SU133826A1

SU133826A1 - Metallic Sodium Isolation Method

Info

Publication number: SU133826A1
Application number: SU633430A
Authority: SU
Inventors: Лемкуль Герберт; Циглер Карл
Original assignee: Лемкуль Герберт; Циглер Карл
Priority date: 1959-07-10
Filing date: 1959-07-10
Publication date: 1959-11-30

Description

Известны способы выделени металлического натри из смесей его содержап их, например , амальгамы иатри , или технического натри , загр зненного примес ми, путем электролиза расплава соединений натри с применением анодов из амальгамы натри или технического натри и катодов из металлов, не сплавл ющихс с натрием. Однако температуры электролиза высокие, а чистота продукта недостаточна.Methods are known for separating metallic sodium from mixtures of its content, for example, sodium amalgam, or technical sodium contaminated with impurities, by electrolysis of sodium compounds melt using anodes from sodium amalgam or technical sodium and cathodes from metals not alloyed with sodium. However, the electrolysis temperature is high, and the purity of the product is insufficient.

Предлагаемый способ отличаетс тем, что в качестве электролита примен ют расплав комплексных соединений с общей формулой Ме(А1НзК)) где Me - натрий или смесь натри с калием, содержаща не более 80% (атомных) кали ; R - алкильные радикалы; R - атом водорода, алкильный, алкоксильный или ароксильный радикал. Это позвол ет повысить чистоту продукта и снизить температуру электролиза.The proposed method is characterized in that the electrolyte used is a melt of complex compounds with the general formula Me (A1HzK)) where Me is sodium or a mixture of sodium and potassium, containing not more than 80% (atomic) potassium; R is alkyl radicals; R is a hydrogen atom, an alkyl, alkoxy or aroxyl radical. This makes it possible to increase the purity of the product and reduce the temperature of the electrolysis.

Дл предотвран,ени смешени образовавшегос на аноде алюминийалкила с выделившимс на катоде натрием между катодом и анодом помещают диафрагму, а электролиз ведут при давлении ниже 1 мм рт. ст., с. целью удалени алюминийалкила.To prevent the aluminum alkyl formed on the anode from mixing with the sodium liberated at the cathode, a diaphragm is placed between the cathode and the anode, and the electrolysis is carried out at a pressure below 1 mm Hg. Art., with. the purpose of removing aluminum alkyl.

Выдел ющиес алюминийалкилы можно св зывать непрерывно добавл емым комплексным соединением Ме(А1ЯзОН), где Me и R - имеют значени , указанные в п. 1, а The isolated aluminum alkyls can be bound by the continuously added complex compound Me (A1HZON), where Me and R - have the meanings indicated in paragraph 1, and

R - алкильный, циклоалкильный, фенильный или алкилфенильиый остаток.R is an alkyl, cycloalkyl, phenyl or alkyl phenyl residue.

Дл осуществлени способа электролиз провод т в анпарате, изображенном на чертеже .For carrying out the method, the electrolysis is carried out in an apparatus shown in the drawing.

Электролизер имеет отверстие 1, через которое в него ввод т электролит, предпочтительно в расплавленном состо нии. Через отверстие 2 ввод т металл в виде шариков или гранул, причем одновременно образуютс алкилы металла. Во врем электролиза на цилиндрическом катоде 3 и на меди в середине электролизера выдел етс тонкий слой натри , который стекает вниз и отводитс через отверстие 4. Катодное пространство отдел етс от анодного перфорированным цилиндром 5 из изол ционного материала и наложенной на него диафрагмой. Последн может быть, иапример, упрочнена фильтровальной бумагой, тонкой суконкой или стекл нной фильтротканью. Снаружи находитс анодное пространство 6, заполненное шариками металла . Анодное пространство имеет два отверсти 7 и 8, через которые отводитс образовавшийс металлалкил. Катодна жидкость, наход ща с внутри перфорированного цилиндра 5, отводитс из аннарата по переливу 9.The cell has an opening 1 through which electrolyte is introduced into it, preferably in the molten state. Metal in the form of balls or granules is introduced through aperture 2, and metal alkyls are simultaneously formed. During electrolysis, a thin layer of sodium is released on the cylindrical cathode 3 and on the copper in the middle of the electrolyzer, which flows down and out through the opening 4. The cathode space is separated from the anode one by a perforated cylinder 5 of insulating material and a diaphragm superimposed on it. The latter may, for example, be reinforced with filter paper, fine cloth or glass filter cloth. Outside, there is an anode space 6 filled with metal balls. The anode space has two openings 7 and 8 through which the formed metal alkyl is removed. The cathode fluid inside the perforated cylinder 5 is discharged from the annarat through the overflow 9.

ни , причем температура жидкости регулируетс нагревательным элементом 10. Температуру анодной жидкости устанавливают при помощи нагревательного элемента 11.neither, and the temperature of the liquid is controlled by the heating element 10. The temperature of the anode liquid is set by means of the heating element 11.

Пример I. Перемешивают 3320 г (20 моль} натрийалюминийтетраэтила с 740 г (10 моль) хлорида кали при 150°С в течение 5 час. После осаждени хлорида натри подвергают электролизу образовавшуюс эквимол рную смесь натрийалюминийтетраэтила и калнйалюминийтетраэтила.Example I. 3320 g (20 mol) sodium aluminum tetraethyl are mixed with 740 g (10 mol) potassium chloride at 150 ° C for 5 hours. After precipitation of sodium chloride, the resulting equimolar mixture of sodium aluminum tetraethyl and calcium aluminium tetraethyl is electrolyzed.

Катодом вл етс медный цилиндр. В анодное пространство загружают свинцовые шарики , которые непрерывно пополн ют. Температуру катодного пространства поддерживают около 100°С, а анодного - около 70°С.The cathode is a copper cylinder. Lead balls are loaded into the anode space and replenished continuously. The temperature of the cathode space is maintained at about 100 ° C, and that of the anode space at about 70 ° C.

Электропроводность примен емой смеси составл ет 4,5- (ом при 100°С. Сила тока 20 а; напр жение в электролизере 2 в.The electrical conductivity of the mixture used is 4.5- (ohm at 100 ° C. Current: 20 A; voltage in the electrolyzer is 2 V.

Образуюш,ийс на катоде натрий стекает тонкой пленкой в нижнюю часть катодного пространства, откуда его в расплавленном состо нии выгружают. Из анодного пространства отвод т реакционную смесь, содерлсаш.ую 10% тетраэтилсвинца. Выход натри 23 г на 26,8 а-час.Forming, on the cathode, sodium flows down with a thin film to the lower part of the cathode space, from where it is discharged in the molten state. The reaction mixture containing 10% of tetraethyl lead was withdrawn from the anode space. Yield: 23 g at 26.8 a-hour.

Пример 2. Электролиз провод т в описанном аппарате. В анодное пространство загружают неметаллические гранулы и закрепл ют цилиндр из металлической проволоки, например медной.Example 2. The electrolysis is carried out in the apparatus described. Non-metallic granules are loaded into the anode space and a cylinder of metal wire, such as copper, is fixed.

13 качестве электролита примен ют расплав комплексного соединени натрийалюминийтриэтилгидрида . Напр жение 6 в, сила тока 15 а, температура электролиза 100.13, an aluminum-triethyl hydride complex compound melt is used as the electrolyte. A voltage of 6 V, a current of 15 A, an electrolysis temperature of 100.

На катоде выдел етс 12,8 г натри в час, а на аноде образуетс 6,3 л водорода. Спускаема из анодного пространства жидкость собираетс и освобождаетс от алюминийтриэтила под вакуумом в 1 мм рт. ст. при 100°С.At the cathode, 12.8 g of sodium per hour is released, and 6.3 l of hydrogen is produced at the anode. Descending from the anode space, the liquid is collected and released from aluminum triethyl under a vacuum of 1 mm Hg. Art. at 100 ° C.

Пример 3. В качестве электролита примен ют смесь из 20% иатрийалюминийтетраэтила и 80% калнйалюминийтетраэтила. Электролиз провод т при 150°С, нлотиости тока 30 а/дм при напр жении 1,5 в. После пропуска 185 а-час. на катоде выдел етс 160 г натри .Example 3. A mixture of 20% sodium aluminum tetraethyl and 80% calcium aluminum tetraethyl is used as the electrolyte. The electrolysis is carried out at 150 ° C, with a current of 30 a / dm at a voltage of 1.5 volts. After skipping 185 a-hour. 160 g of sodium are released at the cathode.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. A method for separating metallic sodium from mixtures of sodium containing it, for example, sodium amalgam, or technical sodium contaminated with impurities by electrolysis of sodium compounds melt using anodes from sodium amalgam or technical sodium and cathodes from metals not alloying with sodium, differing By the fact that, in order to increase the purity of the product and decrease the temperature of the electrolysis, the melt of the complex

compounds with the general formula Me (AShchN). where Me is sodium or a mixture of sodium and potassium, containing not more than 80% (atomic); R is alkyl radicals; R is a hydrogen atom, an alkyl, alkoxy, or aroxyl radical.

2. A method according to claim 1, characterized in that, in order to prevent the aluminum alkyl formed on the anode from mixing with sodium released on the cathode, between the cathode and

the anode is placed a diaphragm.

3. A method according to claim 1, characterized in that, in order to distill the aluminum alkyl produced at the anode, electrolysis is carried out at a pressure below 1 mm Hg. Art.

4. A method according to claim 1, characterized in that, in order to bond aluminum alkyls formed at the anode, the complex compound Me (AESCHZON) is periodically or continuously added to the electrolyte, where Me and R have the meanings indicated in paragraph 1, and R is an alkyl, cycloalkyl, phenyl or alkylphenyl residue.