SU137924A1

SU137924A1 - Электрохимический способ получени гексаметилендиамина

Info

Publication number: SU137924A1
Application number: SU610723A
Authority: SU
Inventors: Д.Я. Русакова; З.С. Смолян; н З.С. Смол; М.Я. Фиошин; В.Г. Хомяков; ков В.Г. Хом; М.В. Хрулев; Ш.С. Щеголь
Original assignee: Д.Я. Русакова; н З.С. Смол; М.Я. Фиошин; ков В.Г. Хом; М.В. Хрулев; Ш.С. Щеголь
Priority date: 1958-10-30
Filing date: 1958-10-30
Publication date: 1960-11-30

Description

Изобретение относитс к способам получени гексаметилендиамина электрохимическим катодным восстановлением динитрила адипиновой кислоты в водных растворах.

Известные процессы электрохимического катодного восстановлени динитрила адипиновой кислоты до гексаметилендиамина, изучавшиес в лабораторных услови х, дл получени выходов пор дка до 60% требовали применени катодов или палладированного паллади или смешанных платипо-палладиевых электродов. Попытки применени электродов из других металлов, в том числе и никел , в виде листов плотного металла приводила к очень низким выходам продукта.

Способ получени гексаметилендиамина, согласно изобретению, дает возможность получать продукт со значительно более высоким выходом - 75-80% благодар применению катодов из электроосажденного никел в губчатой или дендритной форме.

Пример. В анодное отделение электролизера непрерывно подают 25%-ную сол ную кислоту в количестве около 6 л на каждые 1000 амперчасов прошедшего электричества. При этом на графитовом аноде выдел етс около 1,32 кг газообразного хлора и вытекает около 5,5 .-/ 10%-ной сол ной кислоты, употребл емой в дальнейшем дл приготовлени католита.

Одновременно в катодное отделение подают около 6 л католита - раствора 85 г/л динитрила адипиновой кислоты в 10%-ной сол ной кислоте . При этом на катоде кз электроосаледенного никел в губчатой или дендритной форме выдел етс от 11 до 19 з газообразного водорода и образуютс продукты восстановлени динитрила адипиновой кислоты: гексаметилендиамин, гексаметиленимин и Е-аминокапронитрил, которые в виде раствора своих сол нокислых солей вытекают из электролизера.

№ 137924

Полученный раствор сол нокислых солей аминов обрабатывают 4,35 л 50%-ного раствора едкого натра и после отстаивани и декантации получают около 0,52 кг смеси аминов и около 8,75 л 25%-него раствора едкого натра, содерл ;ащего до 70 г/уг хлористого натри .

Смесь аминов раздел ют фракционной перегонкой и получают около 0,216 кг гексаметилендиамина, около 0,25 кг Е-аминокапронитрила и около 0,050 кг вторичного амина и продуктов полимеризации и осмолени .

К 0,25 кг Е-аминокапронитрила, представл ющего промежуточный продукт неполного восстановлени динитрила адипиновой кислоты, добавл ют 0,26 кг свежего динитрила адипиновой кислоты и направл ют на приготовление католита и далее, на электролиз.

25%-ный раствор едкого натра упаривают до исходной-50%-ной концентрации и после отделени поваренной соли повторно используют в процессе разложени сол нокислых солей аминов. При электролизе рекомендуема катодна плотность тока составл ет 0,1-0,2 а1см, напр жение на электролизере 4-4,5 в при температуре 20-25°.

Выход гексаметилендиамина 75-80% по исходному веществу.

Предмет изобретени

Электрохимический способ получени гексаметилендиамина катодным восстановлением динитрила адининовой кислоты в водных растворах , отличающийс тем, что, с целью повышени выхода гексаметилендиамина , в качестве катода используют электроосаждепный никель в губчатой или дендритной форме.