SU1357841A1

SU1357841A1 - Method of determining silicon in water

Info

Publication number: SU1357841A1
Application number: SU864034121A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Терентьевич Пилипенко; Анна Валентиновна Терлецкая; Татьяна Александровна Богословская; Наталья Михайловна Гукова
Original assignee: Институт коллоидной химии и химии воды им.А.В.Думанского
Priority date: 1986-03-06
Filing date: 1986-03-06
Publication date: 1987-12-07

Abstract

Изобретение относитс к области аналитической химии, а именно к способам л-юминесцентного определени кремни в воде, позвол ет повысить чувствительность и точность анага за и моукат быть использовано при контроле деионизированной воды в электронной технологии. 4,0 мг обескремненной Bopfii, в которую введено 0,01 мкг iOj, помещают в кювету дл измерени хемилюминесценции, приливают 0,2 мл 2%-ного раствора, молибдата аммони , 0,5 мл 0,125 М серной кислоты, перемешивают и оставл ют на 5 мин дл образовани кремнемолибденовой кислоты . В полиэтиленовом стакане смеиш- вают 1,0 мл обескремненной воды, около 1,0 мл 5 10 М раствора люминола (дл создани в анализируемом растворе концентрации (5,0-10,0) х10 М) и около 1,0 мл 1М раствора NaOH (дл создани рН среды в анали- зируемом растворе 13,0-13,5). Этот раствор приливают в кювету и измер ют интенсивность лиминесценции. Предел обнаружени 2,5 мкг/л с относительной погрешностью 13%. 2 табл. СлЭ сл - роThe invention relates to the field of analytical chemistry, in particular to methods for the luminescence determination of silicon in water, which makes it possible to increase the sensitivity and accuracy of anagara and moucate to be used in controlling deionized water in electronic technology. 4.0 mg de-scrubbed Bopfii, into which 0.01 µg iOj was injected, placed in a cuvette to measure chemiluminescence, are added 0.2 ml of a 2% solution, ammonium molybdate, 0.5 ml of 0.125 M sulfuric acid, mixed and left for 5 minutes to form silicomolybdic acid. In a polyethylene cup, mix 1.0 ml of softened water, about 1.0 ml of a 5 10 M solution of luminol (to create a concentration (5.0-10.0) x 10 M in the analyzed solution) and about 1.0 ml of a 1M solution NaOH (to create a pH in the analyzed solution 13.0-13.5). This solution is poured into the cuvette and the luminescence intensity is measured. The detection limit is 2.5 µg / l with a relative error of 13%. 2 tab. SL - SL

Description

Изобретение относитс к аналитической , .а именно к способам люминесцентного определени кремни в воде, и может быть использовано дл контрол содержани его в депонизи- рованной воде в област х электронной технологии.The invention relates to analytical, and specifically to methods for the luminescence determination of silicon in water, and can be used to control its content in deposited water in the fields of electronic technology.

Цель изобретени - повышение чувствительности и точности анализа The purpose of the invention is to increase the sensitivity and accuracy of the analysis.

Пример. 4,О мл обескремненно воды, в которую введено 0,01 мкг оксида кремни , помещают в кювету дл измерени хемилюминесценции, приливают 0,2 мл. 2%-ного раствора дата аммони , 0,5 мл 0,125 М серной кислоты, перемешивают и оставл ют на 5 мин дл образовани кремнемолиб- деновой кислоты.В полиэтиленовом стаканчике смешивают обескремненной воды, 1,0 мл 5-10 М раствора люмннола, 1,0 мл 1 М раствора NaOH. Этот раствор приливают в- кювету и измер ют интенсивность люминесценции .Example. 4, 0 ml of water-free water, in which 0.01 µg of silicon oxide is introduced, are placed in a cuvette to measure chemiluminescence, 0.2 ml is poured. A 2% aqueous solution of ammonia, 0.5 ml of 0.125 M sulfuric acid, is stirred and left for 5 minutes to form molybdenum silicic acid. In a plastic cup, the demineralized water, 1.0 ml of 5-10 M lumnol solution, , 0 ml of 1 M solution of NaOH. This solution is poured into the cuvette and the luminescence intensity is measured.

Содержание кремни определ ют по градуировочному графику. Данные определени содержани кремни предлагаемым способом при различных рН иThe silicon content is determined by the calibration curve. The data for determining the silicon content by the proposed method at different pH and

концентраци х люминола при комплексе образовани дл подбора .оптимальных интервалов этих параметров приведены в табл. 1 и 2 соответственно. ,. Предел обнаружени кремни предлагаемым способом 2,5 мкг/л при относительной погрешности 2%5 а известным способом 15 мкг/.г с погреш- Е;)стью 13% Б этом интервале концент- ра,(ий относительна погрешность опрецелени 4%,The concentrations of luminol in the formation complex for the selection of the optimal ranges of these parameters are given in Table. 1 and 2 respectively. , The detection limit of silicon by the proposed method is 2.5 µg / l with a relative error of 2% 5 a well-known method of 15 µg / g with an error of Å;) 13% in this concentration interval, (its relative determination error is 4%,

Claims

Invention Formula

The method of determining silicon in water, including its conversion to silico-molybdic acid and the oxidation of shomipol with silicomolybdic acid in an alkaline medium with the next quantitative measurement of the intensity of the chemilu- nescence of tl and h purpose: to increase the sensitivity and accuracy of the analysis, the complex formation is carried out at a luminescence concentration1: a (5.0-1050) 40 mi pH 13O-13.5o

T a b l and c a

12

2.8 ± 0.7

4.3 ± 0.8

14

G 5 10

2.5 Not detected - 2.8 ± 0.5 12 3.0 ± 0.9 20 3.2il, l 28 ru.

5.0 Not detected - 5.2 tO, 7 4 5.7 ± 0.8 14 5.5 ± 1.0 10 Ru

10.0 11, Oil, 3 10 9,6tO, 8 4 n, 0 ± 0.9 10 9.2 ± 0.8 8

Compiled by G. Tsoi Editor II. Gereshi Tehred M.Dntsyk

Order 5992/44 Circulation 776. Subscription

VNINPI USSR State Committee

about

for inventions and discoveries 113035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab., 4/5

Production and printing company, Uzhgorod, st. Project, 4

table 2

Proofreader M. Sharoshi