generator, a matching transformer, one of whose windings is connected to the high-voltage power supply output and a sample holder, a signal processing unit, a functional converter , the inputs of which are connected respectively to the output of the block of voltage linearly increasing in time and to the output of the generator of modulating voltage, and the output One converter is connected to the second winding of the matching transformer. 2 sp.f-ly, 1 ill. i СЛ со со о о СЛ SP

Description

1 one

Изобретение относитс к физическим методам исследовани поверхности твердых тел и может быть использо вано дл регистрации спектров м гкого рентгеновского излучени или Оже- электронов, используемых при исследовании элементного состава и электронной структуры материалов, обладаю щих электропроводностью.The invention relates to physical methods for studying the surface of solids and can be used to record the spectra of soft x-rays or Auger electrons used in the study of the elemental composition and electronic structure of materials with electrical conductivity.

Це.ш изобретени - повышение чувствительности элементного анализа образца во всем энергетическом диапазоне регистрируемого излучени .The purpose of the invention is to increase the sensitivity of an elemental analysis of a sample over the entire energy range of the detected radiation.

Исследуемый образец облучают пучком ускоренных электронов, причем между источником электронов и исследуемым образцом подают линейно нарастающее во времени ускор ющее напр жение , модулированное напр жением посто нной частоты. Амплитуду напр жени модул ции измен ют синхронно , с линейно нарастающим во времени ускор ющим напр5шением так, что отношение амплитуды модул ции к величине ускор ющего напр жени посто нно по величине. Регистрируемый сигнал представл ет собой зависимость производной интенсивности рентгеновского излучени или Оже-электронов от ускор ющего напр жени , что позвол ет улучшить соотношение сигнал-фон.The sample under study is irradiated with a beam of accelerated electrons, and a linearly increasing in time accelerating voltage modulated by a constant frequency voltage is applied between the source of electrons and the sample under study. The amplitude of the modulation voltage is varied synchronously, with the accelerating voltage linearly increasing with time, so that the ratio of the modulation amplitude to the magnitude of the accelerating voltage is constant in magnitude. The recorded signal is a dependence of the derivative of the intensity of X-rays or Auger electrons on the accelerating voltage, which makes it possible to improve the signal-to-background ratio.

При проведении количественного анализа по спектрам рентгеновского излучени или Оже-электронов амплитуду модулирующего напр жени увеличивают , чтобы получить максимальную интенсивность сигнала, котора имеет оптимальную величину в зависимости от энергии регистрируемых линий .When conducting quantitative analysis from X-ray spectra or Auger electrons, the amplitude of the modulating voltage is increased in order to obtain the maximum signal intensity, which has an optimum value depending on the energy of the detected lines.

Изменение амплитуды модулирующего напр жени во всем диапазоне развертки ускор ющего напр жени обеспечивает получение максимальной интенсивности рентгеновского излучени дл всех энергий характеристических линий, а следовательно, максимальной чувствительности при проведении элементного анализа.A change in the amplitude of the modulating voltage over the entire sweep range of the accelerating voltage provides the maximum x-ray intensity for all energies of the characteristic lines, and therefore, the maximum sensitivity when performing elemental analysis.

Способ реализован при проведении анализа поверхностей сплавов, содержащих Зd-пepexoдныe металлы Ti,Cr,Fe Исследуемый образец помещают в вакуумную камеру, где установлены источник электронов и детектор излучени . Между источником и образцом прикладьтают линейно нарастающее воThe method was implemented when analyzing the surfaces of alloys containing 3d-transition metals Ti, Cr, Fe. The test sample is placed in a vacuum chamber where an electron source and a radiation detector are installed. Between source and sample, a linearly increasing

905512905512

времени ускор ющее напр жение (100- 1000В), в результате чего в образце последовательно возбуждаетс характеристическое рентгеновское излучение элементов, содержащихс в образце . Оно регистрируетс с помощью детектора . Ускор ющее напр жение модулируют напр жением посто иной часто10 ты, амплитуду которого измен ют синхронно с ускор ющим напр жением так, что отношение амплитуды модулирующего напр жени к ускор ющему напр жению посто нно по величине. f Выбор оптимальной величины амплитуды модул ции провод т по линии L-серии титана энергией возбуждени 455 эВ. Оптимальна величина модулирующего напр жени дл питани 5В.time, the accelerating voltage (100-1000V), as a result of which the characteristic X-rays of the elements contained in the sample are sequentially excited in the sample. It is recorded with a detector. The accelerating voltage is modulated by the voltage of a constant frequency, whose amplitude is changed synchronously with the accelerating voltage, so that the ratio of the amplitude of the modulating voltage to the accelerating voltage is constant in magnitude. f The choice of the optimal magnitude of the modulation amplitude is carried out along the L-series line of titanium with an excitation energy of 455 eV. The optimal magnitude of the modulating voltage for power is 5V.

20 Поскольку энергетический диапазон спектрометра 100-1000 эВ, то амплитуду модулирующего напр жени измен ют в диапазоне 1-10 В.20 Since the energy range of the spectrometer is 100-1000 eV, the amplitude of the modulating voltage is varied in the range of 1-10 V.

Величина модулирующего напр же25 ни около 1% от ускор ющего напр жени . При регистрации рентгеновских линий L-серии Ti,Cr,Fe получают по сравнению с известным способом увеличение интенсивности выходного сиг30 нала, а следовательно, и чувствительности в 2-3 раза. ,The magnitude of the modulating voltage is 25% or about 1% of the accelerating voltage. When registering X-ray lines of the L-series Ti, Cr, and Fe, in comparison with the known method, an increase in the intensity of the output signal, and, consequently, in sensitivity, is obtained by a factor of 2-3. ,

На чертеже приведена схема устройства , реализующего предлагаемый способ .The drawing shows a diagram of the device that implements the proposed method.

Устройство состоит из вакуумной камеры, в которой располагают источник 1 электронов, держатель 2 образца и детектор 3 характеристического излучени . Дл электрического питани источника электронов используют блок 4. Ускор ющее напр жение, устанавливающее энергетический диапазон работы спектрометра, подают от высоковольтного источника 5 питани с блоком 6 линейно нарастающего во времени напр жени . Модулирующее напр жение от генератора 7 подают на функциональный преобразователь 8, вьшолненный на операционном усилите- те, который управл етс от блока 6 линейно нapacтaющe oнапр жени синхронно с разверткой ускор ющего напр жени . Модулирующее напр жение с выхода функционального преобразова- тел 8 через блок 9 с согласующим трансформатором накладьшаетс на ускор ющее напр жение и подаетс на держатель образца.The device consists of a vacuum chamber in which a source of electrons 1, a sample holder 2 and a characteristic radiation detector 3 are located. Block 4 is used to electrically feed the electron source. Accelerating voltage, which sets the energy range of the spectrometer, is supplied from a high-voltage power supply 5 with block 6 a voltage that increases linearly with time. The modulating voltage from the generator 7 is fed to a functional converter 8, implemented at the operational amplifier, which is controlled from the unit 6 by linearly varying voltage synchronously with the acceleration voltage sweep. The modulating voltage from the output of the functional transducer 8 through the block 9 with the matching transformer is superimposed on the accelerating voltage and is fed to the sample holder.

Claims

Claim

I. A method of X-ray and electron spectrometry of electrically conductive materials, comprising applying between the electron source and the test sample a linearly increasing accelerating voltage 15 time modulated by a constant frequency voltage, irradiating the sample with an electron beam, registering a soft characteristic x-ray image with a jq detector characterized in that, in order to increase the sensitivity of elemental analysis of the sample in the entire energy range of the detected radiation, 25 amplitudes of the modulation voltage varies synchronously with linearly increasing in time accelerating voltage so that the ratio of amplitude modulation to the magnitude of acceleration 39 the range of this voltage is constant in magnitude.

2. A device for X-ray and electron spectrometry of electrically conductive materials, comprising an electron source, a characteristic X-ray detector, a high voltage power supply with a voltage ramp linearly modulating voltage generator, a sample holder made of electrically conductive material, a matching transformer, one of which windings connected to the output of the high-voltage power source and to the sample holder, and a signal processing unit connected to Ktorov of Whitlock ichayuschiys I in that it "further provided with a converter function, the inputs of which are connected respectively to the output unit increases linearly with time in voltage and the modulating voltage generator output, and the inverter output is connected to the second winding of the matching transformer.