SU138620A1

SU138620A1 - The method of obtaining silicone fluid

Info

Publication number: SU138620A1
Application number: SU688679A
Authority: SU
Inventors: В.Л. Рабинович
Original assignee: В.Л. Рабинович
Priority date: 1960-12-12
Filing date: 1960-12-12
Publication date: 1961-11-30

Description

В ОСНОВНОМ авт. св. JN9 132224 описан способ получени кремнийорганической жидкости посредством конденсации этиленгликол с диэтилдигидроксисиланом в присутствии зтерифицирующего катализатора , например л-толуолсульфокислоты. При этом получают полимер с молекул рным весом 3623 и термостойкостью в 200° при нагревании в течение 10 час и 350° при нагревании в течение 7 час.BASIC Auth. St. JN9 132224 describes a method for preparing a silicone fluid by condensing ethylene glycol with diethyl dihydroxysilane in the presence of a stericizing catalyst, for example, l-toluenesulfonic acid. A polymer with a molecular weight of 3623 and a heat resistance of 200 ° is obtained by heating for 10 hours and 350 ° by heating for 7 hours.

Предлагаемый способ получени кремнийорганической жидкости заключаетс в том, что в предварительно нагретый до 1170° этиленгликоль ввод т раствор диэтилдигидроксисилана в н. бутиловом спирте. Реакцию ведут в присутствии /г-толуолсульфокислоты.The proposed method for preparing a silicone fluid is that a solution of diethyl dihydroxy silane in n is introduced into preheated to 1170 ° C ethylene glycol. butyl alcohol. The reaction is carried out in the presence of g-toluenesulfonic acid.

После введени всего количества диэтилдигидроксисилана отгон ют бутиловый спирт и реакционную смесь подвергают нагреву при температурах 120, 140 и 150°. Полученный таким способом полимер имеет молекул рный вес 5410 и термостоек при нагревании в течение 24 час. при температуре 400°.After the total amount of diethyl dihydroxy silane has been introduced, butyl alcohol is distilled off and the reaction mixture is heated at temperatures of 120, 140 and 150 °. The polymer thus obtained has a molecular weight of 5410 and is heat-resistant when heated for 24 hours. at a temperature of 400 °.

Пример. К 8,1 г этиленгликол прибавл ют 0,13 г п-толуолсульфокислоты , нагревают смесь до 117° и начинают приливать к ней по капл м (со скоростью 60 капель в минуту) раствор 17,56 г (0,13 г-.ио./г) диэтилдигидроксисилана (т. пл. 95,7°) в 60 мл н. бутилового спирта. После введени всего диэтилдигидроксисилана отгон ют бутанол и реакционную смесь нагревают в течение 1,5 час при 120°, в течение 2,5 час при 140° и в течение 4 час при 150°. Полученный таким способом продукт конденсации этиленгликол с кремнийорганическим мономером представл ет собой светло-желтую, прозрачную жидкость, не измен ющую свою в зкость и прозрачность при нагревании в течение 24 час при 400°. Молекул рный вес продукта 5410.Example. 0.13 g of p-toluenesulfonic acid was added to 8.1 g of ethylene glycol, the mixture was heated to 117 ° and a solution of 17.56 g (0.13 g-oo) was started to drop (at 60 drops per minute) to it ./d) diethyl dihydroxy silane (m.p. 95.7 °) in 60 ml n. butyl alcohol. After all the diethyl dihydroxy silane has been added, butanol is distilled off and the reaction mixture is heated for 1.5 hours at 120 °, for 2.5 hours at 140 ° and for 4 hours at 150 °. The condensation product of ethylene glycol thus obtained with the organosilicon monomer is a light yellow, transparent liquid that does not change its viscosity and transparency when heated for 400 hours at 400 °. The molecular weight of the product is 5410.

Найдено %: Si - 19,53.Found%: Si - 19.53.

Вычислено %: Si - 19,09.Calculated%: Si - 19.09.

№ 138620- 2No. 138620-2

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени кремнийорганической жидкости по авт. св. № 132224, отличающийс тем, что, с целью повышени термостойкости и молекул рного веса полимера, диэтилендигидроксисилан ввод т в виде бутанольного раствора в заранее нагретый до U7° этиленгликоль ..The method of obtaining silicone fluid by author. St. No. 132224, characterized in that, in order to increase the heat resistance and molecular weight of the polymer, diethylene dihydroxysilane is introduced as a butanol solution into preheated U7 ° ethylene glycol ..