SU1333402A1

SU1333402A1 - Реактор дл исследовани кинетики реакций

Info

Publication number: SU1333402A1
Application number: SU864061916A
Authority: SU
Inventors: Владимир Исаакович Фаерман; Николай Николаевич Селиверстов; Юрий Арсентьевич Александров; Игорь Леонидович Агафонов
Original assignee: Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете им.Н.И.Лобачевского
Priority date: 1986-04-24
Filing date: 1986-04-24
Publication date: 1987-08-30

Abstract

Изобретение относитс к реакторам дл использовани кинетики и механизма химических реакций в потоке и позвол ет повысить точность измерений . Корпус 1 реактора выполнен в виде плоской спирали с неравномерным шагом. При этом форма спирали определ етс расположением точек присоединени пробоотборных трубок, рассто ние которых от начала реактора задает- , -о , /, 2nz. с формулой К L (1 - -:;), i In п где L - длина корпуса реактора; п - число пробоотборных трубок, Z - номер пробоотборной трубки, начина с конца реактора. Реактор содержит корпус 1, выполненный в виде плоской спирали, . погруженной Б медный термостат 2, заполненный теплоносителем 3 и снабженный электрическим нагревателем, термопарой и блоком стабилизации тем- . пературы. Ввод реагентов осуществл ют по каналам 7 через смеситель. Вывод продуктов реакции осуществл ют по линии 9. 2 ил., 1 табл. (Л

Description

Изобретение относитс к химическому машиностроению, в частности к приборам дл исследовани кинетики и механизма химических реакций в потоке

Цель изобретени - повышение точности измерений.

На фиг,1 изображен реактор, вид в плане; на фиг.2 - разрез А-А на фиг.1.

Реактор содержит корпус 1, выполненный в виде плоской спирали, медный термостат 2, заполненный теплоносителем 3. Реактор снабжен электричесКИМ нагревателем 4, термопарой 5 и бло1( помощью которого определ ют концент- ком 6 стабилизации температуры. Ввод рацию в отобранной смеси исходных, в

реагентов в реактор осуп1ествл ют по каналам (лини м) 7 через смеситель 8, а вывод продуктов реакции осуществл ют по линии 9, В качестве пробоот- 20 борных труббк служат капилл ры 10, припа нные к корпусу реактора в точках , расположенных на одной пр мой , рассто ние которых от начала реактора задаетс формулой25

ц. ,0 -IH-), (О

где L - длина Kopnycci реактора

п - число пробоотборных трубокj Z - номер пробоотбррной трубки, 30 начина с конца реактора.

Капилл ры 10 отсекаютс от коллектора 11, ведущего к прибору-анализатору фторопластовыми кранами 12. Площадь сечени капилл ров в 100- зь 500 раз меньше площади сечени реактора .

Термостат снабжен разъемной крышкой 13. Дл измерени давлени в реакторе служит манометр 14,40

Реактор работает следующим образом .

Предварительно откачанный вакуумным Насосом по линии 9 реактор погруконечных и промежуточных продуктов реакции.

Кинетические параметры реакции, т кие как константу скорости реакции К и энергию активации Е определ ют сле дующим Образом. С помощью ротаметров измер ют с-корость подачи газов Ур(мл/мин) в реактор. Зна площадь внутреннего сечени реактора и давле ние в нем () дл реакций, протекающих по первому пор дку, константу ск рости рассчитывают по формуле

Со

S-t:

С;

(2)

где Т S

Р f.

СоИ

температура реактора, Kj внутреннее сечение реактора

см

2.

-давление в реакторе. Па,

-рассто ние точки отбора от начала реактора-,

С- концентра1.ц1и исходного реагента на входе в реактор и при отборе из i-ro капилл ра .

Из значений К, полученньгх при раз личных температурах реактора, опрежают в термостат 2 так, чтобы рабоча 45 дел ют Е по углу наклона зависимос- жидкость (силиконовое масло или сплав Вуда) доходила до середины капилл ти п К от 1/Т,

Реактор испытан при исследовании взаимодействи триэтоксисилана (ТЭС с озоном,

ров 10. Термостат 2 закрывают крышкой 13. С помощью нагревател 4, термопары 5 и управл ющего блока 6 устанавливают и стабилизируют температуру реактора, требуемую дл проведени эксперимента. По лини м 7 подают потоки реагентов, С помощью кранов, установленных на лини х подачи реагентов и выходе из реа.ктора, поддерживают требуемое давление в реакторе и скорость движени газа. Использование стекла в качестве материала реактора позвол ет работать при давле-. ни х ниже 3 атм, дл работы при более высоких давлени х реактор должен быть изготовлен из металла. После установлени потоков реагентов и температуры реактора производ т отбор пробы газа, открыва один из кранов 12. При этом небольша часть потока вещества из выбранной зоны реактора попадает в предварительно откачанный коллектор 11. Отобранное из коллектора 11 вещество направл ют в прибор-анализатор , например масс-спектрометр, с

помощью которого определ ют концент- рацию в отобранной смеси исходных,

конечных и промежуточных продуктов реакции.

Кинетические параметры реакции, такие как константу скорости реакции К и энергию активации Е определ ют следующим Образом. С помощью ротаметров измер ют с-корость подачи газов Ур(мл/мин) в реактор. Зна площадь внутреннего сечени реактора и давление в нем () дл реакций, протекающих по первому пор дку, константу скорости рассчитывают по формуле

Со

S-t:

С;

(2)

де Т S

Р f.

СоИ

температура реактора, Kj внутреннее сечение реактора.

см

2.

-давление в реакторе. Па,

Из значений К, полученньгх при разичных температурах реактора, опре45 дел ют Е по углу наклона зависимос-

ти п К от 1/Т,

Реактор испытан при исследовании взаимодействи триэтоксисилана (ТЭС) с озоном,

50 Корпус реактора изготовлен из стекл нной трубки длиной 2,5 м с внутренним диаметром 1 О мм и внешним 14 мм. На рассто ни х от начала реактора 10, 22, 38, 57, 77, 106, 140 и 182 см к корпусу припаивают капилл ры длиной 100 мм и внутренним диаметром 0,5 мм, заканчивающиес фторопластовыми кранами. Корпус 1 реактора выполнен в виде плоской спирали

55

с расишр ющимис витками, точки отбора расположены на одной пр мой, проход щей через центр спирали и конец реактора. Реактор помещают в медный термостат диаметром 30 см, заполненный силиконовым маслом. Выходы фторопластовых кранов спа ны со стекл нной трубкой - коллектором- диаметром 15 мм, присоединенной к СИС теме ввода масс-спектрометра КИ 1201. В реактор подают потоки кислорода, содержащего 2% озона (240 мл/мин) и гелий, содержащий 10 моль/л триэтил- силана ГЭС (60 мп/мин). Давление в реакторе 10000 Па. При температуре 150±1°С (температура различных точек реактора отличалась не более .(0,5°С) открывают ближайший к началу реакто- ра кран и в течение 30 с давление

Среднее значение К составл ет (1,90 + 0,18) -lO V:

Применение семи пробоотборных трубок , расположенных на равных рассто ни х (по длине.реактора), позволило бы получить значение К с ошибкой tO,3.

Claims

Формула изобретени

Реактор дл исследовани кинетики реакций, содержащий термостатированный корпус, выполненный в виде плоской спирали с входом в центре и выходом на периферии, отличаюв баллоне напуска масс-спектрометра объемом 200 мл довод т до 500 Па. Регистрируют масс-спектр и по интен- сивност м линий с массовыми числами 87, 32 и 40 определ ют концентрацию ТЭС, кислорода и аргона соответственно (аргон вл етс примесью в кислороде и не участвует в реакции, его концентрацию определ ют дл контрол воспроизводимости методики пробоот- бора) . Подставл в формулу (2) экспериментально полученные значени С С., 1, получают дл различных точек отбора значени константы скорости реакции.

В таблице приведены значени констант скорости реакции триэтокси- силана с озоном.

щ и и с тем, что, с целью повьшени точности измерений, реактор снабжен пробоотборными трубками, расположенными на пр мой , проход щей через , центр и конец реактора, при этом точки присоединени пробоотборных трубок расположены на рассто нии, определ емом из следующего выражени :

Т т (f- ) Ч V Ь п

где L - длина корпуса реактора;

п - число пробоотборных трубок; Z - номер пробоотборной трубки (начина с конца реактора).

11

%Л/УУЧЛЛ/ ЧЛА/ ЛААЛА/учлАллЛЛЛЛуЛ

Редактор М.Петрова

Составитель Л.Лазаренко

Техред Л.Сердюкова Корректор И.Муска

Заказ 3865/8Тираж 510Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по Д(глам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4

Фив.г