SU1345809A1

SU1345809A1 - Device for determining hydrogen in metals and alloys

Info

Publication number: SU1345809A1
Application number: SU864007771A
Authority: SU
Inventors: В.Г. Гладов; Г.Н. Касаткин; Л.Л. Кунин; М.С. Федоров
Original assignee: Институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского; Предприятие П/Я В-2652
Priority date: 1986-01-08
Filing date: 1986-01-08
Publication date: 1992-05-30

Abstract

Изобретение относитс к области анализа газов в металлах и может быть использовано дл контрол .стали на содержание водорода на всех пах технологического процесса ее прои водства . Целью изобретени вл етс повышение точности анализа, упрощение устройства и исключение необходимости его калибровки. Проба металла или сплава помещаетс в герметичную экстракционную емкость . Экстракционна емкость 1, расположенна внутри детектора 9, герметизиру етс и продуваетс инертным газом через трубопровод 4. Затем продувают инертным газом внутреннюю полость детектора 9. При помощи печи 20 проба нагреваетс до рабочей температуры, при которой осуществл етс извлечение водорода из пробы. Водород переноситс через палладиевую мембрану 15 и регистрируетс путем измерени тока титровани . Количество водорода определ ют интегриру ток титровани , фиксируемый прибором 23. 1 ил. со 4 СЛ 00 О соThe invention relates to the field of analysis of gases in metals and can be used to control the steel on the hydrogen content in all the grooves of its production process. The aim of the invention is to improve the accuracy of the analysis, simplify the device and eliminate the need for its calibration. The metal or alloy sample is placed in an airtight extraction container. The extraction tank 1, located inside the detector 9, is sealed and blown with an inert gas through line 4. Then the internal cavity of the detector 9 is purged with an inert gas. With the help of the furnace 20, the sample is heated to the operating temperature at which the hydrogen is extracted from the sample. Hydrogen is transferred through the palladium membrane 15 and recorded by measuring the titration current. The amount of hydrogen is determined by integrating the titration current detected by the device 23. 1 Il. с 4 СЛ 00 О со

Description

11341134

Изобретение относитс к области анализа газов в металлах и может быть использовано дл контрол стали на содержание водорода на всех.этапах технологического процесса его производства.The invention relates to the field of gas analysis in metals and can be used to control steel for hydrogen content at all stages of its production process.

Целью изобретени вл етс повы- 1пение точности анализа, угфощение J устройства и исключение необходимости его капнбровки.The aim of the invention is to improve the accuracy of the analysis, improve the J of the device and eliminate the need for it to be dubbed.

На чертеже представлено предлагаемое устройство.The drawing shows the proposed device.

Устройство содержит герметичную экстракционную емкость 1, снабженную трубопроводом 2 с краном 3 и трубопроводом 4. Экстракционна емкость герметизируетс прокладкой 5 при ст - гивани -г пластины 6 с кольцом 7 винта- Ми 8. Герметизированна экстракционна емкость крепитс во внутренней полости детектора, выполненного в виде твердоэпектролитной чейки 9, к заглушке 10 винтами 1. Герметичность соединени обеспечиваетс прокладкой 12. Детектор крепитс к заглушке 10 накидной гайкой 13 и прокладкой 14 и отдел етс от герметичной экстракционной емкости палладие- вой мембраной 15. Система продувки детектора инертньм газом включет трубопроводы 16 и 7, соедин ющие ее соответственно с источником 18 инертного газа и атмосферой соот- ветственно, и кран 19. Герметична экстракционна емкость и детектор наход тс в печи 20, так что температура рабочей части детектора 21 составл ет около 700°С. а тe mepaтypa экстракции водорода из образца 22, наход щегос в экстракционной емкое- ти, - около 600°С. Ток в цепи регистрируетс прибором 23.The device contains a sealed extraction tank 1, equipped with pipeline 2 with valve 3 and pipe 4. The extraction tank is sealed with a gasket 5 when stacked - 6 plate 6 with a ring of 7 screws 8. The sealed extraction tank is mounted in the inner cavity of the detector solid-emitting cell 9, to the plug 10 by screws 1. The tightness of the connection is provided by a gasket 12. The detector is attached to the plug 10 by a cap nut 13 and a gasket 14 and is separated from the sealed extraction bottle spine palladium membrane 15. The inert gas purge system of the detector will turn on pipelines 16 and 7 connecting it respectively to the inert gas source 18 and the atmosphere, respectively, and valve 19. The hermetic extraction tank and detector are in the furnace 20, so that The temperature of the working part of the detector 21 is about 700 ° C. A teparapy of hydrogen extraction from sample 22, which is in extraction capacity, is about 600 ° C. The current in the circuit is recorded by the device 23.

Устройство работает следующим образом.The device works as follows.

Образец металла или сплава 22 помещаетс в герметичную экстракционную емкость I, котора герметизируетс и тут же продуваетс инертным газон через трубопровод А, затем кран 3 перекрываетс Проводитс продувка детектора инертным га2A sample of metal or alloy 22 is placed in an airtight extraction tank I, which is sealed and immediately inert through the lawn through pipeline A, then valve 3 is closed. The detector is purged with inert gas.

эом через трубопровод 16. В зоне с рабочей температурой 70Q°C находитс только рабоча часть 21 детектора.This is via pipeline 16. In the zone with an operating temperature of 70Q ° C, only the operating part 21 of the detector is located.

После установлени стационарного то- ка детектора нагреватель переводитс из положени I Ё положение II, при этом в зоне с рабочей температурой наход тс : рабоча часть детектора , палладиева мембрана и образец . Осуществл етс извлечение водорода из образца, его перенос через палладиевую мембрану в детектор и титрование. Интегриру ток титровани , фиксируемый прибором 23, определ ют количество выделившегос из образца водорода. При экстракции водорода из стали в замкнутом объеме систематическа ошибка, св занна After the stationary current of the detector is established, the heater is transferred from position I to position II, while in the zone with the operating temperature are: the working part of the detector, the palladium membrane and the sample. Hydrogen is extracted from the sample, transferred through the palladium membrane to the detector, and titrated. By integrating the titration current detected by instrument 23, the amount of hydrogen released from the sample is determined. In the extraction of hydrogen from steel in a closed volume, the systematic error associated

с неполнотой его выделени , может составл ть 3% и болееjwith incomplete release, it may be 3% or more.

Устройство имеет следующие преимущества: уменьшена систематическа ошибка определени водорода; упрощена конструкци устройства, что позвол ет осуществить его переносное исполнение; исключена необходимость калибровки прибора с помощью стан-, дартных образцов и газовых смесей.The device has the following advantages: the systematic error in the determination of hydrogen is reduced; simplified design of the device, which allows its portable performance; eliminated the need to calibrate the device with the help of standard, dart samples and gas mixtures.

Claims

Invention Formula

A device for determining hydrogen in metals and alloys, containing a furnace, an extraction tank with pipelines fitted with taps, an inert gas source, a detector, characterized in that, in order to improve the accuracy of the analysis, simplify the device and eliminate the need for calibration, the detector is placed in furnaces and made in the form of a solid electrolyte cell with an inert gas purge system; in the inner cavity of the detector there is an airtight extraction tank equipped with an additional inert gas purge system. m, and a palladium membrane is installed between the hermetic extraction. paste and the cavity of the recorder.