Claims (1)
СНо-C C CH iФормула изобретени SNO-C C CH i Formula of the invention
II IIJ II IIJ
2525
109°С/2 мм рт.ст. Получают 18,6 г (83°от теории) диакрилового эфира диметилглиоксима. d 1,0013, 7.1° 1,4834.109 ° C / 2 mmHg 18.6 g (83 ° from theory) of dimethylglyoxime diacrylic ester are obtained. d 1.0013, 7.1 ° 1.4834.
Найдено, %: С 53,59; 53,58; Н 5,38; 5,39; N 12,,58; 12,56.Found,%: C 53.59; 53.58; H 5.38; 5.39; N 12, 58; 12.56.
C..C ..
Вычислено, %: С 53,57; Н 5,36; N 12,55.Calculated,%: C 53.57; H 5.36; N 12.55.
Молекул рна масса: найдено 224, 223; вычислено 224.Molecular weight: found 224, 223; calculated 224.
Диакриловьй эфир диметилглиоксимаDiamine ester dimethylglyoxime
H2C HC-C-0-N 14 0-С-СН СНH2C HC-C-0-N 14 0-C-CH CH
о оoh oh
Эпоксидна композици , включающа эпоксидиановую смолу, диэтилентриамин и циклический тиоглицидоксим, о т - получают по следующей методике. личающа с тем, что, с цеВ круглодонную колбу емкостью лью повьш1ени теплостойкости, твердос- 1,0 л, снабженную мешалкой, обратным 30 ти прочностных характеристик и сниже- холодильником, капельной воронкой ни водопоглощени , она дополнительно и термометром, загружают раствор , содержит диакриловьй эфир диметил- 11,6 г (0,1 г-моль) диметилглиоксима глиоксима формулы в 100-150 мл абсолютного метанола И металлический натрий 8 г (0,2 г-моль) . 35 Нагревают реакционную массу до 35- 40°С и при перемешивании прикапывают 38,1 г (0,2 г-моль) хлорангидрида акриловой кислоты. Затем реакционную массу охлаждают до 15-20 С и выдержи- 40 при следующем соотношении компоненСН .п с An epoxy composition comprising an epoxy diane resin, diethylenetriamine and cyclic thioglycidoxyme, o t — is prepared according to the following procedure. It is due to the fact that, from the TSV round bottom flask with the capacity to increase heat resistance, solid-1.0 l, equipped with a stirrer, reverse 30 strength characteristics and lowering cooler, addition funnel or water absorption, additionally and with a thermometer, load the solution, contains diacrylic dimethyl ether - 11.6 g (0.1 g-mol) of dimethylglyoxime glyoxime of the formula in 100-150 ml of absolute methanol and metallic sodium 8 g (0.2 g-mol). 35 Heat the reaction mass to 35-40 ° C and with stirring, 38.1 g (0.2 g-mol) of acrylic acid chloride are added dropwise. Then the reaction mass is cooled to 15–20 ° C and maintained at 40 with the following ratio of components.
11 11 Н2С НС-С-0-К N-0-C-CH CH2 11 11 H2C HC-C-0-K N-0-C-CH CH2
ооoo
вают при этой температуре в течение 2-3 ч при посто нном перемешивании, после чего реакционную массу х ильт- руют, разбавл ют водой три раза по 100 мл и экстрагируют п ть раз по 100 мл серным эфиром. Эфирный слой сушат безводным сернокислым натрием и эфир отгон ют под вакуумом. В колбе остаетс светло-желта жидкость.It is kept at this temperature for 2-3 hours with constant stirring, after which the reaction mixture is и ilt, diluted with water three times in 100 ml and extracted five times in 100 ml with sulfuric ether. The ether layer is dried with anhydrous sodium sulfate and the ether is distilled off under vacuum. A light yellow liquid remains in the flask.
котора после вакуумной перегонки имеет т,кип, }Ы°С/1() мм рг.ст,, which, after vacuum distillation, has t, kip,} N ° C / 1 () mm reg.st ,,
хорошо раствор етс в смеси ацетона и спирта (50-50), диметилсульфоксиде ацетонитриде. Труднорастворим в бен- золе, гексане, петролейном эфире, Примеры составов: композиции пред- ставлены в табл. 1, их свойства даныit dissolves well in a mixture of acetone and alcohol (50-50), dimethyl sulfoxide and acetonitride. It is difficult to dissolve in benzene, hexane, petroleum ether. Examples of compositions: the compositions are presented in Table. 1, their properties are given
109°С/2 мм рт.ст. Получают 18,6 г (83°от теории) диакрилового эфира диметилглиоксима. d 1,0013, 7.1° 1,4834.109 ° C / 2 mmHg 18.6 g (83 ° from theory) of dimethylglyoxime diacrylic ester are obtained. d 1.0013, 7.1 ° 1.4834.
Найдено, %: С 53,59; 53,58; Н 5,38; 5,39; N 12,,58; 12,56.Found,%: C 53.59; 53.58; H 5.38; 5.39; N 12, 58; 12.56.
C..C ..
Вычислено, %: С 53,57; Н 5,36; N 12,55.Calculated,%: C 53.57; H 5.36; N 12.55.
Молекул рна масса: найдено 224, 223; вычислено 224.Molecular weight: found 224, 223; calculated 224.
Диакриловьй эфир диметилглиоксимаDiamine ester dimethylglyoxime
лью повьш1ени теплостойкости, твердос ти прочностных характеристик и сниже- ни водопоглощени , она дополнительно содержит диакриловьй эфир диметил- глиоксима формулы при следующем соотношении компоненСН .п с In addition to heat resistance, solidity, strength and water absorption, it additionally contains a dimethylglyoxime diacrylic ester of the formula with the following component ratio CH.
11 11 Н2С НС-С-0-К N-0-C-CH CH2 11 11 H2C HC-C-0-K N-0-C-CH CH2
ооoo
4545
тов, мае.ч.:Comrade, Macy .:
Эпоксидианова смола ДиэтилентриаминEpoxy Diane Diethylenetriamine
Циклический тиоглици- диоксимCyclic Thioglycidioxime
Диакриловьй эфир диметилглиоксима указанной формулыDiacrylate ether dimethylglyoxime specified formula
Теплостойкость,с Heat resistance, with
Твердость по Бринеллю,Brinell hardness,
МПаMPa
Водопоглощение, Z,Water absorption, z,
oi-10 (в холодной воде) oi-10 (in cold water)
Водопоглощение, %, .f if 10 (при кип чении)Water absorption,% .f if 10 (at boiling)
Разрушающие напр жение при раст жении, МПа, 6 х10-2 .Destructive stresses during stretching, MPa, 6 x 10-2.
при изгибе, МПа, 6x10-with bending, MPa, 6x10-
Удельна ударна в зкость , МПаSpecific impact viscosity, MPa
Составитель А.Терновых Редактор Н.Егорова Техред А.Кравчук Корректор И.ЭрдейиCompiled by A.Ternovykh Editor N.Egorova Tehred A.Kravchuk Proofreader I.Erdeyi
Заказ 2721/18 Тираж 437ПодписноеOrder 2721/18 Circulation 437Subscription
ВНИИПИ Государственного комитета СССРVNIIPI USSR State Committee
по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5for inventions and discoveries 113035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab., 4/5
Производственно-полиграфическое предпри тие, г.Ужгород, ул.Проектна , 4Production and printing company, Uzhgorod, Projecto st., 4
Таблица 1Table 1
185 195 200 205 205 185 185185 195 200 205 205 185 185
350 350 380 380 350 290 298350 350 380 380 350 290 298
145 138 129 125 125 144 145145 138 129 125 125 144 145
168 163 155 150 150 168 168168 163 155 150 150 168 168
4,3 4,8 5,0 5,0 4,6 4,5 4,54.3 4.8 5.0 5.0 4.6 4.5 4.5
4,8 4,8 5,0 5,0 4,6 4,5 4,54.8 4.8 5.0 5.0 4.6 4.5 4.5
39 40 40 40 40 39 3539 40 40 40 40 39 35