SU1313857A1

SU1313857A1 - Method for reprocessing sulfuric acid iron-containing solution

Info

Publication number: SU1313857A1
Application number: SU853945937A
Authority: SU
Inventors: Вадим Абрамович Шлифер; Юрий Исаевич Заславский; Вадим Давидович Барский; Татьяна Викторовна Комар
Original assignee: Днепропетровский химико-технологический институт им.Ф.Э.Дзержинского
Priority date: 1985-05-27
Filing date: 1985-05-27
Publication date: 1987-05-30

Abstract

Изобретение относитс к технологии пигментов и позвол ет снизить расход энергии на проведение процесса переработки сернокислого железосодержащего раствора на пигментную окись железа и сульфат аммони . 100мл сернокислого травильного раствора при обрабатывают одновременно 10220 мл аммиака и 10220.мл диоксида углерода. Образовавшуюс пульпу фильтруют и получают 122 г фильтратноге раствора сернокислого аммони и 23 г осадка карбоната железа. Затем полученный карбонат железа нагревают в атмосфере вод ного пара при 130 С в течение 250 мин. После этого образовавшийс гидроксид железа (II) подвергают окислительному прокаливанию на воздухе при 350 С в течение 60 мин. Продукт прокаливани имеет красный цвет и на 99,9% состоит из железного сурика, соответствующего требовани м ГОСТ. Выдел ющийс диоксид углерода через конденсатор-теплообменник , где в качестве охлаждающего агента выступает раствор сульфата аммони , подают на карбонизацию исходного раствора. ИзвлеченнЕлй из смеси диоксида углерода и паров воды конденсат используют дл промывки пульпы при фильтрации. Из подогретого фильтрата после упаривани и кристаллизации вьщел ют чистый сульфат аммони . При этом снижение затрат энергии на поддержание реакции декарбонизации и окислительного прокаливани составл ет около 30 кВт-ч на 1 м исходного раствора с концентрацией сульфата железа 315 кг/м. I сл : 00 СХ) сл The invention relates to the technology of pigments and allows to reduce the energy consumption for carrying out the process of processing iron sulfate solution on pigmentary iron oxide and ammonium sulfate. 100 ml of sulfate pickling solution when treated simultaneously 10220 ml of ammonia and 10220 ml of carbon dioxide. The resulting slurry is filtered and 122 g of a filtrate solution of ammonium sulphate and 23 g of iron carbonate precipitate are obtained. Then, the resulting iron carbonate is heated under steam at 130 ° C for 250 minutes. Thereafter, the formed iron (II) hydroxide is subjected to oxidative calcination in air at 350 ° C for 60 minutes. The calcination product is red in color and 99.9% consists of iron minium, corresponding to the requirements of GOST. The released carbon dioxide through a condenser heat exchanger, where ammonium sulfate solution acts as a cooling agent, is fed to the carbonization of the initial solution. The condensate extracted from a mixture of carbon dioxide and water vapor is used to wash the pulp during filtration. Pure ammonium sulfate is extracted from the heated filtrate after evaporation and crystallization. At the same time, the reduction of energy costs for maintaining the decarbonization reaction and oxidative calcination is about 30 kWh per 1 m of the initial solution with an iron sulfate concentration of 315 kg / m. I CL: 00 CX) CL

Description

113113

Изобретение относитс к технологии пигментов, а именно к способу переработки сернокислого железосодержащего раствора, используемого дл получени пигментной окиси железа и сульфата аммони .The invention relates to a pigment technology, in particular to a method for processing ferrous sulphate of an iron solution used to obtain pigmented ferric oxide and ammonium sulfate.

Целью изобретени вл етс сниже-- ние расхода энергии на проведение процесса переработки сернокислого железосодержащего раствора.The aim of the invention is to reduce the energy consumption for carrying out the process of processing iron sulfate solution.

Способ осуществл етс следующим образом.The method is carried out as follows.

Пример. 100 мл сернокислого травильного раствора с концентрацией сернокислого железа (II) 300 г/л при 40°С обрабатывают одновременно 10220 мл газообразного аммиака и 10220 мл диоксида углерода. (двухкратный избыток от стехиометрии). Образовавшуюс пульпу фильтруют и получают 122 г фильтратного раствора сернокислого аммони с концентрацией 21% и 23 г осадка карбоната железа. Затем полученный карбонат железа нагревают в атмосфере воддного пара при 1,5- кратном (в весовом отношении) избытке вод ного пара при 130 С в течение 250 мин.Example. 10020 ml of sulfuric acid pickling solution with a concentration of iron (II) sulfate 300 g / l at 40 ° C are treated simultaneously with 10220 ml of gaseous ammonia and 10220 ml of carbon dioxide. (two-fold excess from stoichiometry). The resulting slurry is filtered and 122 g of ammonium sulphate filtrate solution with a concentration of 21% and 23 g of iron carbonate precipitate are obtained. Then, the resulting iron carbonate is heated in a water vapor atmosphere at a 1.5-fold (by weight) excess of water vapor at 130 ° C for 250 minutes.

В результате реакции декарбонизации выдел етс диоксид углерода и образуетс смесь диоксида углерода (24,8 вес,%) и паров воддзь Выдел ющийс диоксид углерода через конденсатор-теплообменник , где в качестве охлаждающего агента выступает раствор сульфата аммони ,, который после подогрева направл етс на упаривание подают на корбонизацию исходного раствора. Извлеченный из смеси диоксида углерода и паров конденсат используют дл промывки пульпы при фильтрации. Полученньш в процессе декарбонизации гидроксид железа (II) подвергают окислительному прокаливанию на воздухе при 350 С в течение 60 мин. Продукт прокаливани имеет красный цв ет и на 99,9% состоит из железного сурика, соответствующего требовани м ГОСТ.As a result of the decarbonization reaction, carbon dioxide is released and a mixture of carbon dioxide (24.8 wt.%) And water vapor is formed. The released carbon dioxide through a condenser-heat exchanger, where ammonium sulphate solution acts as a cooling agent. evaporation is fed to the carbonation of the initial solution. The condensate extracted from a mixture of carbon dioxide and vapor is used to wash the pulp during filtration. The iron (II) hydroxide obtained in the decarbonization process is subjected to oxidative calcination in air at 350 ° C for 60 minutes. The calcination product has a red color and 99.9% consists of red iron oxide, corresponding to the requirements of GOST.

Из подогретого, фильтрата после упаривани и кристаллизации выдел ют чистый сульфат аммони , также соответствующий требовани м ГОСТ.Pure ammonium sulfate, which also meets the requirements of GOST, is separated from the preheated filtrate after evaporation and crystallization.

Проведение процесса по данному изобретению позвол ет снизить расход энергии за счет снижени температуры реакции декарбонизации с 450-500 до 125-135°С и проведение окислительно3857 2Carrying out the process according to the invention makes it possible to reduce energy consumption by lowering the temperature of the decarbonization reaction from 450-500 to 125-135 ° C and carrying out the oxidation 3857 2

го прокаливани при 350-450° вместо 650-700 С по известному решению, а п а.кже за счет использовани нерасходуемого полностью реагента - вод но5 го пара в технологическом цикле.calcining at 350-450 ° instead of 650-700 ° C by the known solution, and also by using non-consumable fully reagent - water vapor in the technological cycle.

При этом только снижение затрат энергии на поддержание реакции декарбонизации составл ет около 30 кВт-ч на 1 м исходного раствора с концентра 0 цией сульфата железа 315 кг/м.At the same time, only the reduction of energy costs for maintaining the decarbonization reaction is about 30 kWh per 1 m of the initial solution with an iron sulfate concentration of 315 kg / m.

Выбор температурных условий про- ведени реакций декарбонизации и окислительного прокаливани обусловлен тем, что при температуре нижеThe choice of temperature conditions for carrying out the decarbonization and oxidation calcination reactions is due to the fact that at temperatures below

ОABOUT

125 С происходит неполный гидролиз карбоната железа и, соответственно, потери диоксида углерода, а при температуре выше 135 С в системе начинает протекать параллельньй процесс, сопровождающийс выделением водорода; что исключает возможность замыкани цикла по диоксиду углерода. Ведение же процесса окислительного прокаливани при температурах ниже существенно снижает скорость реакции, а при температурах вьше 450 С неоправданно возрастают энергетические затраты.125 C, incomplete hydrolysis of iron carbonate and, consequently, loss of carbon dioxide occurs, and at a temperature above 135 ° C a parallel process begins in the system, accompanied by hydrogen evolution; which eliminates the possibility of closing the cycle on carbon dioxide. Conducting an oxidation calcination process at temperatures below significantly reduces the reaction rate, and at temperatures above 450 ° C, energy costs unreasonably increase.

Claims

Invention Formula

Method of processing sulphate

iron-containing solution, including carbonization with carbon dioxide, taken with a 2-6-fold excess of stoichiometry, and treatment with ammonia in a stoichiometric ratio to

iron sulfate, filtration and separation of the resulting pulp into ammonium sulfate solution and iron carbonate precipitate, evaporation of ammonium sulfate solution, decarbonization

iron carbonate precipitate and oxidative calcination of the obtained product, characterized in that, in order to reduce energy consumption, decarbonization is carried out in an atmosphere of water vapor at 125-135 ° C, and oxidative calcination at 350-450 s, the water mixture formed during decarbonization steam and carbon dioxide are heat exchanged with ammonium sulphate solution,. the condensate is sent to the pulp washing during filtration, and the dried carbon dioxide to the carbonization of the initial solution.