Известен -способ получени термически стабильных , фторсодержащих ароматических сложных полиэф-иров и поликарбонатов поликонденсацией , проводимой в гетерофазных услови х и осуществл емой взаимодействием между хлорангидридами дикарбоновых кислот и водными растворами ще очиой соли бисфенольной составл ющей в присутствии несмешивающегос с водой растворител .A known method for the production of thermally stable, fluorine-containing aromatic polyesters and polycarbonates is polycondensation carried out under heterophasic conditions and carried out by the interaction between dicarboxylic acid chlorides and aqueous solutions of the alkaline salt of the bisphenol component in the presence of a mixture of a mixture of a mixture of a mixture of a bisphenol and anhydride.
Предлагаемый способ по сравнению с известным позвол ет получать пластические массы с более высокой термостойкостью и устойчивостью к термоокислительной деструкции.The proposed method, in comparison with the known, allows to obtain plastics with higher heat resistance and resistance to thermal-oxidative degradation.
Пример 1. В реактор с мешалкой помещают 3 вес. ч. .2,2-бис (4-окоифенил)-1, 1, 1-3, 3, 3-гексафторпропана с т. пл. 160-162°, добавл ют 0,8 вес. ч. едкого натра, растворенного в 15 вес. ч. воды, затем 2 вес. ч. ксилола и при хороше:. перемещивании внос т равномерно в течение 1 часа 1,93 вес. ч. хлораигидрида терефталевой кислоты. Температура реакции 30°. Перемешивают 3 часа и затем нагревают з течение 1 часа до 80°. Образовавшийс влажный порошкообразный полимер промывают при комнатной температуре дл удалени терефталевой КИСЛОТЫ 3%-ным водным раствором едкого натра, затем водой . ДЛЯ удалени щелочи и высушивают. Выход составл ет 3,5 вес. ч. Полученный полиэфир в основной своей массе нерастворим в общеупотребительных растворител х, в том числе и в крезоле. При 380- 400° (в ва кууме или атмосфере инертного газа) он сплавл етс в виде аморфной губчатой массы. Последн легко прессуетс при температуре ОКОЛО 300° с образованием прочных запрессовок аморфного характера . Температура разм гчени пресованного материала 245-250°. Материал отличаетс повышенной устойчивостью к термоокислительной деструкции по сравнению с политерефталатом. .Example 1. In the reactor with a stirrer placed 3 weight. including .2,2-bis (4-oophenyl) -1, 1, 1-3, 3, 3-hexafluoropropane with m. pl. 160-162 °, add 0.8 weight. including caustic soda dissolved in 15 wt. including water, then 2 wt. x. xylene and when well :. the transfer is made evenly over 1 hour 1.93 weight. including terephthalic acid chlorohydride. The reaction temperature is 30 °. Stir for 3 hours and then heat it for 1 hour to 80 °. The resulting wet polymer powder is washed at room temperature to remove terephthalic acid with 3% aqueous sodium hydroxide solution, then with water. To remove alkali and dry. The yield is 3.5 wt. This polyester is largely insoluble in commonly used solvents, including cresol. At 380-400 ° (in a vacuum or inert gas atmosphere), it is fused in the form of an amorphous spongy mass. The latter is easily compacted at a temperature of about 300 ° with the formation of durable, amorphous press fittings. The softening temperature of compacted material is 245-250 °. The material is characterized by increased resistance to thermal-oxidative degradation compared with polyrephthalate. .
№ 132403 .- 2 -No. 132403 .- 2 -
.. Пример 2. В реактор с мешалкой помещают 16,8 вес. ч. 2,2бис- (4-оксифенил)-1, 1, 1-3, 3, 3-гексафторпропана, прибавл ют 40 вес: ч. водного раствора, содержащего 4 вес. -ч. едкого натра, добавл ют-4 ,4 вес. ч. ксилола, перемешивают и в течение 1 часа пропускают 6 вес. ч. фосгена при одновременном приливании 15 вес. ч. водного раствора, содержащего 4,2 вес. ч. едкого натра-. Температура реакции 28-30°. Перемешивание продолл ают затем еще 3 часа, далее нагревают массу в течение 1 часа при 80°. Полученный полимер промывают водой, высушивают. Выход составл ет 16,8 вес. ч. Полимер (поликарбонат ) после сплавлени (в вакууме при 280-300° или в атмосфере инертного газа) характеризуетс молекул рным весом около 25000, разм гчаетс при 164° -и отличаетс значительно меньшей способностью к термоокислительной деструкции при 300° (температура переработки ) по сравнению с поликарбонатом на основе 2,2-бис-(4-оксифенил )-пропана... Example 2. In the reactor with a stirrer is placed 16.8 wt. including 2,2bis- (4-hydroxyphenyl) -1, 1, 1-3, 3, 3-hexafluoropropane, add 40% by weight: including an aqueous solution containing 4% by weight. -h caustic soda, add-4, 4 weight. hours of xylene, stirred and within 1 hour miss 6 weight. including phosgene while prilivanii 15 wt. including an aqueous solution containing 4.2 wt. including caustic soda-. The reaction temperature is 28-30 °. Stirring is then continued for another 3 hours, then the mass is heated for 1 hour at 80 °. The resulting polymer is washed with water, dried. The yield is 16.8 wt. Polymer (polycarbonate) after fusion (in vacuum at 280-300 ° or in an inert gas atmosphere) has a molecular weight of about 25,000, softens at 164 ° and has a much lower thermal oxidative degradation at 300 ° (processing temperature) compared to polycarbonate based on 2,2-bis- (4-hydroxyphenyl) propane.
Предмет изобретени Subject invention
Способ получени термически стабильных фторсодержащих ароматических сложных полиэфиров и поликарбонатов поликонденсацией, проводимой в гетерофазных услови х и осуществл емой взаимодействием между хлорангидридами дикарбоновых кислот и водными растворами щелочной соли бисфенольной составл ющей в присутствии несмешивающегос с водой растворител , отличающийс тем, что в качестве бисфенольной составл ющей примен етс перфторированный в алифатической части 2,2-бис-(4-оксифенил)-1, 1, 1-3, 3, 3-гексафенилпропан .The method of obtaining thermally stable fluorine-containing aromatic polyesters and polycarbonates by polycondensation carried out under heterophasic conditions and carried out by the interaction between dicarboxylic acid chlorides and aqueous solutions of an alkaline salt of a bisphenol component in the presence of a mixture of subjects, which have been used by other subjects, which have been used by other subjects, which are subject to be used by other subjects, which will be followed by other subjects, which will be used by other subjects. 2,2-bis- (4-hydroxyphenyl) -1, 1, 1-3, 3, 3-hexaphenylpropane, perfluorinated in the aliphatic part.